Экспресс-определение хлорида натрия при сертификации мясопродуктов Текст научной статьи по специальности «Прочие сельскохозяйственные науки»

0.= Х ((/'тах - /'релахс) / ^релакс), (3)

характеризующий динамику изменения напряжений в модельном тсстс. Было установлено, что при ДОЗИрОБ" ке 20% клейковины этот технологический критерий имеет экстремальное максимальное значение. Именно при таком содержании сухой клейковины система пшеничный крахмал-сухая клейковина имеет стабильные реологические свойства. Отсюда сделано предположе-

НИС, ЧТО ДаНКаЯ ДОЗИрО БКЯ СуХОЙ КЛСИКОБИНЫ ЯВЛЯСТСЯ

оптимальной при производстве хлебобулочных изделий.

ЛИТЕРАТУРА

1. Черных В.Я. Разработка системы гибкого управления производством пшеничного хлеба: Дис. ... докт. техн. наук. - М, 1992. -68 с.

2. Структурометр. Руководство по эксплуатации, паспорт. - М.:

НПФ «Радиус», 2001. - 25 с.

Поступила 18.07.03 г. ^

, - 543.257.1.637.5

ЭКСПРЕСС-ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НА ТРИЯ ПРИ СЕРТИФИКАЦИИ МЯСОПРОДУКТОВ

А.М. МАЛЫШЕВ, Н.К. СТРИЖОВ

Кубанский государственный технологический университет

Сертификация - основное средство в условиях рыночных отношений, позволяющее гарантировать соответствие продукции требованиям нормативной документации. Основное место при этом отводится проведению анализа в испытательной лаборатории. Возрастающее число анализов требует совершенствования и внедрения экспрессных методов, основанных на физи-ко-химических измерениях.

Объектом исследований были колбасные изделия, произведенные на мясоперерабатывающих предприятиях Краснодарского края и поступающие в продажу. Поваренная соль, содержащаяся в этих продуктах в измельченном состоянии, легко попадает в водную фазу , что определяет у стойчивую работу хлоридселекгивно-го электрода.

Работы по применению ионоселективных электро- . дов для анализа галогенид-ионов в пищевых продуктах появились в начале 1970-х годов. Наиболее обширный анализ пищевых продуктов провели Шалман и Гольд-смит [1]. Они использовали твердофазные хлоридсе-лективные электроды для исследования различных продуктов в виде растворов и паст с содержанием соли до 2,8%. При этом величина электродной функции Ъ колебалась от 53,0 до 53,8 мВ, а расхождения между потенциометрическим и титриметрическим методами составили от 3,7 до 5,5%. Ранее были опубликованы результаты экспериментов по определению КаС1 в таких сложных для потенциометрии водонерастворимых объектах, как маргарин и мыло [2]. Полученные результаты выгодно отличаются от результатов титри-метрического анализа.

В литературе отсутствуют данные об использовании потенциометрического метода анализа для определения содержания поваренной соли в мясных издели- -ях. Это является задачей наших исследований.

Содержание поваренной соли в колбасных изделиях - важнейший показатель их качества. По действую-

щему Государственному стандарту [3] анализ поваренной соли выполняется титриметричеекм методом с использованием в качестве титранта дорогостоящего нитрата серебра. Кроме того, есть и другие недостатки этого метода: длительность и субъективность анализа, регенерация серебра из отработанного раствора, трудоемкость.

В данной работе предлагается потенциометрический метод анализа поваренной соли в колбасе с использованием серийного хлоридселективного электрода ЭМ-С1-01. Такой метод можно отнести к экспрессным.

