ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРТОЛУОЛОВ В ВОДЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

но-фильтрующих респираторов типа «Лепесток» не превысит 2,6 %.

Авторы приносят благодарность И. И. Квитко и П. Е. Фадеевой за участие в исследованиях, В. Н. Лобаревой, С. Ы. Шатскому, Г. Б. Гальперину и Д. С. Гольдштейну — за консультативную помощь.

Литература

1. Борисов Н. Б., Гальперин Г. Б., Гольдштейн Д. С. и др.— Гиг. и сан., 1982, № 8, с. 57—59.

2. Дроздкова Н. Б., Мордберг Е. Л., Борисова Л. И., Борисов Н. Б. — Там же, 1980, № 5, с. 60—62.

3. Кощеев В. С., Гольдштейн Д. С., Шатский С. Н. и др. —

Гиг. труда, 1983, № 8, с. 38—40.

4. Критерии санитарно-гигиенического состояния окружаю-

щей среды. Ртуть. Женева, 1979.

5. Методические рекомендации по применению средств индивидуальной защиты органов дыхания / Сост. К. М. Смирнов, И. Н. Никифоров, С. Л. Каминский, А. П. Куприн. Л., 1982.

Поступила 20.07.85

УДК 614.777:547.5331-074

В. С. Козлова (Киев) ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРТОЛУОЛОВ В ВОДЕ

Нами проведена разработка методики определения монохлортолуолов в воде. Исследования ■^выполнены на хроматографе «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором.

Поскольку орто- и - пара-хлортолуолы имеют одинаковые ПДК, условия хроматографирования подбирали таким образом, чтобы изомеры выходили одним пиком, что позволяет значительно сократить время анализа и повысить чувствительность их определения.

Известно [I], что объемы удерживания хлорированных ароматических углеводородов уменьшаются с ростом полярности неподвижных фаз. Поэтому для определения монохлортолуолов была использована менее полярная, но более высокотемпературная неподвижная фаза — полиэти-ленгликольадипинат (ПЭГА). Подобраны оптимальные условия хроматографирования монохлортолуолов: колонка металлическая длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, сорбент — 20% ПЭГА на хроматоне N — А\У, фракция 0,25—0,315 мм, температура термостата колонок '*150°С, температура испарителя 200°С, расход газа-носителя азота 1,2 л/ч, соотношение расхода азота, водорода и воздуха 1:1:10, скорость диаграммной ленты 200 мм/ч, время выхода монохлортолуолов 1,5 мин, предел измерения 10-,2Х20 А.

Для концентрирования анализируемых веществ использован эффективный и простой метод анализа равновесной паровой фазы [2]. Концентрирование проводили следующим образом: 10 мл анализируемой пробы помещали в имеющий резьбу флакон вместимостью 30 мл. Флакон закрывали уплотнительным устройством — имеющей резьбу пластмассовой крышкой, в которой просверлено отверстие диаметром 1—2 мм. В крышку вставляли резиновую прокладку, которую для уменьшения на ней адсорбции анализируемых веществ изолировали от паровой фазы прокладкой из фторопластовой пленки. Пробы термостатировали в ультратермостате, отби-

рали паровоздушную смесь нагретым медицинским шприцем и хроматографировали ее при указанных выше условиях. Воспроизводимость дозирования проб 10%. Остаточную адсорбцию монохлортолуолов на поверхности флакона перед повторным его использованием устраняли промывкой хромовой смесью, а с поверхности шприца — продувкой и нагревом его при температуре термостатирования пробы.

С целью выбора оптимальных условий концентрирования была изучена зависимость высоты пика монохлортолуола от температуры и времени термостатирования пробы. Установлено, что при повышении температуры термостатирования от 60 до 80 °С высота пика монохлортоуола увеличивается примерно в 2 раза, а время установления равновесия сокращается. Подобраны оптимальные условия концентрирования монохлортолуолов: температура термостатирования пробы 80°С, время термостатирования 10 мин, объем паровой фазы, вводимой в хроматограф, 1 мл.

Количественное определение монохлортолуолов проводили с внешним стандартом. Концентрация монохлортолуолов в растворе стандарта была 0,21 мг/л.

Массовую концентрацию монохлортолуолов в воде рассчитывали по формуле

Ci =

/iCT

где Сг — массовая концентрация монохлортолуола в анализируемой воде (в мг/л); Сст — массовая концентрация монохлортолуола в растворе стандарта (в мг/л); /гст и /г,- — высоты пиков монохлортолуолов, полученные при анализе раствора стандарта и анализируемой пробы соответственно (в мм).

