дегидрогеназы в почках крыс при 30-дневпой затравке свидетельствует о стимуляции синтеза важных функциональных белков, участвующих в процессе детоксикации [1].
Таким образом, скорость включения лейцина в белки субклеточных фракций при интоксикации этилмеркурхло-ридом зависит от его дозы и длительности воздействия и отражает взаимосвязь токсических и дезннтоксикационных механизмов в тонких структурах клеток организма.
Выводы. 1. Этилмеркурхлорид изменяет скорость включения [1-14С1-лейцина в белки субклеточных фракций головного мозга, печени и почек самцов крыс.
2. Характер влияния этилмеркурхлорида (стимуляция или подавление включения) зависит от дозы препарата, длительности интоксикации, исследуемого органа и фракции.
3. Стимуляция скорости включения [1-|4С]-лейцина на введение этилмеркурхлорида рассматривается как компенсаторная реакция, направленная на восполнение функционально важных белков, инактнвированных в процессе интоксикации.
Литература
1. Спицын Е. В.— Гиг. и сан., 1980, № I, с. 83—84.
2. Спицын Е. В.— Гиг. труда. 1980, № 6, с. 54—55.
3. Трахтенберг И. М. — В кн.: Хроническое воздействие ртути на организм. Киев, 1969, с. 203—223.
4. Cheung М., Verity М. А. — Environ. Res., 1981, vol. 24, p. 286—298.
5. Miller Т. В.. Klavano P. A.. Yerstad A. C. — Toxicol. Appl. Pharmacol., 1961, vol. 3, p. 459—468.
6. Norselh T. — Biochem. Pharmacol., 1967, vol. 16, p. 1645—1654.
7. Omata S., Tsubaku H„ Sakimura K. et al. — Arch. Toxicol., 1981, vol. 47, p. 113—123.
8. Omata S„ Mornose Y„ Ueki H. et al. — Ibid., 1982, vol. 49, p. 203—214.
9. Sauve G. J.. Nicholis D. — Int. J. Biochem., 1981, vol.13, p. 981—990.
10. Syversen T. L. M. — Toxicol. Lett., 1982, vol. 10, p. 31—34.
11. Yoshino Y., Mozai Т., Nakao K- — J. Neurochem., 1966, vol. 13, p. 397—406.
Поступила 25.12.81
УДК 613.652.4:615.285.71-074
М. С. Петросян
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ НЕКОТОРЫХ СИМ-ТРИАЗИНОВ В ВОЗДУХЕ
Филиал ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс,
Ереван
Метазин, сульфазин, карагард — гербициды группы симметричных триазинов, широко применяемых в сельском хозяйстве. Это белые кристаллические вещества, хорошо растворимые в органических растворителях, практически нелетучие, с относительно высокой термической стабильностью. При проведении сельскохозяйственных работ находятся в воздухе в виде аэрозолей.
Нами ранее были разработаны методики определения метазина, сульфазина и компонентов гербицидной смеси карагарда в воде, почве и растительном материале [1, 2].
Целью настоящего исследования являлась разработка условий концентрирования и определения мнкроколичеств метазина, сульфазина и компонентов гербицидной смеси карагарда в воздухе рабочей зоны.
Для поглощения аэрозолен изученных соединений наиболее эффективными оказались фильтры «синяя лента». Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивали через фильтр «синяя лента», предварительно промытый смесыо хлороформ—ацетон—диэтиловый эфир (1:1:1), помещенный в фнльтродержатель. Для анализа отбирали 50 л воздуха (для определения '/г ПДК или ориентировочно безопасного уровня воздействия достаточно отобрать 2—3 л воздуха). При хранении проб в течение 5 дней потери не превышали 0,5—1 %.
Фильтры переносили в коническую колбу, метазин и карагард экстрагировали хлороформом или ацетоном трижды по 25—30 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушили безводным сульфатом натрия и концентрировали на ротационном испарителе при температуре бани не выше 80 °С до объема примерно 0,2—0,3 мл. Растворитель удаляли досуха па воздухе. Сухой остаток в колбе растворяли в 1 мл ацетона, и далее определение осуществляли методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
Экстракцию сульфазина с фильтров проводили водой трижды по 25—30 мл. К объединенному водному экстракту добавляли 10 % раствор бикарбоната натрия до рН 7,0—8,0, тщательно перемешивали и извлекали образовавшийся метазин из водного экстракта хлороформом триж-
ды по 25—30 мл. Далее поступали аналогично анализу метазина.
Идентификацию и количественное определение проводили с помощью газожидкостной и тонкослойной хроматографии. Для газохроматографического анализа применяли хроматограф с термоионным детектором. Условия хрома-тографирования: колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, носитель — хроматон ¡М-АШ (0,16—0,20 мм) с нанесенными фазами 5 % БЕ-ЗО или 5 % ХЕ-60 либо верзамид-900. Температура термостата колонок 185СС. испарителя 225°С. Скорость газа-ноентеля (азота) на выходе из колонки 20—22 мл/мин, скорость потока воздуха 400 мл/мин, водорода 14—17 мл/мин. Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/ч, диапазон шкалы электрометра 110-|0А, объем вводимой пробы 1—3 мкл. Параметры удерживания в указанных условиях хроматогра-фирования приведены в таблице.
Неподвижные фазы 5 % ХЕ-60 и 3 % верзамид-900 позволяют раздельно определять оба компонента карагарда. Колонка же 5 % БЕ-ЗО может быть использована для суммарного определения его компонентов. Нижний предел обнаружения для метазина 5 нг, для хлоркарагарда 3 иг, для метоксикарагарда 5 нг.
