Научная статья на тему 'РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА И АЭРОЗОЛЕЙ, РАСТВОРЕННЫХ В ВОДЕ, В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ '

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА И АЭРОЗОЛЕЙ, РАСТВОРЕННЫХ В ВОДЕ, В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

CC BY
16
2
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА И АЭРОЗОЛЕЙ, РАСТВОРЕННЫХ В ВОДЕ, В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ »

лока на всех этапах его получения, транспортировки и реализации. Необходимо подчеркнуть, что затраты времени врачей по гигиене питания на отдельные элементы работы зависят от их индивидуальных качеств, в частности от квалификации и организованности, а также от характера и количества пищевых объектов на участке, наличия помощников и степени их квалификации.

Многие задачи научной организации труда врачей по гигиене питания могут быть решены уже сейчас. Это — правильная расстановка и использование кадров, сокращение непроизводительных затрат времени, освобождение врачей от работы, которую могут выполнить их помощники, систематическое повышение квалификации тех и других путем проведения семинаров, курсов усовершенствования и т. д., создание оптимальных условий для деятельности каждого сотрудника санэпидстанции.

Поступила 1 О/У III 1970 г.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

УДК 614.715+614.72]:54в.1в-074

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА И АЭРОЗОЛЕЙ, РАСТВОРЕННЫХ В ВОДЕ,

В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

/С. П. Панин

Городская санэпидстанция, Москва

Для определения фтористых соединений, находящихся в газообразном состоянии в атмосферном воздухе, имеются достаточно удовлетворительные методы, однако до настоящего времени практики не располагают методом раздельного определения фтористых соединений.

Такой метод необходим, поскольку имеются установленные предельно допустимые концентрации (ПДК) не только для газообразных (0,02 мг/м3), но и для хорошо растворимых фторидов (0,03 мг/м3) и для плохо растворимых фторидов (0,2 мг/м3) в пересчете на фтор-ион. Нами для раздельного определения их использованы свойства фильтрующего материала при протягивании воздуха задерживать только аэрозоли, которые в большей или меньшей мере растворимы в воде, нагретой до различных температур. При обработке контрольная проба из материала ФПА ацетилцеллюлозы не дает ослабления окраски титанхромотропного реактива, применяемого для определения фтора.

Для улавливания твердых фтористых соединений был использован фильтр АФА-ХА, изготовленный из ацетилцеллюлозы. Этот фильтр при малом сопротивлении и большой эффективности улавливания позволяет проводить поглощение аэрозолей с большой скоростью. Хорошая смачиваемость фильтра водой и небольшой объем материала дают возможность количественно перевести фтористые соединения из фильтра в раствор. При употреблении электрических аспираторов применяют фильтр АФА-ХА-18, а при отборе проб при помощи автомобильного аспиратора — АФА-ХА-38.

Определение фтор-ионов проводят по реакции с титанхроматроповым реактивом как при исследовании аэрозолей, так и при установлении концентрации фтористых соединений, находящихся в газовой фазе.

Растворение и отделение из общей пробы хорошо растворимых фтористых соединений делает возможным в этой же пробе и дальнейшее определение очень трудно растворимых фтористых соединений (СаР2, №3А1Р6, А1Р3). Например, фтористый кальций можно определять по колориметрическому методу с цирконализариновым реактивом, приведенному М. С. Бы-ховской и соавт.

Предлагаемый метод может быть использован для определения фтористого натрия и кремнефтористого натрия как аттрактантов — приманок для насекомых при применении ядохимикатов.

В результате проведенных исследований предложен метод раздельного . определения неорганических фтористых аэрозолей, растворимых в воде, и газообразных соединений, находящихся в атмосферном воздухе с применением титанхромотропового реактива. Аэрозоли поглощают на фильтр АФА-ХА, газы—в поглотительный раствор. Чувствительность метода 2 мкг фтор-иона в 5 мл раствора.

Изыскивая способ растворения твердых фтористых соединений, принимали во внимание полноту растворения их в воде с температурой 18—20° и в горячей воде; учитывался также и фактор времени растворения.

Была проведена проверка полноты извлечения фтористых соединений в раствор. Для этого на фильтры наносили известные количества фтористых соединений, причем были исследованы следующие фтористые соединения классификации «чистый»: №Р, Ыа251Р6, ВаР2, №3А1Рв, СаР2, А1Р3— безводный, кроме криолита. Растворение фтористых соединений производили в дистиллированной воде. Фильтры, содержащие отдельные фтористые соединения, помещали в воронку Бюхнера, обрабатывали дистиллированной водой при температуре 18—20° и через 1 мин. раствор без перемешивания отсасывали в пробирку. При этом растворимые в этих условиях фтористые соединения (например, ЫаР) переходили в фильтрат на 96—99%. Такие соединения, как №251Р6, ВаР2 растворялись до 10%, а Ыа3А1Р6, СаР2, А1Р3 безводный в исследуемых растворах не были обнаружены.

