CC BY
6
димо разъяснять специфику вреда алкоголя и курения для растущего организма, влияния вредных привычек родителей на их будущее потомство, на воспитание детей.
Проведенные исследования показали также, что с увеличением возраста человека повышаются его знания о вреде табакокурения, но снижается интерес к антитабачной пропаганде. Эта же тенденция, хотя и в меньшей степени, проявляется и в отношении антиалкогольной пропаганды в основном среди мужчин. Поэтому необходимо усилить антиалкогольную и особенно антитабачную пропаганду среди учащихся начиная уже с подросткового возраста.
Таким образом, полученные в ходе исследования результаты выявили, что представители
различных социально-демографических групп сельской молодежи по-разному оценивают важность многих аспектов антиалкогольной и антитабачной пропаганды, что указывает на необходимость проведения этой работы с учетом степени интереса аудитории к различным аспектам ее содержания.
Литература
1. Лауристин М. Я. // Вопр. философ.— 1974. — №6. — С. 112—121.
2. Малинская Н. Н., Позднякова Р. 3., Лебедева Л. В. // Сов. здравоохр,— 1984. — № 8. — С. 19—24.
3. Постановление ЦК КПСС «О мерах по преодолению пьянства и алкоголизма»//Правда.— 1985.— !7 мая.
, Постутла 07.07.86
Методы исследования
УДК 613.632.4+614.721:546.161-074
Т. Л. Радовская, Л. А. Хаземова, Т. К. Качалкова, Н. В. Круглова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ
Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Надежный гигиенический контроль газообразных фтористых соединений в воздухе может быть обеспечен при применении эффективных сорбционных сред для их поглощения, точных методов индикации фторид-ионов в растворе, использовании надежной аппаратуры для отбора проб.
Для определения фторид-ионов в растворе самым селективным (в соответствующем буферном растворе) и экспрессным признан потенциомет-рический метод с фторидным электродом. Однако отсутствие надежной аппаратуры и эффективных поглотительных сред приводит к тому, что ошибка анализа на стадии отбора проб может достигать 85 % [7].
В настоящее время для сорбции газообразных фтористых соединений используют разнообразные жидкие и твердые сорбенты, обладающие щелочными свойствами. Твердые сорбенты имеют несомненные преимущества перед жидкими благодаря большей поверхности сорбции, возможности варьировать скорость и время отбора воздуха, использовать их при низких и высоких температурах, а также транспортабельности [1—7]. Учитывая сказанное, предпочтение следовало отдать фильтрам с содовым напылением [3], но промышленное производство их не налажено. В связи с этим нами была изучена возможность сорбции фтористых соединений на беззольные
фильтры «белая лента», обработанные 10 % раствором двузамещенного фосфата калия
(К3НРО4).
На основании проведенных исследований нами разработана методика определения HF в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны. Воспроизводимость метода в диапазоне концентраций F~ 0,014—44 мг/м3Зг=7,7 единицы при вероятной относительной погрешности ^¡10,5%.
Предел обнаружения сорбированных газообразных фтористых соединений потенциометриче-ским методом с фторидным электродом составляет 2 мкг F- в анализируемом растворе.
Для проведения анализа необходимы следующие реактивы, материалы и приборы.
Стандартный раствор фтористого натрия (NaF), содержащий 1 мг F- в 1 см3. Растворяют в воде 2,2100 г NaF, предварительно прокаленного при 400 °С в платиновой чашке в течение 30 мин, разбавляют водой в мерной колбе до 1 л. Хранят в полиэтиленовой емкости. Раствор утойчив в течение 1 года. Стандартные растворы с содержанием 100 мкг F~ в 1 см3 устойчивы в течение 1 мес, при содержании 10 мкг — в течение 1 нед; раствор с содержанием 1 мкг } F~ в 1 см3 должен быть свежеприготовленным.
Цитратный буферный раствор. Растворяют 300 г трехзамещенного лимоннокислого натрия в 600 см3 воды и доводят объем до 1 л. Устанавли-
вают рН 6,0±0,5 на рН-метре с помощью 6 М соляной кислоты.
10 % раствор К2НРО4. Готовят и хранят в полиэтиленовой емкости.
Фильтры обеззоленные «белая лента». При подготовке к отбору воздушных проб из фильтров «белая лента» вырезают кружки диаметром, равным диаметру фильтродержателя, погружают их в раствор К2НРО4, находящегося в полиэтиленовой мензурке. После смачивания фильтры вынимают пинцетом и помещают в вертикальном положении в сухие и чистые полиэтиленовые мензурки по несколько штук для высыхания при комнатной температуре. Высушенные фильтры хранят в полиэтиленовой • емкости с закрытой крышкой. Для выбора фильтров, содержащих минимальное количество фтора, следует из разных партий фильтров «белая лента» выбрать по 5 штук и после обработки их раствором К2НР04 проанализировать по методике, описанной ниже. Партию фильтров, в которой обнаружили менее 1 мкг И-, используют для работы.