Перед измерением потенциала электрода в растворе проводится измельчение объекта исследования и по -следующая экстракция поваренной соли водой. При этом не происходит каких-либо химических изменений в исследуемом материале. Такая подготовка материала к потенциометрическим измерениям не отличается от этой операции в стандартной методике и обеспечивает достаточно полный переход хлорида натрия в водный раствор, несмотря на присутствие в нем неводных биологических компонентов (жиров, белков)

Методик)' разрабатывали на макете анализатора, состоящего из электролитической ячейки и цифрового иономера И-130. Индикаторный электод - мембранный хлоридселекгивный электод ЭМ-С1-01, электрод сравнения - ЭВЛ-1М.3.1 (водный насыщенный КС1). Фоновый электролит ~0,1М КК'Оз . Электрод сравнения отделяли от исследуемого раствора электролитическим ключом, заполненным фоновым электролитом. Так как в инструкции пользования хлоридселектив-ным электродом указано, что контролируемая среда не должна содержать органических веществ, образующих пленки и осадки на мембранах, анализируемый раствор перед погружением в него электрода фильтровали.

Концентрацию поваренной соли в исследуемом объекте находили методом добавок к нему 0,5 мл 0,5М К'аС 1 [2]. Крутизну электродной функции находили

путе

КС1

I

гель

малі

ром

болі

тре£

І

ния

лисі

ВЄСБ

став

ной

НОВІ

рез І фил

1 MJ ВО-Ї І

сяп

где 0 0,051 роваі

г

в стг

ный

элек

твор

чест:

В

жані нода и стг

і

спи .дон:-

К

::^т. К-С.

1\1

£ НСа'.ПСК-

Г1ДГЛ1:1-гс-Ю-тоигтстп кдоп ш-:и ь :1нл.ии(^.

ЙЯСТЕчра,

ржтря чи-с нп-п жтг+по1

п к ИГ V

I к рястиг-

:мм:ЛГ 1Т-Г1-

щк. Е[1й Я ПшЩкг

-.ЦКЧ \IKTC-

к пт.тичд-

Г:С 'Н О^’С-|Г| ч ;Т фР !Т й Иг.У ] 1^111.|н. ■ Г7КОЕ1

а.. 11,.: 1.1[.::!, Гн|||ро&.1.0 2лг>1|р£и.-, дцеэдцЦ [шл КС1У

фтрщфге-.трм.ии.'.:г± ■1" гг,<тт1ь-

14 Л'..:

рйс-

ОДр!П1£ЩЯ

нрд) емаш §5 м5д 5:у!

П'-Д-ПТП

путем измерения потенциалов эталонных растворов КС1 и построением градуировочного графика [4].

Перед измерениями потенциалов электрод тщательно отмывали дистиллированной водой до максимального значения потенциала и затем дважды раствором КС1 измеряемой концентрации. При переходе к большей концентрации КС1 ополаскивание водой не требуется.

Ниже приводится стандартная методика определения соли в колбасных изделиях, которой мы пользовались для контроля разработанного нами метода [3]. Навеску фарша 3,0 г взвешивают с точностью до 0,01 г в стакане на 150 см3, приливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником в течение 15 мин и фильтруют через бумажный фидьтр.Затем отбирают пипеткой 10 мл фильтрата и титруют раствором АйИОз 0,05 моль/дм3 с 1 мл индикатора К2Сг04 (10%) до появления оранже-во-красного осадка.

Расчет содержания поваренной соли (%) проводится по формуле

0,0029^,-100-100

со =---------1--------,

^2т

где 0,0029 - титр AgN03/NaCl, г/см3; К - коэффициент поправки к 0,05 н А§]\ГО3; У\ - объем 0,05 н раствора AgNOз, пошедшего на титрование, см3;™'"? - объем пипетки (10 мл); т - масса колбасы, г.

По результатам измерений потенциалов электродов в стандартных растворах №С1 построен градуировочный график (рисунок). Было определено значение электродной функции Ь = 42,1 мВ, что вполне удовлетворительно для проведения достаточно точных количественных определений.

В табл. 1 приведены результаты определений содержания поваренной соли (%) в колбасном фарше Краснодарского мясокомбината по предлагаемой методике и стандартным титриметрическим методом.

