CC BY
10
Больная в последующие дни чувствовала себя хорошо Выписана на работу 14/У1 1954 г.
Больная 3., 24 лет, поступила в больницу 28/У1 1954 г. по поводу отравления никотин-сульфатом.
При поступлении больная сообщила, что она со своей напарницей по работе производила химическую обработку плодовых деревьев путем такого же обмакивання листьев и веток крон в таз с раствором никотин-сульфата.
Работа производилась в обыкновенном халате без респиратора или масок, руко-внц или перчаток. Были случаи разбрызгивания раствора никотин-сульфата. Кроме того, жидкость из таза быстро испарялась.
За полчаса до окончания работы у напарницы больной появились слабость, вялость, головная боль, головокружение, тошнота и рвота. Это же отмечалось и у больной, но в меньшей степени.
По дороге домой больная почувствовала припадок общей слабости, вялости, дрожания конечностей. Болела и кружилась голова. Вновь начались тошнота и рвота. Тело было покрыто холодным потом. Были судороги, казалось, что сердце не работает.
При поступлении в больницу больная была в тяжелом состоянии с неясным сознанием, судорожными подергиваниями и сокращениями мышц конечностей, тошнотой и рвотой. Больная стонала и на вопросы не отвечала.
Объективно: температура 37°. Черты лица заостренные. Слизистые глаз инъецированы, имеются гнойные выделения, зрачки расширены. Кожные покровы бледные, холодные, с синюшным оттенком. Язык влажный, немного обложен. В зеве гиперемия. Пульс 68 ударов в минуту, слабого наполнения и напряжения, временами неравномерный. Тоны сердца глухие, экстрасистолия. Ослабленное везикулярное дыхание. Живот впалый, несколько болезненный при пальпации.
Больной было назначено промывание желудка, очистительная клизма, 2 л теплого молока и магнезия.
29/У1 1954 г. больная плохо спала. Рвота прекратилась. Язык влажный, обложен, с белым налетом. Пульс 76 ударов в минуту, удовлетворительного наполнения, напряжения, временами аритмичный, экстрасистолия. В легких ослабленное везикулярное дыхание. Живот мягкий, безболезненный.
30/У1 1954 г. аритмия и экстрасистолия держатся. Артериальное дазление 100/50 мм.
Кровь 30/У1 1954 г.: НЬ 61%, эр. 4 040 000, л. 4700, э. 2%, п. 1, с. 67%, лимф. 27%, мон. 1%, цветной показатель 0,76; РОЭ 12 мм в час.
Моча 28/У1 1954 г.: количество 300 мл, цвет соломенно-желтый, удельный вес 1010, мутная, следы белка, лейкоцитоз 5—10—15—20 в поле зрения.
При рентгенологическом исследовании органов грудной клетки патологических изменений не обнаружено.
Больная на 7-е сутки по выздоровлении была выписана на работу в хорошем •состоянии.
Во избежание отравлений никотин-сульфатом необходимо работать в спецодежде и использовать другие защитные средства.
Во время опрыскивания (или обмакивания) плодовых деревьев следует избегать обливания спецодежды раствором никотин-сульфата.
В случаях попадания капель или паров никотин-сульфата на незащищенные покровы при смачивании тела или отдельных органов необходимо сразу прекратить работу и тщательно с мылом обмыть пораженные участки холодной водой или помыть-чтя под душем. _
Поступила 3/У 1956 г.
■Сз <3 &
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА И ИЗОПРО-ПИЛБЕНЗОЛА, БЕНЗОЛА И ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ВОЗДУХЕ
Кандидат химических наук Е. Ш. Гронсберг
Из Горьковского научно-исследовательского института гигиены труда и профессиональных болезней
При саннтарно-химических исследованиях воздуха встречается необходимость раздельно определять бензол и его гомологи. В литературе опубликован ряд работ по разделению бензола и его гомологов, однако эти работы касаются относительно больших количеств веществ порядка 10—20 мг.
Мы изучили возможность разделения бензола и изопропил-бензола, бензола и хлористого бензила при помощи хроматермографии, применяемой для разделения
малых количеств природных газов. В этом методе сочетается термическая десорбция-и проявительный хроматографический анализ.