Фильтры АФА-ВП-10. Бумага масштабно-ко-ординатная по ГОСТу 334—73, формат 200X300. Фторидный электрод ЭРЛП.
рН-метр или иономер со вспомогательным хлорсеребряным электродом ЭВЛ-1МЗ.
Воздух аспирируют через систему двух последовательно соединенных фильтродержателей, снабженных фильтром АФА-ВП-10 для сорбции аэрозольных фторидов и фильтром обеззоленным «белая лента», обработанным раствором К^ИРО*, для поглощения газообразных фтористых соединений. Скорость отбора 5 л/мин. Время отбора определено ГОСТом 12.1.005—76 для воздуха рабочей зоны и ГОСТом 17.2.3.01—77 для атмосферного воздуха.
Фильтр с отобранной пробой атмосферного воздуха помещают в полиэтиленовую мензурку, заливают 5 см3 дистиллированной воды комнатной температуры, отжимают полиэтиленовый палочкой и переносят полученный раствор в другую мензурку. Такую обработку фильтра повторяют 3—4 раза. Раствор извлеченных фтористых соединений нейтрализуют по фенолфталеину. Объем раствора доводят водой до 25 см3, приливают 2 см3 цитратного буферного раствора и проводят потенциометрическое измерение с фто-ридным электродом. Одновременно аналогичную обработку проводят с чистым пропитанным фильтром (контрольный опыт).
При анализе воздуха рабочего помещения фильтр промывают водой 3—4 раза и извлеченные фтористые соединения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50—100 см3 (в зависимости от содержания фтора). Нейтрализуют раствор в колбе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Для анализа берут аликвотную часть раствора, содержащую 3—50 мкг Р~, помещают в полиэтиленовую меи-зурку, разбавляют до 25 см3 водой, приливают
4 мл цитратного буфера и проводят измерение потенциала фторидного электрода. Одновременно аналогичную обработку проводят с чистым пропитанным фильтром (контрольный опыт). Содержание фтора рассчитывают по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в полиэтиленовые мензурки вносят стандартный раствор ЫаР в количествах, содержащих 1, 3, 5, 10, 25 и 50 мкг И-, доводят объем до 25 см3 водой, приливают соответственно 2 или 4 см3 цитратного буфера и далее поступают, как описано выше. По полученным данным строят градуировоч-ный график на полулогарифмической масштабно-координатной бумаге с таким расчетом, чтобы значения содержания Р~ находились в логарифмическом масштабе на оси ординат, а потенциала — на оси абсцисс в линейном масштабе.
Концентрацию газообразных фтористых соединений рассчитывают по известным формулам с учетом содержания Р~ в контрольном опыте.
С целью улучшения воспроизводимости данных анализа и увеличения срока службы фторидного электрода нами отработана методика подготовки электрода к работе и измерения его потенциала, отличающаяся от рекомендованной в паспорте фторидного электрода.
Фторидный электрод вымачивают в течение 24 ч в растворе ЫаР7 с рр 4, промывают в течение 1 ч проточной водопроводной, затем дистиллированной водой, периодически обновляя ее до тех пор, пока потенциал электрода в воде не достигнет своего максимального значения (по паспортным данным до 250—300 мВ, но, как правило, ^300 мВ).
Для проверки крутизны характеристики электрода (5) готовят водные растворы ЫаР и последовательно измеряют в них потенциал электрода через 3 мин при перемешивании.
По полученным данным строят график завидя
симости Е от рр и расчитывают 5= Арр ■. Если 5 = 56±3 мВ/рР, то электрод пригоден к работе. После измерений электроды погружают в дистиллированную воду и выдерживают в ней, периодически заливая свежую, пока не установится первоначальное значение потенциала электрода в воде, после чего осушают электроды фильтровальной бумагой. Такую процедуру осуществляют раз в 2—3 мес.
