CC BY
11
УДК 614.72:668.74-074:543.422.4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ а-МЕТИЛСТИРОЛА МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Н. А. Крылова
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В настоящей работе была выяснена возможность определения а-метилстирола в воздухе методом инфракрасной спектрофотометрии. Он представляет собой легко летучую жидкость с молекулярным весом 118,08, температурой кипения 162°; на свету и при нагревании частично полимеризуется. Вещество имеет характерную полосу поглощения при длине волны 11,23 мк (890,5 см-1). Для эксперимента нами использовались кюветы с окошечками из бромистого калия и призма из хлористого натрия. В. А. Те-рентьевым, М. А. Шабуровым и А. Н. Ивановой разработан метод определения а-метилстиро-ла и диметилфенилкарбинола при совместном их присутствии в воздушной среде. Для исследования а-метилстирола авторы использовали область 900 см-1, применяя в качестве растворителя четыреххлорис-тый углерод. Для бинарных растворов диметилфенилкарбинола и а-метилстирола в четы-реххлористом углероде при содержании исследуемых веществ до 5% была определена зависимость оптической плотности от их концентрации в полосах при длине волн 861 и 900 см-1, были построены 2 основные кривые зависимости оптической плотности от концентрации и 2 поправочные кривые. Количественное содержание диметилфенилкарбинола и а-метилстирола рассчитывали методом последовательных приближений.
В своей экспериментальной работе мы применяли а-метилстирол, очищенный и перегнанный при 162°. В качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, который имеет незначительное поглощение (порядка 10—15%) в области 900 см-1. Готовили стандартные растворы а-метилстирола в четыреххлористом углероде. Работу проводили на инфракрасном спектрофотометре ИКС-14 с призмой из хлористого натрия и разъемными кюветами с окошками из бромистого калия с толщиной слоя жидкости 0,5 см. Записывали спектры поглощения растворов а-метилстирола в диапазоне 2000—700 см-1. Спектральная характеристика раствора, содержащего а-метилстирол в концентрации 0,5 мг/мл, представлена на рис. 1.
Нами было показано, что основная полоса поглощения а-метилстирола лежит в области 890 см-1, что соответствует литературным данным.
Рис. 1. Спектральная характеристика раствора а-метилстирола.
Дальнейшая работа проводилась в этой области. Для количественного определения а-метилстирола требовалось выяснить зависимость оптической плотности от концентрации раствора (закон Беера). Было приготовлено несколько серий стандартных растворов а-метилстирола в четы-реххлористом углероде: 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 и 0,5 мг/мл. Запись спектра поглощения каждого раствора проводилась 2—3 раза.
На спектрограмме поглощения мы получали результат в процентах пропускания. Для перехода оптической плотности пользовались соотношением:
где — оптическая плотность; Т — процент пропускания.
Используя средние цифры оптических плотностей указанных растворов, строили градуировочный график зависимости оптической плотности растворов а-метилстирола от концентрации. По оси абсцисс откладывали концентрацию растворов в миллиграммах на 1 мл, по оси ординат— оптическую плотность.
Градуировочный график для определения содержания а-метилстирола в растворах в области 890 см-1 представлен на рис. 2. Все попытки увеличить чувствительность метода не увенчались успехом. С целью выяснения точности определения а-метилстирола изложенным методом был приготовлен ряд искусственных проб. Спектры их записаны на спектрофотометре, определена оптическая плотность их по градуировочному графику, найдено содержание а-метилстирола в пробах (в мг/мл). Ошибка определения колебалась в пределах ±4%. Чувствительность метода составляла 0,05 мг/мл.
Было проверено влияние стирола и полистирола на определение а-метилстирола в растворах. Ввиду того что эти вещества имеют характерную полосу поглощения в области 906 см-1, лежащую очень близко к полосе поглощения а-метилстирола при 890 см-1, при совместном присутствии обоих веществ полоса поглощения одного вещества накладывается на полосу поглощения другого. Таким образом, стирол и полистирол мешают определению а-метилстирола.
ЛИТЕРАТУРА
Терентиев В. А., Шабуров М. А., Иванова А. Н. Нефтехимия, 1961, т. 1, № 4, с. 567.
Поступила 23/1II 1966 г.
Рис. 2. Градуировочный график для определения а-метилстирола в области 890 см-1.
