CC BY
165
У„ - соответственно объем колбы и пипетки; т - масса навески колбасы, г; А Е = Е\ — Ег \ Ъ — значение электродной функции.
Для указанных условий проведения измерений формула упрощается и имеет вид
, 14,62
т( 10л£/4 -V
выводы
1. Разработана методика потенциометрического определения массовой доли поваренной соли в колбасных изделиях с использованием хлоридселективного индикаторного электрода. Проведена сравнительная оценка метрологических показателей предлагаемого метода и стандартного, установлено их незначительное отличие.
2. Преимущества данной методики перед стандартной состоят в исключении из анализа дорогостоящего реактива нитрата серебра, сокращении времени и получении более объективных результатов измерений,
свойственных инструментальным методам анализа, а также в возможности автоматизации контроля.
ЛИТЕРАТУРА J
1. Chapman B.R., Goldsmith I.R. Determination of Chloride Sodium and Potassium in Salted Foodstuffs Using ion-selective Electrodes and the Dry Sample Addition Method Analyse. -N.-Y., 1982.
2. Потенциометрическое определение хлорида натрия в водонерастворимых объектах с применением хлоридселективного электрода/Я.И. Турьян, А.М. Малышев и др. -Журн. аналит. химии. -1992. -47.-С. 1334-1336.
3. Мясо. Технические условия и методы анализа [Сб. ГОСТов]. -М.: Изд-во стандартов, 1997. - 102 с.
4. Ханабаш Б. Ионо и молекулярно-селективные электроды в биологических системах. - М.: Мир, 1988.
5. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология: Учеб. пособие для вузов. - М: Логос, 2000. - 408 с.
6. Рогов И. А. Общая технология мяса и мясопродуктов. - М: Колос, 2000. - 367 с.
Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического контроля
Поступила 04.04.03 г.
664.87.641.13: 543.544
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕВОДОВ В КАРТОФЕЛЕ И ОВОЩАХ ПРИ ВЛАГОТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКЕ
A.Н. ОСТРИКОВ, Г.В. КАЛАШНИКОВ, О.Б. РУДАКОВ,
B.М. КАЛАБУХОВ, А.В. ДАНКОВЦЕВ
Воронежская государственная технологическая академия
В состав картофеля и других овощей, широко используемых в питании населения, входят моно- и олигосахариды, крахмал, содержание которых может изменяться в значительных пределах в зависимости от вида влаготепловой обработки [1, 2].
Одним из .прогрессивных методов анализа содержания углеводов является тонкослойная хроматография (ТСХ) на основе экспрессных и простых методик, предусматривающих использование ЭВМ, типового лабораторного оборудования, относительно недорогих тонкослойных пластин и незначительный расход проявителей [3]. Применение компьютера в комплекте с типовым сканером существенно повышает эффективность и качество работы с проявленными тонкослойными пластинами [4].
На базе стандартных программ редактирования изображений (например, Ас1оЬе РЬоЮвЬор) можно получать файлы хроматограмм для хранения их в электронном виде, редактировать изображение пятен и проводить количественную обработку хроматографических данных, используя программное обеспечение для оптического детектирования тонкослойных хроматограмм. Для обработки экспериментальных данных использована отечественная программа Видеоденси-
тометр Сорбфил 1.2 фирмы ЗАО Сорбполимер (Краснодар).
