ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРСТИРОЛА В ВОЗДУХЕ
Младший научный сотрудник М. Н. Кузьмичева
Из Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф. Ф. Эрисманэ Министерства здравоохранения РСФСР
Все методы определения хлорорганических соединений в воздухе, описанные в литературе, основаны на разрушении их с отщеплением хлора и дальнейшем титрометрическом или нефелометрическом определении последнего.
Нами было разработано два колориметрических метода определения монохлорстирола в воздухе. В основу первого метода была взята реакция ненасыщенных органических соединений с щелочным раствором метадинитробензола. В работе были использованы следующие реактивы: стандартный раствор монохлорстирола в спирте, 40% водный раствор едкого кали и 1% (насыщенный) раствор метадинитробензола в спирте. Было установлено, что для количества монохлорстирола от 0,01 до 0,10 мг в объеме 1 мл оптимальные условия реакции достигаются при добавлении 0,1 мл метадинитробензола и 0,2 мл раствора едкого кали. Определение производили через 35—40 минут после добавления всех реактивов по образующейся розовой окраске. Для выяснения полноты поглощения монохлорстирола пробы отбирали в три последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой № 1, наполненных (по 3 мл) этиленовым спиртом при охлаждении. Некоторые данные по поглощению представлены в таблице.
Полученные данные по поглощению позволили рекомендовать отбор проб монохлорстирола со скоростью 0,5 л/мин в этиловый спирт. Поглотители при отборе проб необходимо охлаждать. Чувствительность метода 0,01 мг в объеме 1 мл (10 у).
В поисках более чувствительной реакции мы остановились на реакции Яновского для определения бензола с целью применения ее для монохлорстирола. Метод определения основан на нитровании и последующем взаимодействии динитробензола в растворе кетона со щелочью. Как показали наши исследования, эта реакция может быть применена для монохлорстирола, только нитрование его необходимо производить при нагревании. Далее реакцию проводят аналогично бензолу. Так как монохлорстирол нерастворим в нитрационной смеси, для его растворения была применена уксусная кислота. Нитрование производили нитрационной смесью в течение 30 минут при температуре 100°. Работу вели в 3 вариантах: с ацетоном, бутаноном и спиртом. Шкала окрашивается через 25—30 минут после добавления раствора щелочи. При применении ацетона или бутанона появляется оранжево-розовое окрашивание, при применении спирта — желтое. Наименее трудоемким из этих вариантов является метод с применением бутанона, так как при этом исключаются операции извлечения эфиром и его испарение.
Чувствительность во всех 3 вариантах 2 у в 3 мл.
Поглощение производили в эвакуированные пипетки емкостью 500 мл; после отбора проб в пипетки вносили по 5 мл концентрирован-
Поглощение монохлорстирола в воздухе
Скорость отбора, л /мин я £ 3 о а х Р О а Определено монохлорстирола, мг Концентрация, мг/л
1-е поглощение 2-е поглощение 3-е поглощение
0,3 5 0,06 0 0 0,012
0,3 10 0,10 0 0 0,010
0,5 30 0,18 0 0 0,006
0,5 5 0,18 0 0 0,036
0,5 21,5 2,4 0,01 0 0,11
ной уксусной кислоты и встряхивали в течение 30 минут или же оставляли в покое на 2—3 часа. Брали 2,5 мл ({/2 пробы) и производили дальнейшее определение (нитрование, нейтрализация аммиаком, извлечение динитросоединения бутаноном и добавление щелочи).
Первый метод с метадинитробензолом менее чувствителен, но более прост для выполнения.
Выводы
1. Разработано два колориметрических метода определения моно-хлорстирола в воздухе.
Первый метод основан на реакции монохлорстирола со щелочным раствором метадинитробензола. Чувствительность метода 10 у в объеме 1 мл.
В основу второго метода положена реакция нитрования монохлорстирола и дальнейшее определение полученного нитросоединения со щелочью в среде бутанона по образующейся розовой окраске. Чувствительность метода 2 у в объеме 3 мл. Ароматические углеводороды мешают определению.
2. Разработаны условия поглощения монохлорстирола. При определении его первым методом поглощение производится в два V-образ-ных поглотителя с пористой пластинкой № 1, наполненных этанолом, при охлаждении со скоростью 0,5 л/мин. При использовании второго метода отбор проб производили в эвакуированные пипетки емкостью 500 мл.
ЛИТЕРАТУРА
Б а р г Э. И. Технология синтетических пластических масс. Л., 1954, стр. 225. — Б ы х о в с к а я М. С., Гинзбург С. Л., X а л и з о в а О. Д. Практическое руководство по промышленно-санитарной химии. М., 1954, ч. 1, стр. 232. — Rosen thaler L., Pharm. Acta Helv., 1957, v. 33, p. 269.
Поступила 17/11 1691 г.
■fr "fr "fr
ОПЫТ РАДИОТЕЛЕМЕТРИЧЕСКОГО ПОДСЧЕТА ЧАСТОТЫ ДЫХАНИЯ В ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ УСЛОВИЯХ
Б. А. Кацнельсон, Б. Д. Кедров, В. В. Розенблат
Из Свердловского института гигиены труда и профессиональной патологии
При исследовании дыхательной функции непосредственно в производственных условиях измерение минутного объема дыхания при помощи методики Дугласа обычно не встречает особых затруднений. В то же время подсчет частоты дыхания у рабочего, находящегося в движении, выполняющего операцию, связанную с частыми поворотами, наклонами туловища или с пребыванием в стесненном пространстве, оказывается крайне неудобным, а то и просто невозможным.
В этих случаях большие возможности открывает радиотелеметрический метод. Этот метод, который приобрел в последние годы огромное значение в авиационной и космической медицине и стал применяться в физиологии спорта, еще крайне мало используется в физиологии и гигиене труда [В. В. Розенблат (1959), Л. П. Шуватов (1959)]. Поэтому мы считаем целесообразным поделиться опытом его применения для подсчета частоты дыхания и сообщить некоторые предварительные данные, полученные при помощи этого метода.
Датчик, регистрирующий циклы дыхания, в принципе может реагировать либо на экскурсии грудной клетки, либо на движение дыхательного воздуха. Конструирование надежного в работе датчика, который реагировал бы только на дыхательные экскурсии грудной клетки и не давал бы ложных сигналов и помех, связанных с основной мышечной