Кроме того, фильтры, содержащие также отдельные фтористые соединения, помещали в фарфоровые тигли и обрабатывали горячей дистиллированной водой в течение 5 мин. Отжимая фильтр, раствор переводили в пробирки. Промывание продолжали до прекращения появления фтор-иона в растворе. Данные по растворению отдельных фтористых соединений приведены в таблице. Фтор-ион определяли при помощи титанхромотропового реактива.

Было проведено влияние других ионов в виде растворов при определении фтор-иона с применением титанхромотропового реактива. Установлено, что не мешают определению I"*, Вг~, С1~, N0-, НСО~, БО"2, К+,

№+, Са+2, Ва+2, РЬ+2, Ре+2 и ионы Н+ и ОН" с концентрацией

до 7-кратной нормальности. Мешают определению более 2,5 мкг Сг+3, А1+3, Мп+2, более 10 мкг Ре+3, более 20 мкг РО~3, более 35 мкг Мешающее

действие катионов устраняют путем пропускания раствора через катионит. Если одновременно присутствует фосфат иона, его влияние устраняют пропусканием раствора через колонку, наполненную свежеприготовленным карбонатом серебра, при этом фосфат-анион задерживается в колонке, а фтор-ион полностью вымывается. При исследовании газообразных фтористых соединений с применением поглотительных приборов Рыхтера, не имеющих фильтрующих перегородок, влияние аэрозолей устраняется в процессе поглощения. Специальные исследования показали, что Б02 определению фтористых соединений, находящихся в газовой фазе, не мешает.

Результатом проведенных опытом явилась рекомендация по определению фтористых соединений, находящихся как в виде аэрозолей, так и в виде газов в атмосферном воздухе. Воздух в количестве 200 л со скоростью 8—10 л/мин протягивают через последовательно соединенный патрон с с фильтром АФА-ХА и двух поглотительных приборов Рыхтера средней

Растворение фтористых соединений в воде в зависимости от температуры

Соединение Введено на фильтр (в мкг) Получено фтор-иона Число смывов Продолжительность

фтористого соединения фтор-иона абс. (в мкг) % растворения (в мин.)

Обработка фильтров водой при температуре 18—20'

NaF

NaF

Na2SiFe

Na2SiFG

Na3AlFe

CaF2

в

Na2SiFe Na.,SiF BaF2 Na3AlF6 Na3AlF CaF2

A1F3

AIF3

б

125 56,5 55,5 98 3 1—2

105 47,5 47 89 3 1—2

140 84 8 9,5 3 1-2

120 72 7 10 3 1—2

170 92 Не обнаружено — 2 1—2

160 78 Не обнаружено - 2 2—2

Обработка фильтров водой при температуре 96—99

190 140 170 80 70 360 140 1 730

115

84

37 43

38 176

95 1 180

114 84 35 5 3 11

Не обнаружено

8

99 3 10—5

100 3 10—5

95 3 10—5

11,5 3 10—5

8 3 10—5

6,5 3 10—5

- - 10—5

0,7 3 20—60

модели, в которые помещено по б мл дистиллированной воды. В момент отбора на фильтре АФА-ХА задерживаются аэрозоли фтористых соединений, а в поглотительных приборах — газообразные, фтористые соединения. Вместо поглотителей Рыхтера средней модели можно применять поглотители Рыхтера большой модели с аспирацией воздуха до 20 л/мин. При определении только аэрозолей отбор проб производят при помощи автомобильного аспиратора на фильтры АФА-ХА-38 со скоростью 150 л/мин.

Когда определяют количество аэрозолей, фильтр вынимают из патрона и загрязненной стороной кверху помещают в воронку Бюхнера. В колбу для отсасывания помещают пробирку с меткой 5 мл для стока промывной жидкости, а воронку Бюхнера устанавливают так, чтобы конец ее попал в пробирку. На фильтр выливают 3—4 мл дистиллированной воды, имеющей температуру 18—20°, так, чтобы она смочила всю поверхность фильтра. Смоченный фильтр оставляют в покое 1 мин., после чего жидкость отсасывают в пробирку. Фильтр еще раз обрабатывают 2—3 мл воды и снова отсасывают жидкость до тех пор, пока фильтр станет сухим, а в пробирке наберется 5 мл раствора. Пробирку с раствором вынимают из колбы, вставляют вторую и проводят аналогичные операции, пока не прекратится реакция на фтор в промывных водах.