Таблица I

№ определения Титриметрический метод Потенциометрический метод

Е\ Ег АЕ | е>, %

1 2,58 142,0 135,6 6,35 2,70

2 2,50 142,1 135,9 6,20 2,73

3 2,60 142,0 135,7 6,30 2,65

4 2,57 143,9 136,8 7,1 2,58

5 2,62 142,2 135,8 6,40 2,63

Расчет метрологических характеристик обоих методов проводили согласно [5]. Результаты представлены в табл. 2.

Таблица 2

г. Титриметри- Потенциометри-

11окйзз.тсли ^ V,

ческии метод ческии метод

Среднее значение 5 определений Среднеквадратичное отклонение Дисперсия

Стандартное отклонение среднего результата Относительное стандартное отклонение, %

Доверительный интервал при? = 0,95

Полученные данные свидетельствуют, что предлагаемый ускоренный потенциометрический метод дает вполне сопоставимые результаты со стандартной методикой, учитывая, что ГОСТ Р [3, 6] предусматривает сравнительно широкий допустимый интервал по содержанию соли в колбасных мясопродуктах: 2,5-2,8% в вареной колбасе, 4,5-4,8% в сырокопченой.

Определение содержания соли по предлагаемой методике проводят следующим образом. В химический стакан на 150-200 мл берут навеску колбасного фарша массой 3,0 г, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 мин. Фильтруют часть раствора через бумажный фильтр, отбирают 10 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 0,11 Мраствором КМОз. После перемешивания заполняют раствором электролитическую ячейку и погружают в нее хлоридселектив-ный электрод. В другую ячейку, заполненную 0,1 М раствором КМ03, погружают хлорсеребряный электрод сравнения, соединяют обе ячейки электролитическим мостиком, заполненным 0,1 Мраствором КЖ)3. Затем включают мешалку, через 1 мин измеряют величину потенциала Е\, вводят пипеткой 0,5 мл добавки стандарта (0,5 М№гС1) и вновь измеряют через 1 мин величин)" потенциала Ег.

Расчет массовой доли КаС1 в образце проводят по формуле

СаУ„М{ШС1Ук-100

Ш----------------;------ -

\Шт(10*Е/Ь -\)Уп

где Са■ и - соответственно концентрация и объем стандартного

раствор;иЫаС 1; М(ЫаС1) - молярная маосаКаС! = 58,5 г/моль; Кк и

2,574 2,658

0,047 0,058

2,21 -10_3 3,36*10

0,021 0,025

2,16 2,57

0,058 0,071

У„ - соответственно объем колбы и пипетки; т - масса навески колбасы, г; А Е = Е\ — Ег \ Ъ — значение электродной функции.

Для указанных условий проведения измерений формула упрощается и имеет вид

, 14,62

т( 10л£/4 -V

выводы

1. Разработана методика потенциометрического определения массовой доли поваренной соли в колбасных изделиях с использованием хлоридселективного индикаторного электрода. Проведена сравнительная оценка метрологических показателей предлагаемого метода и стандартного, установлено их незначительное отличие.

2. Преимущества данной методики перед стандартной состоят в исключении из анализа дорогостоящего реактива нитрата серебра, сокращении времени и получении более объективных результатов измерений,

свойственных инструментальным методам анализа, а также в возможности автоматизации контроля.

ЛИТЕРАТУРА J

1. Chapman B.R., Goldsmith I.R. Determination of Chloride Sodium and Potassium in Salted Foodstuffs Using ion-selective Electrodes and the Dry Sample Addition Method Analyse. -N.-Y., 1982.

2. Потенциометрическое определение хлорида натрия в водонерастворимых объектах с применением хлоридселективного электрода/Я.И. Турьян, А.М. Малышев и др. -Журн. аналит. химии. -1992. -47.-С. 1334-1336.

