ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАМИНОАЗОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

рованной водой. В колбу добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, 1 каплю метилвиолета и 25% раствор аммиака до pH 2,0—2,2 (измерение на рН-метре, голубоватая окраска раствора). Затем добавляют 25—30 мг кальция в виде раствора хлористого кальция. Колбу с содержимым оставляют на 2 часа. Раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента», промывают 20—30 мл 6 н. раствора соляной кислоты, затем 10 мл раствора переносят в стаканчик, добавляют 5— 011Р 10 мг аскорбиновой кислоты и ппй 0,2 мл 0,05% раствора арсена- ' зо III. 006

Подготовленный таким обра- °-0i зом раствор переносят в кювету и й02 фотометрируют на фотоэлектро-колориметре ФЭКН-56 с красным a?n? п/' п" п? "» 09

светофильтром (длина волны Калибровочная кривая для определения 690 ммк). Калибровочная кривая тория,

представлена на рисунке. Время

определения 8—12 часов. Параллельно можно анализировать до 8 проб.

Таким образом, предложенная нами методика определения малых количеств тория в биологических объектах основана на минерализации биоматериала серной, азотной и хлорной кислотами с последующим выделением тория при соосаждении с оксалатом кальция и фотометрическим определением с арсеназо III.

Чувствительность методики 0,2 мкг тория в анализируемом объекте. Железо, фосфаты, уран и цирконий, взятые в количествах, значительно превышающих их естественное содержание в анализируемых объектах, не мешают определению.

Л ИТЕРАТУРА

Белоусов Б. П., Потапова С. А. В кн.: Сборник рефератов по радиационной медицине за 1958 г. М., 1959, с. 144. — К у з ь м и н а Л. А. Ж. аналит. химии, 1958, № 1, с. 100. — Павловская Н. А., Черкашина Т. Н., Юнисова Р. К. Гиг. и сан., 1963, № 4, с. 48. — С а в в и н С. Б. Докл. АН СССР, 1959, т. 127, № 6, с. 1231. — Яблочкин В. Д. К вопросу об оценке методов минерализации биологического материала серной и азотной кислотами и серной, азотной и хлорной кислотами. Дисс. М., 1964, с. 34.— Albert R., Arch, industr. Hlth., 1955, v. 11, p. 234. — J e о n rri a i r e L„ JammetH. В кн.: Методы радиохимического анализа. М., 1962, с. 94. — Perkins R. W., Kalk warf D. R„ Analyt. Chem., 1956, v. 28, p. 1989, —Sill S. W„ Wills С. P., Ibid., 1964, v. 36, p. 622, —Wei ford G. A., Am. industr. Hyg. Ass. J., 1958, v. 19, p. 464.

Поступила 25/VIII 1964 r.

УДК 614.72:668.74]-074

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАМИНОАЗОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

Е. Г. Качмар

Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

Диметиламиноазобензол относится к числу основных азокрасите-лей и применяется для окраски этиловой жидкости. При получении этого соединения аэрозоль его поступает в воздух промышленных помещений. Поэтому был поставлен вопрос о разработке метода определения диметиламиноазобензола в воздухе.

При разработке такого метода мы использовали реакцию, предложенную для исследования другого азосоединения —О-аминоазотолуола (И. А. Селина). Эта реакция основана на взаимодействии азосоедине-ний с кислотами, что сопровождается образованием окрашенных растворов.

Проведены опыты с соляной и трихлоруксусной кислотами. С той и другой кислотой было обеспечено окрашивание растворов, но окраска с соляной кислотой имела более чистые тона. Мы испытали растворы соляной кислоты различной концентрации, изменяли в процессе работы и ее объем. В результате установлено, что наибольшая чувствительность (0,2 мкг) получается при добавлении к 2 мл спиртового раствора диме-тиламиноазобензола 0,2 мл 15% раствора соляной кислоты.

Составленная на основании этого колориметрическая шкала приведена в таблице. Стандартный раствор мы готовили путем растворения перекристаллизованного диметиламиноазобензола в этиловом спирте.

Шкала для определения диметиламиноазобензола

Номер пробирки

0 2 3 4 5 6

Количество стандартного раствора 0,2

с содержанием 10 мкг в 1 мл . . . 0,0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1

Количество 96% этилового спирта

(в мл)............... 2 1,98 1,96 1,94 1,92 1,9 1,8

Содержание диметиламиноазобензо-

ла (в мкг)............. 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 2

После уравнения объема в шкале и пробах во все пробирки добавляли по 0,2 мл 15% раствора соляной кислоты. Окрашивание шкалы изменялось от розового до малинового. Проверяя устойчивость полученной окраски, мы выяснили, что шкала устойчива в течение 4 часов. Определение проводили визуально и при помощи фотоэлектроколори-метра ФЭК-М с зеленым светофильтром.

Проверкой точности определения диметиламиноазобензола было установлено, что ошибка не превышает 8,7%.

Пробы воздуха для определения этого соединения рекомендуется отбирать на фильтры из ткани ФПП-15; с той же целью могут быть использованы и беззольные бумажные фильтры. Те и другие фильтры помещают в металлический патрон, служащий для отбора пылевых проб. Протягивают 100—300 л воздуха со скоростью 15—20 л/мин. Из фильтров диметиламиноазобензол вымывают этиловым спиртом.

ЛИТЕРАТУРА Селина И. А. Гиг. и сан., 1961, № 6, с. 69.

Поступила 1/1Х 1964 г.