Для этой цели применялся силикагель марки АСК зернения 0,25 (d<0,5) мм. Высота столба силикагеля была 60 см, вес его в зависимости от диаметра колонки находился в пределах от 12 до 4,5 г. Скорость протягивания воздуха была 70—100 мл/мин, скорость передвижения печи — 1 — 2,5 см/мин.
Результаты эксперимента показали, что после нанесения на колонку бензЬла в количествах от 0,3 до 8 мг основная часть бензола выделяется во время первого передвижения печи с температурным градиентом 30—250° вдоль колонки с силикагелем. Даже при 3—5 повторных передвижениях печи продолжается вытеснение сотых долей миллиграмма бензола, оставшихся на силикагеле. Аналогичные данные были получены при десорбции изопропнлбензола.
Эти результаты свидетельствуют о том, что в указанных условиях не будет иметь места отделения бензола от изопропнлбензола и хлористого бензила. Поэтому необходимо было найти другое решение. Мы разработали условия для разделения компонентов в процессе поглощения их из воздуха и применили разделительную систему, состоящую из трубки с силикагелем определенной структуры и поглотителей с требуемым сорбентом.
Количество силикагеля и его адсорбционная способность должны быть такими, чтобы компонент с меньшей адсорбционной способностью десорбировался при комнатной температуре и мог быть уловлен далее в поглотителях, а второй компонент с большей адсорбционной способностью остался бы на колонке. Наша задача требовала решения одного вопроса — подбора силикагеля и условий, при которых бензол десорбировался бы с колонки полностью при комнатной температуре.
Хроматографической колонкой нам служили V-образные стеклянные трубки различного диаметра, наполненные силикагелем.
Методика эксперимента была следующей: известное количество вещества пропускали через V-образную трубку с силикагелем и 2 малых поглотителя Петри, содержащих по 2 мл нитросмеси. Скорость протягивания воздуха через систему была 8—10 л/час. После протягивания через систему определенного объема воздуха поглотители менялись. Анализ содержимого поглотителей позволял установить, как происходит десорбция вещества с колонки. Дозирование долей миллиграмма бензола производили следующим образом: в вакуумную пипетку отбирали пары бензола, насыщенные при определенной температуре и их пропускали через систему. Количество бензола, находящееся во взятом объеме, устанавливали экспериментально.
Миллиграммовые количества компонентов отмеряли микропипеткой с делениями в 1 мм3 из жидкого продукта в небольшую камеру и далее воздух из камеры пропускали через систему.
Из трех марок силикагелей, испытанных нами (МСМ, АСМ, АСК), наиболее пригодным оказался силикагель АСК. При оптимальных размерах колонки диаметром в 3 мм с 0,4—0,5 г силикагеля АСК составляют столб длиной примерно в 20 см, который при протягивании определенного объема воздуха десорбирует берзол при комнатной температуре и удерживает в этих условиях изопропилбензол и хлористый бензил.
Результаты разделения бензола и хлористого бензила приведены в табл. 1. Как видно из табл. 1, бензол десорбируется с колонки и поглощается далее в нитросмеси. Хлористый бензил в количестве до 10 мг прочно удерживается на силикагеле при протягивании через трубку около 20 л воздуха.