Проверка возможности хранения раствора стандарта показала, что он может храниться без заметного изменения состава не более 3 ч. Следовательно, если проба воды не может быть проанализирована в течение 2,5—3 ч, ее следу-

)

ет отбирать в сосуд с герметично закрывающейся стеклянной пробкой таким образом, чтобы в нем по возможности не было газовой фазы. Это позволит исключить потерю анализируемых веществ за счет диффузии в газовую фазу.

Статистическая обработка результатов определения монохлортолуолов в воде на уровне ПДК при доверительной вероятности 0,95 показала, что допустимая при определении ПДК погрешность может быть получена при 4 параллельных определениях. При измерении массовых концентраций монохлортолуолов на уровне 0,5 ПДК и ниже необходимо проводить 6 параллельных определений.

Для проверки влияния примесей, присутствующих в природных водах, на количественное оп-

ределение монохлортолуолов по данной методике была проанализирована днепровская вода. Уста^л новлено, что примеси, мешающие определению^ монохлортолуолов, в ней отсутствуют.

В результате выполненных исследований разработана методика, позволяющая определять монохлортолуолы в природных водах при содержании их на уровне 'А ПДК-

Литература

1. Козлова Я. С., Король А. И. — Ж. аналит. химии, 1979, т. 34, № 12, с. 2406—2411.

2. Хахенберг X , Шмидт Л. Газохромаграфический анализ равновесной паровой фазы. М., 1979.

Поступила 22.07.85

УДК 615.471.03:614.73-07

Р. Я. Масловский, С. Н. Демин, А. И Мамин

ПРОБООТБОРНЫЕ УСТРОЙСТВА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТВЕРДЫХ РАДИОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ

Вопросы, касающиеся организации исследований, применяемых методов и устройств, достаточно четко решены для осуществления санитарно-гигиенической оценки газоаэрозольных и жидких радиоактивных отходов [1—4,12], для твердых же отходов эти вопросы потребовали доработки.

В настоящем сообщении обобщен многолетний опыт создания и применения различных пробоот-борных устройств, специально предназначенных для проведения санитарно-гигиенических исследований на этапах сбора, транспортировки и захоронения твердых радиоактивных отходов. Загрязнение радионуклидами воздуха на этапах обращения с твердыми радиоактивными отходами изучено аспирационным методом с помощью ряда пробоотборных устройств.

При разработке конструкций этих устройств учитывалось, что для получения представительных проб они должны обладать высокой производительностью, изокинетичностыо пробоотбора, мобильностью и автономностью. Высокая производительность созданных аспирационных систем достигалась за счет использования судовых вентиляторов типов 8ЦС-24, 11ЦС-6, ЗОЦС-48 и др., прокачивающих от нескольких сотен до нескольких тысяч кубических метров воздуха в час. Изокинетичность отбора проб аэрозолей из воздуха обеспечивалась путем регулирования мощности работы двигателя установки, а следовательно, и скорости поступления воздуха в воз-духозаборный патрубок фильтродержатсля. Автономность описываемых устройств создана за счет использования в них бензиновых двигателей Д-4 и УД-2, мобильность — путем размещения их на специально оборудованном автомобиле и автомобильном полуприцепе. Ряд разработанных

аспирационных установок характеризовался идентичностью основных узлов (фильтродержа-тели, механические передачи, система управления мощностью двигателя и т. д.). Вместе с тем имелись и некоторые особенности, предусматривающие преимущественность их применения на том или ином участке (см. таблицу).

На этапе транспортировки твердых отходов для отбора проб аэрозолей из «пылевого» облака, образующегося за движущимися транспортными средствами, применяются аспирационные устройства, устанавливаемые перед бампером автомобиля-лаборатории. Устройства оборудованы приспособлениями для регулирования мощности работы двигателя, следовательно, и скорости потока воздуха, поступающего в фильтродержа-тель. Для бензинового двигателя таким приспо-^ соблением служит стальной тросик с пружиной, прикрепляющийся к дроссельной заслонке карбюратора, для электродвигателя [81 — реостат. Из представленных установок предпочтительнее смонтированная на базе электродвигателя МЭ-22 и вентилятора ЭРВ-49. Устройство характеризуется высокой надежностью, относительно небольшими габаритами, бесшумностью в работе.

Для исследования загрязнения воздуха в кабинах транспортных средств более приемлемо устройство, выполненное на базе электродвигателя с турбиной от отопителя кабины автомобиля. Небольшая масса (около 2,5 кг) и малые габариты (150X170 мм) делают его более удобным для проведения исследований в данных конкретных условиях, чем устройства, сконструированного на базе бытового электропылесоса [5]. В то "же время это устройство хорошо зарекомендовало себя при проведении исследований в производственных помещениях