Для тонкослойного разделения моно- и полисахаридов выбрана следующая методика. В качестве неподвижной фазы применили тонкослойные пластины с силикагелем на алюминиевой подложке БИиМ IIV 254 (Чехия). Растворитель для подвижной фазы готовили следующим образом: к 8 объемам ацетонитрила добавляли 1 объем 0,3 5М водного раствора аммиака, к полученной смеси добавляли 1 объем ледяной уксусной кислоты. Подобранный растворитель дезактивирует поверхность силикагеля, создавая гидратированный око-лоповерхностный слой, что ослабляет адсорбционное взаимодействие гидроксильных групп углеводов с си-ланольными группами сорбента. Удерживание осуществляется за счет распределительного механизма. Для улучшения разделения хроматографирование проводили в режиме одномерного многократного элюирования, которое выполняли в три этапа, дважды прерывая процесс и высушивая пластины. Общее время анализа 1 ч. На пластины с помощью микрошприца МШ-10 наносили на стартовую линию 5 мкл стандартного раствора (смесь фруктозы, глюкозы, сахарозы и мальтозы с концентрацией 250 мг/л) и исследуемых продуктов. Для проявления использовали 1%-й раствор КМп04 в 2%-м растворе карбоната натрия. Углеводы фиксировались в виде коричневых пятен на розовом фоне. Свеже-
высуш сканер жение помоп основе щади і Об феля Нанте: Вл: феля и задан* давлен лось О' делил нога и слоем Вк ны в о<з ТИНОВІ
образі риды г/1001 По; леводс лице ( работі Со,
HO OTJ
внутрі
ботки;
раздав
перерг
д®
тов ис| углево, площа стыо р Из ана тролья держаї (полис
Наимеи
Фрукто Г лкжоз,
Сахаро^
Мальто!
Три-, те'іра-
ДЫ
Декстрі * - невд
анализа, а
)ЛЯ.
II of Chloride ; ion-selective -N.-Y.,1982. грия Б водоне-нюго электро-кимии. -1992.
16. ГОСТов].-
г электроды в
!. пособие для
гкгов. -М: Ко-
13:543.544
ИИ
>
)рбполимер
* полисаха-ачестве не-пластиныс иМ1Л/254
!Ы ГОТОВИЛИ
риладобав-[ака, к полу-ксусной ки-рвирует по-Ьанный око-Ьрбционное вводов с си-рние осуще-анизма. Для гаепроводи-1) элюирова-1Ы прерывая емя анализа 1МШ-10на-фтного рас-! и мальтозы ; продуктов, ор КМ1Ю4 в [фиксирова-юне. Свеже-
высушенные пластины сканировали на планшетном сканере Genius ColorPage-Vivid3x и сохраняли изображение в формате bitmap. True Color (24 разряда). При помощи программы Видеоденситометр Sorbfil TLC на основе хроматограмм рассчитали величины Rf и площади полученных пятен.
Объектами исследования служили образцы картофеля Столовый, свеклы Бордо-237 и моркови Нантская-4.
Влаготепловую обработку осуществляли для картофеля и овощей в воде и на пару. Обработку продуктов с заданными размерами производили при атмосферном давлении. Влаготепловое воздействие паром достигалось обработкой объектов исследования на газораспределительной решетке восходящим потоком насыщенного пара и периодическим распиливанием воды над слоем дисперсного материала.
В картофеле, свекле и моркови углеводы представлены в основном крахмалом, сахарами, целлюлозой и пектиновыми веществами [2, 5]. В контрольных (сырых) образцах картофеля, свеклы и моркови моно- и дисахариды составляют соответственно 4,4; 11,09 и 2,35 г/100 г.
Порядок удерживания R/ и площади пятен S (%) углеводов картофеля свеклы и моркови приведены в таблице (1 - контрольный образец, 2 - влаготепловая обработка в воде, 3 - влаготепловая обработка на пару).
Содержание углеводов в продукте достаточно точно отражается площадью пятна углевода. При этом внутри пятнауглеводы в процессе влаготепловой обработки паром и водой по сравнению с контрольными образцами имеют различный характер перераспределения.
Для снижения погрешности при анализе результатов исследований рассмотрим изменения содержания углеводов по занимаемой площади пятна S (%) к общей площади пятна на пластине, которые с высокой точностью регистрируются на компьютере.
Из анализа данных о площади пятен следует, что в контрольных образцах картофеля, свеклы и моркови содержание высокомолекулярных соединений углеводов (полисахаридов 2-го порядка, три-, тетра- и пентасаха-
ридов) составляет соответственно около 23,8 и 5,5% от общего составауглеводов (таблица). Вследствие влаготеплового воздействия низкомолекулярные соединения подвергаются интенсивным изменениям и их содержание (51, %) составляет, например, при обработке картофеля в воде до 4, 5 и на пару до 3%, что обусловлено преимущественным содержанием сухих веществ сырого картофеля в виде крахмальных зерен (до 80% [4]) и их деструкцией.