Таблица 1
Разделение бензола и хлористого бензила
Вещество Взято -(в мг) Десорбируется (в мг) при протягивании воздуха (в л)
6 3 3 3 всего десор-бировано мг %
Бензол .... 0,23 0,2 0,02 Не обнару- __ 0,22 96
жено
Хлористый бен- 5,05 Не обнару- Не обнару- То же 0 0
зил . . • . . жено жено —
Бензол .... 0,23 0,2 0,012 » » — 0,212 92
Хлористый Не обнару- Не обнару- 0 0
бензил . . . 5 жено жено » » —
Бензол . . . 0,23 0,2 0,01 — — 0,21 91
Хлористый бен- Не обнару- Не обнару- 0
зил ..... 5,05 жено жено 0
Таблица 2
Разделение бензола и изопропилбензола
Вещество Взято (в мг) Десорбируется (в мг) при протягивании воздуха (в л) Найдено всего
6 6 6 мг %
Бензол ..... 0,23 0,2 0,02 _ 0,22 96
Изопроп илбензол 8,6 Не обнаруже- Не обнаруже- — 0 0
но но
Бензол ..... 0,23 0,2 0,01 . Следы 0,21 91,3
Изопропилбензол 8,6 Не обнаруже- Не обнаруже- Не обнару- 0 0
но но жено
Бензол ..... 0,23 0,21 0,01 Следы 0,22 96
Изопропилбензол 8,6 Не обнаруже- Не обнаруже- » Следы —
но но
Бензол . . . . 0,23 0,23 0,02 0,01 0,26 113,0
Изопропилбензол 8,6 Не обнаруже- Не обнаруже- Не обнару- 0 0
но но жено
Как видно из табл. 2, аналогично можно произвести разделение бензола и изопропилбензола.
Таким образом, было установлено, что доли миллиграмма бензола могут быть определены при наличии в воздухе 9—10 мг хлористого бензила и изопропилбензола.
Для того чтобы вытеснить бензол, поступивший в колонку с последней порцией анализируемого воздуха, в лаборатории следует пропустить через систему еще 5 л воздуха, после чего поглотители с нитросмесью анализируются на бензол.
На каждый анализ требуется новая порция силикагеля.
Так как хлористый бензил не десорбируется количественно с силикагеля даже при температуре 150°, то для его определения анализируемый воздух протягивается (без колонки с силикагелем) прямо в нитросмесь и анализируется по методу, приведенному ниже.
Изопропилбензол может быть вытеснен из колонки в поглотители с нитросмесью при нагревании до 100° и определен количественно. Можно пробу на изопропилбензол также отобрать при протягивании воздуха прямо в нитросмесь и анализировать по методу, описанному ниже.
Определение изопропилбензола производится по колориметрической реакции его динитропроизводного в эфирноспиртовой среде в присутствии щелочи.
Пары изопропилбензола поглощаются из воздуха в 2 малых поглотителях Петри или Полежаева, содержащие по 2 мл нитросмеси, со скоростью 8—10 л/час. Проба нитруется в течение часа на кипящей водяной бане. Затем динитропроизводное изопропилбензола извлекается 10 мл эфира по ускоренному методу, рекомендованному Б. С. Бойкиной для бензола. Далее к 5 мл эфирной вытяжки прибавляется 5 мл спирта и 0,5 мл 5% спиртового раствора щелочи. После перемешивания появляется оранжево-желтая окраска, интенсивность которой нарастает в течение часа и остается без изменения несколько часов. Получающийся однородный прозрачный раствор позволяет вести наблюдение за интенсивностью окраски вдоль пробирки, что увеличивает чувствительность определения.
Колориметрирование производится по шкале стандартных растворов, которая готовится в пределах 0,01 — 0,02 — 0,04 — 0,08 — 0,12, — 0,2 — 0,3 — 0,4 мг изопропилбензола в пробе. Стандартный раствор изопропилбензола сохраняется в нитросмеси после кипячения без изменений не менее месяца.
Определение хлористого бензила также основано на колориметрической реакции динитропроизводного хлористого бензила в эфирноспиртовой среде.
Анализируемый воздух протягивается через 2 малых поглотителя Петри или Полежаева, содержащие по 2 мл нитросмеси, со скоростью 20—30 л/час. Нитрование хлористого бензила происходит практически во время отбора пробы. Если до анализа пробы пройдет более 1—2 часов, то в каждый поглотитель вводят по 1 мл воды и встряхивают. Извлечение динитропроизводного хлористого бензила производят эфиром так же, как изопропилбензола.
Для колориметрирования берут 5 мл эфирной вытяжки, добавляют 5 мл спирта и 0,5 мл 5% спиртового раствора щелочи. После перемешивания появляется зеленое окрашивание. Пробы колориметрируются по шкале стандартных растворов, которые обрабатываются, как и пробы.
