CC BY
4
Опыт показал, что описанная аспирационная аппаратура устойчиво работает при скорости ветра 1 м/сек и выше. Достаточно достоверные результаты получены при применении этой установки для обследования неорганизованных линейных источников выброса, дающих, по определению С. А. Клю-гина, приземно распространяющийся, ползущий поток загрязненного воздуха.
ЛИТЕРАТУРА
ф
К л ю г и н С. А. В кн.: Очистка промышленных выбросов в атмосферу. М., 1953, в. 1, с. 33. — Рублевский В. П. Гиг. и сан., 1964, № 9, с. 60. — Ф о к с М. В кн.: Экспериментальные реакторы и физика реакторов. М., 1956, с. 80.
Поступила 8/УП 1969 г.
удк 614.72:668.741.32]-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРА-НИТРОАНИЛИНА
В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ В ПРИСУТСТВИИ АМИНО- И НИТРОПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА
#
Н. Г. Андреещева
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Для определения П-нитроанилина (ПНА) в воздухе производственных помещений Н. Г. Полежаев предложил метод, основанный на диазотирова-нии этого вещества и реакции его в щелочной среде с Р-нафтолом. Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме. А. А. Русских для тех же целей рекомендует метод, основанный на реакции ПНА с ди-хлоранилином в щелочной среде с образованием розово-желтой окраски. Чувствительность определения — 0,5 мкг/2 мл. За счет изменения соотношений реактивов нами увеличена чувствительность определения ПНА. Применяя метод диазотирования, мы в пробирки вносили 0,5—10 мкг ПНА в 1 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Добавляли по 0,2 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия, 0,3 мл 1 н. раствора углекислого натрия. После внесения каждого реактива содержимое пробирок перемешивали. Далее вносили по 0,2 млЪ% спиртового раствора Р-нафтола, при этом растворы приобретали желто-розовую окраску в зависимости от концентрации ПНА. Окраска устойчива в течение рабочего дня. Фотометрирование растворов проводили на спектрофотометре при длине волны 500 нм. Чувствительность определения ПНА — 0,25 мкг/мл. Определение можно проводить по шкале — визуально, чувствительность при этом равна 0,5 л*яг/1,7 мл. Более чувствительным оказался метод исследования пара-диметиламинобензальдегидом (ПДМАБА) в уксуснокислой среде.
Так же были приготовлены серии стандартных шкал растворов ПНА в растворах соляной и уксусной кислот, в которых он хорошо растворяется при нагревании.
Во все пробирки шкалы, содержащие по 2 мл кислоты, вносили 0,1, 0,2, 0,3, ... и 0,6 мл 2% раствора ПДМАБА в 40% растворе уксусной кислоты. При внесении ПДМАБА сразу образовывалась желто-зеленая окраска растворов, устойчивая в течение нескольких дней. Оптимальным количеством реактива при визуальной оценке окраски шкалы явилось 0,2 мл 2% раствора ПДМАБА в 40% растворе уксусной кислоты.
Чувствительность определения ПНА при визуальной оценке составляет 0,25 мкг/2,2 мл.
Была снята спектральная характеристика ПНА в растворах соляной и уксусной кислот. Лучшие результаты получены при применении соляной кислоты. Спектр поглощения представлен на рисунке. Наиболее высокие
оптические плотности растворов ПНА мы получали в том случае, если к 1 мл стандартной шкалы ПНА в 10% растворе соляной кислоты прибавляли 1,2—1,5 мл 2% раствора ПДМАБА в 40% растворе уксусной кислоты и измеряли оптическую плотность растворов при длине волны 470 нм. Чувствительность фотометрического определения ПНА при таких условиях составляет 0,04 мкг/мл.
По результатам фотометрирования серий стандартных шкал растворов ПНА составлен калибровочный график определения ПНА в 10% растворе соляной кислоты. Окраска растворов ПНА после внесения реактива устойчива несколько дней. Выявлено, что исходные растворы ПНА в 10% растворе соляной кислоты устойчивы в течение нескольких месяцев.
При разработке условий отбора проб воздуха на содержание ПНА на экспериментальной установке задавали определенные концентрации его путем подогрева «гуська» до 60°. Как показали опыты, ПНА не поглощается е из воздуха в жидкую поглощающую среду и органические растворители. Было испробовано поглощение ПНА бумажным фильтром и фильтром, изготовленным из ткани ФПП-15. Через патрон, в который закладывали фильтр, протягивали 50—400 л воздуха, содержащего определенную концентрацию ПНА со скоростью 1 и 5 л/мин. В качестве контроля через патрон с фильтром протягивали такое же количество воздуха, не содержащего ПНА. Далее фильтр помещали в пробирку с притертой пробкой, обрабатывали 2—Зл*л10% раствора соляной кислоты. Растворы кипятили в течение 3 мин. на песчаной бане. Для визуального определения брали 2 мл раствора и прибавляли 0,2 мл 2% раствора ПДМАБА в 40% уксусной кислоте. Количество ПНА в пробе определяли по стандартной шкале. Если определение осуществляли на спектрофотометре, то для этого брали 1 мл раствора и прибавляли 1,5 мл 2% реактива. Фотометрирование проводили против контроля, полученного аналогично пробе.
Установлено, что определению ПНА не мешают аммиак, бензол, анилин, нитробензол, нитрохлорбензолы, хлоранилины и мета-нитроанилин.
ЛИТЕРАТУРА
Русских А. А. В кн.: Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. Горький, 1960, с. 229.
Поступила 22/У 1968 г.
УДК 614.72:в78]-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНДЕНА В ВОЗДУХЕ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Т. И. Гаврилова, Л. А. Тюрина
Всесоюзный научно-исследовательский институт новых строительных ~ материалов, Москва
/За последние годы в строительстве в качестве материала для покрытия пола широко применяют плитки, изготовленные на основе инден-кумаро-новой смолы. Инден-кумароновая смола является продуктом сополимери-зации смолообразующих веществ— кумарона, индена, стирола и их гомоло-
\J ш / Лт ЧУ
0.100
0,080
0.060
0.040
0.020
430 440 450 480 470 480 490 .509
Алина оолны (S нм) '
Спектральная характеристика ПНА в 10% растворе соляной кислоты (1 мкг/2,5 мл).