Значительное снижение декстринов и крахмала в картофеле при влаготепловой обработке сопровождается возрастанием почти в 2 раза моносахаридов в виде фруктозы и глюкозы.
Для свеклы и моркови повышение содержания три-, тетра-, пентасахаридов и высших декстринов при влаготепловой обработке по сравнению с контрольными образцами, видимо, связано с редуцированием сахаров, изменением клетчатки и пектиновых веществ. Особенно это заметно для свеклы при обработке в воде с повышением полисахаридов 2-го порядка, олигосахаридов (без дисахаров) и высших декстринов до 3 8 %, а для моркови при обработке паром - до 10%.
Однако в связи с большим содержанием моно- й ДИ-сахаров в контрольных образцах свеклы и моркови, после влаготепловой обработки в воде и на пару их удельный вес остается по-прежнему высоким. Например, для свеклы в образцах 2 и 3 содержание моносахаридов составляет соответственно до 39 и 85%, а для моркови - до 94 и 70%).
Содержание моно- и дисахаров (С, г/кг) в картофеле, свекле и моркови (а, б и в) до и после влаготепловой обработки показано на рисунке.
Анализ полученных данных свидетельств}'ет о снижении количества моно- и дисахаридов при влаготепловой обработке картофеля и особенно свеклы (б), фруктоза, глюкоза и сахароза в которой снижаются по сравнению с контрольным образцом при обработке паром соответственно в 36, 24 и 13 раз, а при обработке в воде - в 55, 90 и 15 раз. Такое значительное изменение моно- и дисахаридов в свекле объясняется большей, по сравнению с картофелем и морковью, термолабильностью клетчатки (целлюлозы), являющейся основной
Таблица
Наименование углеводов «/ Картофель Столовый Свекла Бордо-237 Морковь Нантская-4
1 2 3 1 2 1 3 1 2 3
Моносахариды
Фруктоза 0,6-0,88 32,579 81,905 70,838 31,46 18,35 19,695 68,452 50,944 39,647
Глюкоза 0,4-0,6 5,84 1,695 3,75 26,7* 20,67 65,119 24,85 43,369 30,452
Дисахариды
Сахароза 0,3-0,4 10,22 1,29 1,92 7,1 18,763 8,697 0,907 1,259 6,86
Мальтоза 0,21-0,3 28,94 10,67 20,442 10,79 3,973 2,675 0,433 1,456 13,13
Другие олигосахариды
и-, тетра- и пентасахариды 0,1-0,21 13,162 3,59 1,8 7,94 28,71 0,558 1,855 2,293 9,875
Полисахариды 2-го порядка
Декстрины и крахмал О о 7 о 9,25 0,85 1,25 0,36 9,534 3,256 3,503 0,679 0,036
* - неидентифицировашплй остаток моиоз, приближающийся по Rjк глюкозе.
а
б
п
частью клеточных оболочек растений, а также присутствием производных углеводов - пектиновых веществ, которых в сырой свекле больше почти в 2 раза [5, 6].
При влаготепловой обработке картофеля на пару по сравнению с контрольным образцом содержание фруктозы снижается в 1,4 раза, при обработке в воде - в 2,5 раза. Глюкоза снижается соответственно в 4,8 раза и 21 раз, сахароза - в 1 б и 50 раз.
Высокое содержание дисахаридов в картофеле (до 39%, таблица), в основном мальтозы и сахарозы, обусловлено температурными условиями его хранения. При этом повышенное содержание дисахаридов в картофеле нежелательно, поскольку связано с излишними потерями сухих веществ и изменением цвета, вкуса и сохраняемости сушеного продукта.
Отмечено повышение моно сахаров в моркови, преимущественно глюкозы, при влаготепловой обработке на пару примерно в 2,5 раза, в воде - в 1,8 раза.