Измерение потенциала электрода в градуиро-вочных растворах ЫаР в диапазоне 0—50 мкг Р~ осуществляют в присутствии цитратного буферного раствора, фиксируя потенциал электрода через 3 мин после погружения электродов при перемешивании раствора. После измерения потенциала в каждом градуировочном растворе электроды осушают фильтровальной бумагой. После измерения последней точки шкалы электроды, осушенные фильтровальной бумагой, обязательно помещают в раствор, содержащий все реактивы,
кроме фтора («холостая» проба), и выдерживают в ней до установления первоначального значения потенциала электрода в этом растворе. Этим достигается отмывка мембраны электрода от Затем осушают электроды фильтровальной бумагой и погружают их в анализируемый раствор. Замерив потенциал в анализируемой пробе, электроды осушают фильтровальной бумагой и погружают снова в «холостую» пробу до установления первоначального значения потенциала электрода в ней. Так поступают после измерения каждого анализируемого раствора.
Чередование переноса электрода из анализируемого раствора в «холостую» пробу, а также осушение его фильтром повышают надежность данных и их воспроизводимость, увеличивают срок службы электрода, поскольку электроды постоянно находятся в растворе одной и той же ионной силы. Дистиллированной водой промывают только верхушку из анализируемых растворов. Для «холостой» пробы используют отдельную вертушку.
После проведенной работы электроды остав-
ляют в растворе, соответствующем средней точке градуировочного графика. При длительных паузах в работе электроды хранят в коробке сухими.
Литература
1. Вольберг Ii. Ш., Кузьмина Т. А. //Труды ГГО. — 1973. —Т. 293. —С. 78—82.
2. Временные методические указания по химическому анализу атмосферного воздуха с отбором проб на твердые пленочные сорбенты / Под ред. Н. Ш. Вольберга. — Л., 1982, —С. 21—23.
3. Индик В. С., Курочкин А. П., Лобарев В. Н. и др. Способ определения газообразных фторидов//А. С. 919985 СССР.
4 .Кузьмина Т. А. //Труды ГГО. — 1974. — Т. 314. — С. 123—127.
5. Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте: Пер. с нем. — Л., 1980.
6. Glabisz U., Trojanowski Z., Mutko В. Способ приготовления фильтра для определения содержания неорганических соединений фтора в сбросных промышленных газах и воздухе//Пат. 101419. ПНР.
7. Keltner Н„ Klinke J. // Stäub-Reinhault. Luft. — 1977. — Bd 37, N 9, —S. 349—360.
Поступила 22.07.86
УДК 614.7:615.284.32]-074
Д. Б. Гиренко, М. А. Клисенко
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ДИ-ТРАПЕКСА В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев
Препарат ди-трапекс (МИТЦ) представляет смесь ДД и метилизотиоцианата и применяется для борьбы с нематодами в открытом и закрытом грунте. В связи с особенностями применения ди-трапекса (препарат вносится в почву специальным устройством в виде шприца) и высокой летучестью препарата возникает необходимость контроля за содержанием его остатков в объектах окружающей среды.
Целью настоящей работы явилась разработка высокочувствительных и селективных методов определения компонентов препарата ди-трапекса в воздухе, воде и почве.
Разработка методик проводилась в двух направлениях: выбор условий хроматографического определения и концентрирования препарата из анализируемых проб.
Газохроматографический анализ проводили на хроматографе «Цвет-106» с селективными детекторами: детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР, тип электронно-захватный) и термоионным детектором (ТИД). Температура термостата колонок изменялась от 50 до 100°С. Установлено, что наиболее селективной является фаза Карбовакс 20 М.
Оптимальные условия хроматографирования при определении ДД: ДПР, колонка 1 м X 3 мм, фаза 15 % Карбовакс 20 М, температура колонки
80°С, испарители 150°, детектора 210°С. Скорость газа-носителя (азота) 50 мл/мин, шкала 20-10~12 А, линейный диапазон детектирования 0,5—5 нг; при определении МИТЦ: ТИД, колонка 1 м X 3 мм, фаза 15 % Карбовакс 20 М, температура колонки 95°С, испарителя !50°С. Скорость азота 20—22 мл/мин, водорода 17—19 мл/мин, воздуха 200 мл/мин. Шкала 20- Ю-12 А. Линейный диапазон детектирования 0,5—10 нг. Время удерживания (ДД и МИТЦ приведено в таблице.
Таким образом, разработанные условия хроматографирования позволяют проводить одновременное определение компонентов препарата в одной пробе.
Среди различных органических экстрагентов для извлечения ди-трапекса из проб был выбран
Физико-химические свойства и параметры удерживания ди-трапекса
Соединение Молекулярная масса т Время удерживания, мин
ДД 110,98 106—109 1,3 (цис-изомер)
1,9 (транс-изомер)
МИТЦ 73,10 119—120 2,7
Примечание. При наличии в техническом препарате примеси 1,2-дихлорпропана время его удерживания 0,9 мин.