Шкала готовится в пределах: 0,005—0,01—0,02—0,03—0,04—0,05—0,075— 0,1—0,15—0,70 мг хлористого бензила. Стандартный раствор хлористого бензила
хранится в ннтросмеси, разбавленной водой в отношении 2 : 1 не менее месяца. Ввиду того что интенсивность окраски шкалы постепенно уменьшается (за 15 минут на 10—15%) шкалу стандартных растворов удобнее заменить искусственной, «то также значительно сокращает время, требуемое для анализа проб. Искусственная шкала готовится из водных растворов бриллиантового зеленого и метилоранжа, интенсивность окрашивания которых подбирается экспериментально. Сравнение окрасок натуральной н искусственной шкалы производится через определенное время, например через 5 минут после добавления спиртовой щелочи к эфирно-спиртовому раствору, содержащему определенное количество хлористого бензила.
Пробы хлористого бензила анализируются по одной: к эфирной вытяжке добавляется спирт и раствор щелочи, через 5 минут проба колориметрируется по искусственной шкале, затем аналогично анализируется вторая проба и т. д.
Искусственная шкала сохраняется в темноте не менее полугода.
Выводы
1. Разработаны условия хроматографического разделения паров бензола и изо-пропилбензола и хлористого бензила, находящихся в воздухе производственных помещений.
Разделение производится во время отбора пробы, при пропускании анализируемого воздуха череЗ систему, состоящую из V-образной стеклянной трубки с силикаге-лем марки АСК. и 2 поглотителей с нитросмесью. Бензол поглощается нитросмесью, второй компонент остается на силикагеле.
2. Предложены колориметрические методы определения изопрспилбензола и хлористого бензила, специфичные в присутствии бензола.
ЛИТЕРАТУРА
Б о й к и н а Б. С. Зав. лабор., 1950, № 11, стр. 1400—1401.—Б ы х о в с к а я М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Практическое руководство по промышленно-санитарной химии. I. Органические соединения, Медгиз, 1954, стр. 138.—Туркель-т а у б Н. М. и др. Журн. физ. химии, 1953, т. 27, в. 12, стр. 1827—1836—R е у N. И. Jaurn. appl. ehem., 1954, v 4, № 1, р. 21—25.
Поступила 21/1 1956 г. it <3 i3 *
0 ВОЗМОЖНЫХ ОШИБКАХ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ВОДЫ
НА КОЛИ-ТИТР МЕМБРАННЫМ СПОСОБОМ
В. А. Я вру мое, Н. М. Александрова
Из Калужской городской санитарно-эпидемиологической станции
Занимаясь повседневно бактериологическим исследованием воды городского водопровода, мы совершенно случайно столкнулись с фактом, несколько не обычным для нас и заставившим провести специальные наблюдения
Источником питания города являются подземные воды, которые по своим органо-лептнческим, физико-химическим и бактериологическим свойствам, как правило, отвечают требованиям ГОСТ. Ввиду того что вода прозрачна, а коли-титр воды больше 333, лаборатория в своей работе пользуется мембранными фильтрами.
В конце октября 1956 г. в связи с вводом нового водопровода проба воды из одной колонки города была пропущена, как обычно, в количестве 330 мл через мембранный фильтр № 3. На следующий день после суточной инкубации при температуре 37° роста на фильтре не было и был дан ответ, как обычно в таких случаях, что ко-литнтр более 333. Затем фильтр был снят со среды Эндо и целиком опущен в пробирку со средой Эйкмана и затем перенесен в термостат. После инкубации при температуре 43° в пробирке с фильтром на следующий день появился газ, а выделенные и излученные культуры говорили о наличии фекальной кишечной палочки.
Желая убедиться, что данное наблюдение не является случайностью, мы стали более внимательно осматривать фильтры, выращенные на среде Эндо и, как правило, при отрицательном ответе опускать целиком фильтр в среду Эйкмана и инкубировать еще сутки при 43°. Таких параллельных исследований было сделано 206. Из этого ко-
1 Отмечая весьма ценное в научном и практическом отношении наблюдение авторов, мы поддерживаем мнение о целесообразности дальнейшей разработки поднятого вопроса и ждем откликов читателей. Ред.