3. Мясо. Технические условия и методы анализа [Сб. ГОСТов]. -М.: Изд-во стандартов, 1997. - 102 с.

4. Ханабаш Б. Ионо и молекулярно-селективные электроды в биологических системах. - М.: Мир, 1988.

5. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология: Учеб. пособие для вузов. - М: Логос, 2000. - 408 с.

6. Рогов И. А. Общая технология мяса и мясопродуктов. - М: Колос, 2000. - 367 с.

Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического контроля

Поступила 04.04.03 г.

664.87.641.13: 543.544

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕВОДОВ В КАРТОФЕЛЕ И ОВОЩАХ ПРИ ВЛАГОТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКЕ

A.Н. ОСТРИКОВ, Г.В. КАЛАШНИКОВ, О.Б. РУДАКОВ,

B.М. КАЛАБУХОВ, А.В. ДАНКОВЦЕВ

Воронежская государственная технологическая академия

В состав картофеля и других овощей, широко используемых в питании населения, входят моно- и олигосахариды, крахмал, содержание которых может изменяться в значительных пределах в зависимости от вида влаготепловой обработки [1, 2].

Одним из .прогрессивных методов анализа содержания углеводов является тонкослойная хроматография (ТСХ) на основе экспрессных и простых методик, предусматривающих использование ЭВМ, типового лабораторного оборудования, относительно недорогих тонкослойных пластин и незначительный расход проявителей [3]. Применение компьютера в комплекте с типовым сканером существенно повышает эффективность и качество работы с проявленными тонкослойными пластинами [4].

На базе стандартных программ редактирования изображений (например, Ас1оЬе РкЯовЬор) можно получать файлы хроматограмм для хранения их в электронном виде, редактировать изображение пятен и проводить количественную обработку хроматографических данных, используя программное обеспечение для оптического детектирования тонкослойных хроматограмм. Для обработки экспериментальных данных использована отечественная программа Видеоденси-

тометр Сорбфил 1.2 фирмы ЗАО Сорбполимер (Краснодар).

Для тонкослойного разделения моно- и полисахаридов выбрана следующая методика. В качестве неподвижной фазы применили тонкослойные пластины с силикагелем на алюминиевой подложке БИиМ IIV 254 (Чехия). Растворитель для подвижной фазы готовили следующим образом: к 8 объемам ацетонитрила добавляли 1 объем 0,3 5М водного раствора аммиака, к полученной смеси добавляли 1 объем ледяной уксусной кислоты. Подобранный растворитель дезактивирует поверхность силикагеля, создавая гидратированный око-лоповерхностный слой, что ослабляет адсорбционное взаимодействие гидроксильных групп углеводов с си-ланольными группами сорбента. Удерживание осуществляется за счет распределительного механизма. Для улучшения разделения хроматографирование проводили в режиме одномерного многократного элюирования, которое выполняли в три этапа, дважды прерывая процесс и высушивая пластины. Общее время анализа 1 ч. На пластины с помощью микрошприца МШ-10 наносили на стартовую линию 5 мкл стандартного раствора (смесь фруктозы, глюкозы, сахарозы и мальтозы с концентрацией 250 мг/л) и исследуемых продуктов. Для проявления использовали 1%-й раствор КМп04 в 2%-м растворе карбоната натрия. Углеводы фиксировались в виде коричневых пятен на розовом фоне. Свеже-

высуш сканер жение помоп основе щади і

Об

феля

Нанте:

Вл: феля и задан* давлен лось О' делил нога и слоем

Вк ны в о<з ТИНОВІ

образі риды г/1001

По; леводс лице ( работ!

Со,

HO OTJ

внутрі

ботки;

разцаїї

перерг

д®

тов ис| углево, площа стыо р Из ана тролья держаї (полис

Наимеи

Фрукто Г лкжоз,

Сахаро^

Мальто!

Три-, те'іра-

ДЫ

Декстрі * - невд