Возрастание моно- и дисахаридов моркови в процессе влаготеплового воздействия предположительно обусловлено следующими факторами. Данное повы-
ттгрхгир оо^гттлттоотг'а т» гуйттггп того гпттлптюо ллл^ягтл шСГшу/ *«4.ЧЛ.-Ч.ЧУДи\»'А ЧлО. А» .1x1 А Ц! 1 ИДриЛШи, I/
низкомолекулярных олигосахаридов, под действием амилолитических ферментов в условиях повышенной ферментативной активности с возрастанием температуры. Вместе с тем в моркови содержание клетчатки более высокое (12 г/кг) по сравнению с картофелем и свеклой (10 и 9 г/кг соответственно) [1]. Вследствие большей прочности и термоустойчивости клеточных оболочек моркови, возможно, из контрольных образцов не удается высвободить полностью в первую очередь глюкозу, затем фруктозу, дисахара; и при деструкции клеточных стенок в условиях повышенной температуры и влаги наблюдается возрастание идентифицированных моно- и дисахаров.
выводы
1. Методика тонкослойного разделения моно- и полисахаридов с использованием ЭВМ на основе программного обеспечения для оптического детектирования тонкослойных хроматограмм с целью анатиза содержания углеводов позволяет определить качественные и количественные их изменения в картофеле, свекле и моркови при влаготепловой обработке в воде и на пару восходящим потоком насыщенного пара с периодическим рас-пыливанием воды над слоем дисперсного продукта.
2. Выявлены характерные особенности изменения углеводов в процессе влаготепловой обработки: интенсивное их снижение в свекле, повышение содержания глюкозы и дисахаров в моркови при влаготепловом воздействии.
3. Влаготепловая обработка на пару с периодическим распыливанием жидкости над слоем продукта по сравнению с обработкой в воде позволяет повысить в картофеле, свекле и моркови содержание фруктозы соответственно в 1,8; 1,5 и 1,3 раза, глюкозы - в 5; 3,9 и 1,35 раза, сахарозы - в 3; 1,2 и 5 раз.
ЛИТЕРАТУРА
1. Кац 3.А. Производство сушеных овощей, картофеля и фруктов. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Легкая и пищевая нром-сть, 1984. -216 с.
2. Жеребцов Н.А., Пащенко Л.П. Углеводы в сырье и продуктах питания. - Воронеж: ВГТА, 1999. - 107 с.
3. Шаршунова М., Шварц В., Михалец Ч. Тонкослойная хроматография в фармацие и клинической биохимии. Ч. 2. - М.: Мир, 1980. -295 с.
4. Данковцев А.В., Рудаков О.Б., Востриков С.В. Контроль за содержанием углеводов в квасном сусле методом ТСХ // Сорбцио-ные и хроматографические процессы. - 2002. - № 4. - С. 442-444.
5. Скурихнн И.М., Нечаев А.И. Все о пище с точки зрения химика: Справ, издание. - М.: Высш. школа, 1991. - 288 е.
6. Рогов И.А., Антипова Л.Н., Дунченко Н.И., Жеребцов Н.А. Химия пищи. Кн. 1. - М.: Колос, 2000. - 384 с.
Кафедра процессов и аппаратов химических и пищевых производств
Поступила 20,03.03 г.
□ Сахароза
контр. и 1ча£г |. .и.-/
ШИ Фруктоза ВШ Глюкоза
Ю. і.'гі
кл.съ
.м+иЬк.-.-.-,:|
пі
■ &-ч
■цчиьг
111ГЛ
ПТГшиї ■иии.і ^
одкча хчГМІ Оымн 1 ишгаа ЛрИ
пршчвді
ТЛО ;1 'ь:рг
Е-'іии! ;і
їЗДаим
ГСКИ.ш! Дйргт: ч ■ЗЦЕНТІП]
і;пел£>г-
Щріф Т:і
ІШ пгог Ліі П Ті ЛІ ду КІПРІ-.
дукшш Г\Ш [?, ДІЇ ной л-ро.
НОЙ . К'ЛІ
ті ►.ііі
П Т>Г;,'і ■, кі|
НОТ лм) необшди гтсріиж', тем і йти
-ТВ.Г-І І.ҐЛ-
долугцу^
ІІЇТОЛН Ті’ .ІІІЬПІПГЧ" І .1йД£ІЧ£ ГТГ
адшле
ТП!:о:-4“1!Ц
на-исссг^
І