При использовании тонкослойной хроматографии экстракт после анализа методом газожидкостной хроматогра-
Время удерживания исследуемых сим-триазинов на различ пых неподвижных фазах
Препарат Неподвижная Л-аза
5 % ХЕ-60 5 % SE-30 3 % верза-мнд-900
Метазин 10 мин 30 с 7 мин 3 с 9 мин 10 с
Хлоркарагард 6 мин 10 с 2 мин 40 с 5 мин 40 с
Метоксикарагард 4 мин 50 с 2 мин 40 с 4 мин 40 с
фии концентрировали до объема 0.2—0,3 мл и количественно наносили на хроматографнческую пластинку «Силу-фол». Рядом с пробой наносили известные количества стандартных растворов исследуемых соединений. Хрома-тографировали в системе гексан—ацетон (2:1). сушили на воздухе, затем обрабатывали пластинку раствором бром-фенолового синего с азотнокислым серебром. Зоны локализации метазина и компонентов гербицндной смеси кара-гарда обнаруживались в виде синих пятен. Предел обнаружения 1 мкг. для метазина 0,3, для хлоркарагарда 0.65, для метоксикарагарда 0,53.
Концентрацию препаратов в воздухе вычисляли по общеизвестным формулам. Другие компоненты технических препаратов определению не мешали. Граница суммарной погрешности для газожидкостной хроматографии ±12 %, для тонкослойной ±17,5 %•
Разработанный нами метод определения пестицидов в воздухе предназначен для санитарно-химического контроля в процессе применения препаратов в сельском хозяйстве. Л
Литература
1. Геворкян С. Г., Петросян М. С., Василенко А. Е. и др.— Гиг. и сан., 1976, № 12, с. 78—80.
2. Геворкян С. Г., Петросян М. С. и др. — В кн.: Всесоюзное совещание по анализу пестицидов. — 3-е. Тезисы докладов. М., 1979, с. 35.
Поступила I7.0G.8S
УДК 613.632.4 + 616.5-001.37|:678.683.2)-074:543.544
Л. А. Мошлакова, Т. В. Юдина
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КЕТОНОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ РАБОТАЮЩИХ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
%
Циклогексанон (ЦГ) и метилизобутилкетон (МБК), принадлежащие к классу кетонов, широко применяются в производстве капролактама для синтеза полимерных материалов и находят широкое использование в качестве растворителей красок при производстве печатных пленок. Оба вещества, являющиеся ведущими компонентами среди возможных загрязнителей воздуха производственных зон и кожных покровов работающих в названных производствах, недостаточно изучены в токсико-гигиеннческом отношении. Кетоны представляют собой обширную группу веществ, по характеру действия относящиеся к наркотикам I типа. Хорошо растворимы в органических растворителях и воде, сами являются активными растворителями жиров, способны проникать в организм через легкие и неповрежденную кожу, хорошо растворяются в крови и тканевых жидкостях. При вдыхании они способны накапливаться в организме, воздействуя па ЦНС, систему крови и окислительно-восстановительные процессы, оказывают раздражающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей [ 11.
В настоящее время подходы к изучению проблемы действия ядов через кожу частично отработаны. Методические указания по оценке воздействия вредных химических соединений на кожные покровы [5) в какой-то мере стандартизировали методические приемы по изучению кожной проницаемости. Установлены ПДК в воздухе промышленных предприятий: ЦГ на уровне 10 мг/м3, МБК 5 мг/м3. Не установлены предельно допустимые уровни изучаемых кетонов для смывов с кожных покровов.
Санитарно-промышленная химия располагает рядом методов определения ЦГ и МБК в воздухе [2—4, 6, 7], однако до настоящего времени отсутствуют избирательные и достаточно чувствительные методы контроля содержания этих кетонов в воздухе и определения их в смывах.
Нами проведена разработка газохроматографнческого метода определения ЦГ и МБК при их совместном присутствии с использованием хроматона N—ААМ с 15 % апиезона Ь. Определение проводили на хроматографе «Цвет-106» с пламенно-ионизационным детектором. Пробы воздуха рабочих помещений отбирали в поглотительный прибор с пористой пластинкой № 1, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Скорость отбора 0,2 л/мин. Для определения Ч2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Смыв с кожных покровов работающих проводили в соответствии с методическими указаниями по оценке воздейст-
вия вредных химических соединений на кожные покровы и обоснованию предельно допустимых уровней загрязнения кожи [5] способом обмыва. Для анализа брали алик-вотную часть (5 мкл) полученной пробы. Анализ проводили на колонке длиной 3 м и диаметром 3 мм при скорости потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Температура колонки 130 °С, испарителя 200 °С. Время удерживания МБК 2 мин 40 с, ЦК 7 мин, продолжительность анализа 10 мин. Количественное определение ЦГ и МБК проводили методом абсолютной калибровки по площадям пиков (при скорости диаграммной ленты 6 мм/мин можно вместо площади пика взять высоту). Анализ воздуха рабочей зоны проводили на шкале чувствительности 5-10~"А. Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,001 мкг, диапазон измеряемых концентраций 0,25—10 мг/м3, погрешность определения ±11 %. Количественное определение содержания кетонов в воздухе вычисляли по общепринятой формуле, учитывая аликвотность анализируемой пробы. Для построения градуировочного графика готовили стандартные растворы в интервале концентраций 0,2— 2 мкг/мл, что при анализе 5 мкл соответствует 0,001 — 0,01 мкг. Анализ смывов с кожных покровов проводили в
Хроматограмма разделения МБК и ЦГ при анализе воздуха производственных помещений и смывов. 1 — ввод; 2 — МБК; 1 — ЦГ.