В отдельных случаях фильтр обрабатывается не холодной, а нагретой водой. Тогда фильтр кладут в фарфоровый тигель и вливают 3—4 мл дистиллированной воды с температурой 96—99°, не доводя до кипения. Содержимое тигля помешивают фарфоровой палочкой в течение 5 мин. После этого раствор выливают из тигля в пробирку. Затем в тигель наливают 2—3 мл горячей воды, хорошо размешивают и так же переводят в ту же пробирку до метки 6 мл. Фильтр в тигле продолжают обрабатывать таким же способом, раствор переводят во вторую пробирку и т. д., до полного извлечения фтористых соединений, о чем узнают по отсутствию фтор-иона.

Можно проводить последовательную обработку проб холодной, а затем нагретой почти до кипения водой. В этом случае получают данные по раздельному определению фтористых соединений, растворимых при различных температурах. Результаты анализов оценивают по одной ПДК для хорошо растворимых фторидов.

ЛИТЕРАТУРА

Басманов П. И., Павловская В. А. Аналитические аэрозольные фильтры АФА. М., 1964, с. 9. — Быховская М. С., Гинзбург С. Л., X а -л и з о в а О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1960, ч. 1, с. 86.— Панин К. П. Гиг. и сан., 1967, № 12, с 73.

Поступила 20/1 1970 г.

УДК 616.152.264-31-074:543.544.25

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ УГЛЕРОДА В КРОВИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Е. Е. Сотников

Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР, Москва

Методам определения окиси углерода в крови посвящено большое число работ. В последнее время описаны методики, основанные на газохрома-тографическом методе анализа газов, выделенных из крови (Оогшг^иег и соавт.; Г. Берчфилд и Э. Сторрс).

Некоторые фирмы изготовляют к хроматографам приставки для выделения газов из крови, например экстрактор «Вортекс», подключаемый к хроматографу АД-2000 (Лоенко). Аугеэ и соавт. описали газохроматогра-фическую методику определения окиси углерода, выделенной из 1 мл образца крови в экстракторе, подключенном к хроматографу. Для этой же цели можно применять недавно описанный газовый хроматограф для анализа газов (С02, 02 и N2) в крови, увеличив объем пробы крови, вводимой в реактор-дозатор, до 1 мл. Реакционная ячейка, совмещенная с дозатором хроматографа, позволяет мгновенно вводить пробы выделившихся из крови газов в хроматографическую колонку (Е. Е. Сотников и Г. А. Газиев).

Настоящая работа посвящена определению СО в малых объемах проб крови (0,1 мл) с помощью реактора-дозатора этого хроматографа. Принцип метода состоит в высвобождении из крови окиси углерода в реакторе-до-заторе с гелием. После завершения реакции высвобожденные газы мгновенно выталкиваются из реактора в разделительную колонку. Окись углерода каталитически редуцируется до метана и обнаруживается пламенно-иони-зационным детектором.

На рис. 1 представлена схема анализа окиси углерода крови, собранная на основе прибора Цвет 1-64. Газ-носитель (гелий) со скоростью 60 мл/мин поступает через четырех ходовой стеклянный кран /, тройник 2 реактора-дозатора, поглотитель 8 паров влаги и С02 в хроматографическую колонку 11. Проба выделившихся из крови газов, находящихся в реакторе-дозаторе 5, выталкивается в поток газа-носителя с помощью поршня 6 при открывании крана 3. Смесь газов поступает в и-образную разделительную колонку 11 из нержавеющей стали, длиной 4 м и с внутренним

о

диаметром 4 мм, заполненную молекулярными ситами марки СаА (5 А), где при температуре 100° происходит отделение окиси углерода от остальных компонентов смеси. Молекулярные сита (фракция 0,25-^-0,5 мм) перед заполнением в колонку тренировались при температуре 350° в течение 12 часов. Сразу же за разделительной колонкой поток газа-носителя смешивается с водородом (40-^-50 мл/мин) и смесь газов пропускается через колонку 12 (3x100 мм) с никелевым катализатором на кирпиче марки ИНЗ-600, приготовленным по методу Портера и Вольмана, поддерживаемым при постоянной температуре 300° с помощью электропечи.

Огнеупорный кирпич (фракция 0,125-^0,15 мм) пропитывали насыщенным раствором нитрата никеля и остаток жидкости удаляли фильтрованием под вакуумом. Кирпич высушивали в течение 12 часов при температуре 1004-110°, а затем в течение 5-^-6 часов прогревали в муфельной

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.