МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
^¿к ЕЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОФЕНОНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ ПРЕДПРИЯТИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА И В ОТКРЫТЫХ ВОДОЕМАХ
Младший научный сотрудник Ю. С. Другое
Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института
синтетического каучука
Ацетофенон является промежуточным продуктом синтеза стирола и а-метилстирола и применяется при получении карбоксилсодержащих сополимеров (О. Б. Литвин, 1959; Итоги науки, АН СССР, 1959). Сточные воды этих производств содержат до 0,5% (по весу) ацето-фенона, обладающего значительной токсичностью.
В чистом виде ацетофенон — прозрачная, светлая жидкость (температура кипения 202° при давлении 750 мм рт. ст.), хорошо растворимая в органических растворителях, но почти нерастворимая в воде.
О
\
СНз
Ч/
Спектр поглощения ацетофенона изображен на рис. а. Максимальное поглощение приходится на область 235—245 тц. Ацетофено-ну в производственных сточных водах предприятий органического син-
05-ОЛ
аз
%
&АМ
I
Г
гго гзо ш 250 Млина болны (8 тр)
Рис. 1. Кривые поглощения.
¿60
-ацетофенона (С-2 мг/л)- б — диметилфе-нилкарбинола (С-20 мг/л) в н-гексане.
аз аб аа и 15 <■ Шиетраии» аиетодуеяона (6 мг/л)
Рис. 2. Градуировочный график для определения ацетофенона в стоках и открытых водоемах.
теза часто сопутствуют метакриловая кислота и диметилфенилкарби-нол. Первое соединение не поглощает в ультрафиолетовой области спектра, второе же имеет несколько интенсивных полос поглощения в области 240—300 тц. Однако, как было установлено, поглощение
Состав смеси
Введено компонентов
Найде но аце-тофе-нона
в мг/л
Абсо лютная ошибка
(в мг/л)
Относи тельная ошибка (в %>
диметилфенилкарбинола в ультрафиолете значительно слабее, чем поглощение ацетофенона. Так, если при концентрации в растворе 2 мг/л ацетофенон дает интенсивную полосу поглощения (0240=0,4), то в тех же условиях, но при концентрации в растворе 20 мг/л диме-тилфенилкарбинол практически не поглощает (см. рис. 1, а и б). Следовательно, в открытых водоемах и в стоках, разбавленных в несколько раз, определение ацетофенона на уровне предельно допустимой концентрации можно производить с достаточной для практических целей точностью.
Определение ацетофенона в стоках и водоемах производили следующим образом. Отфильтровывали 300 мл воды от механических примесей в колбу или бутыль с притертой пробкой. Туда же добавляли 50 мл н-гексана (температура кипения 69° при давлении 760 мм рт. ст.). Затем смесь энергично
встряхивали В течение Определение ацетофенона в искусственных смесях
10 мин. За это время практически весь ацетофенон переходит в н-гек-сан. После отделения углеводородного слоя на делительной воронке оптическую плотность экстракта замеряли на спектрофотометре СФ-4 с кварцевой кюветой толщиной 1 см при длине волны 240 т\л.
Неизвестную концентрацию ацетофенона находили по заранее построенному градуировоч-ному графику (рис. 2). Градуировочный график выражает зависимость оптической плотности растворов ацетофенона в н-гексане от концентрации ацетофенона.
Максимальная чувствительность определения 0,1 мг/л. Время одного анализа около 15 мин.
Для проверки методики были приготовлены искусственные смеси, моделирующие производственные сточные воды (метакриловая кислота, диметилфенилкарбинол и ацетофенон). Смеси анализировали описанным выше образом. Результаты анализов приведены в таблице.
Средняя относительная ошибка определения около 9%. Если для предельно допустимой концентрации ацетофенона вычислить погрешность определения методом математической статистики, то результаты анализа запишутся следующим образом: 2,0±0,2 мг/л.
Метакриловая кислота Диметилфенилкарбинол .....
Ацетофенон .... Метакриловая кислота Диметилфенилкарбинол .....
Ацетофенон .... Метакриловая кислота Диметилфенилкарбинол .....
Ацетофенон ААетакриловая кислота Диметилфенилкарбинол .....
Ацетофенон .... Метакриловая кислота Диметилфенилкарбинол .....
Ацетофенон . .
50
10 1
50
20 0,8 50
30 0,6 50
40 0,3 50
50 0,1
0,9
0,9
0,65
0,32
0,09
0,1
0,1
0,05
0,02
0,01
10
12,5
8,3
6,6
10
ЛИТЕРАТУРА
Литвин О. Б. Основы технологий синтеза каучуков. М., 1959, стр. 291.—Итоги науки (химические науки). М„ 1959, т. 3, в. 1, стр. 374.
-й- -й-
Поступила 30/1 1963 г