ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3-БРОМБЕНЗАЛЬДЕГИДА, 3-ФЕНОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА И 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

t

3. Дмитриев М. Т., Кулеш Т. А., Растянников Е. Г. //Там же,— 1985. —№ 8. — С. 51-54.

4. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.— М., 1986.— Вып. 21. —С. 304—311.

5. Сборник временных отраслевых методик для определения загрязняющих веществ в районах размещения предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимиче-

ской промышленности / Под ред. М. Т. Дмитриева, Н. Ш. Вольберга. — М., 1985. —С. 235—240.

6. Ушакова В. А., Вагина Л. К., Титова Н. А. // Гиг. и сан. — 1986. — № 3. — С. 69—70.

7. Ушакова В. А., Вагина Л. К. // Охрана окружающей среды и очистка поомышленных выбросов: Экспресс-нн-форм. НИИТЭХИМ,— М„ 1986.— № 4, —С. 15—17.

Поступила 10.05.88

Н. Я. СМОЛЯР, 1990 УДК 613.632:547.571]-074

Н. Я. Смоляр ОПРЕДЕЛЕНИЕ З-БРОМБЕНЗАЛЬДЕГИДА, З-ФЕНОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА И З-ФЕНОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Университет дружбы народов им. П. Лумумбы

При получении 3-феноксибензилового спирта — спиртового компонента синтеза перспективного инсектицида пер-метрина — предусматривается предварительное получение 3-бромбензальдегида и 3-феноксибензальдегида. На конечной стадии производства в воздухе рабочей зоны все три вещества могут находиться одновременно. Метода анализа воздуха на наличие указанных соединений в доступной литературе мы не встретили. Настоящая работа посвящена разработке газохроматографнческого метода определения 3-бромбензальдегида, 3-феноксибензальдегида и 3-феноксибензилового спирта в Еоздухе рабочей зоны при совместном присутствии.

Все три вещества хорошо растворяются во многих органических растворителях (ацетон, диэтиловый эфир, хлороформ, толуол, диметилформамнд и др.) и практически нерастворимы в воде.

Работа выполнена на отечественном газовом хроматографе ЛХМ-8МД-4М с пламенно-ионизационным детектором и складывалась из нескольких этапов: отработки оптимальных условий разделения исследуемых веществ с учетом влияния сопутствующих соединений, изучения их агрегатного состояния в воздухе, определения условий отбора проб воздуха и количественного анализа.

Предварительные опыты проводили с растворами 3 веществ в хлороформе. В ходе этих опытов было выяснено, что необходимого качества разделения можно достигнуть лишь на стеклянных колонках: разделение на металлических колонках, заполненных теми же насадками, что и стеклянные, идет значительно медленнее и с плохим качеством. Из большого количества испытанных высокотемпературных насадок мы остановились на хроматоне N-AW (0,16—0,20 мм) с 5% SE-30, которым заполнили 2-метровую стеклянную колонку. При выборе оптимальной температуры разделения столкнулись с трудностью: для разделения и выхода 3-феноксибензальдегида и 3-феноксибензилового спирта требуется значительно более высокая температура термостата колонок, чем для 3-бромбензаль-дегида.

Установлено, что оптимальным условием газохромато-

графнческого определения 3-бромбензальдегида, 3-феноксибензальдегида и 3-феноксибензилового спирта является двухтемпературнын режим работы хроматографа — при 120 и 190 °С. При температуре термостата колонок, равной 120°С, и температуре испарителя 150°С вначале анализируют пробы воздуха только на наличие 3-бромбензальдегида, а затем, увеличив температуру до 190°С (температура испарителя при этом должна быть 230 °С), проводят анализ этих же проб на наличие 3-феноксибензальдегида и 3-феноксибензилового спирта. При данных условиях бензальдегид и метиленхлорнд не мешают изменению изучаемых соединений.

Учитывая агрегатное состояние исследуемых веществ (пар+аэрозоль), отбор проб воздуха производили через систему, состоящую из фильтра АФА-ХА и последовательно соединенного с ним одного поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 5 мл диметилформами-да. При таком способе достигается 100% поглощение. Скорость отбора проб может варьировать от 1 до 3 л/мин без потери эффективности поглощения.

Методика анализа. Фильтр после отбора пробы растворяют в 1 мл хлороформа (а не в диметилформамиде, так как образуется клееобразная масса). По 1 мкл полученного раствора и содержимого поглотительного прибора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочному графику находят количество искомых компонентов. Для построения градуировочных графиков вводят в хроматограф по 1 мкл приготовленных стандартных растворов 3-бромбензальдегида, 3-феноксибензальдегида и 3-феноксибензилового спирта в хлороформе или диметилформамиде. Условия хрома-тографирования зависят от исследуемого вещества. Скорости газов (в мл/мин): азота — 40, водорода — 40, воздуха— 300. Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Шкала электрометра 2-Ю-10. Метод позволяет определять 0,5 ПДК 3-бромбензальдегида (ПДК 1 мг/м3), 0,5 ПДК 3-феноксибензальдегида (ПДК 5 мг/м3), 0,5 ПДК 3-фе-нокенбензилового спирта (ПДК 5 мг/м3).

Поступила 05.09.88

© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК 613.632:615.91.015.4.07

А. К■ Маненко, О. И. Иванова, Н. А. Бирюкова ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОГО ВРЕМЕНИ НАКОПЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВА В БИОСРЕДАХ ДЛЯ ОЦЕНКИ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО

ДЕЙСТВИЯ

Львовский медицинский институт

В настоящее время комбинированным называют одновременное или последовательное действие нескольких химических веществ при одном и том же пути поступления. При последовательном действии существенную роль играет длительность временных интервалов между экспозициями в

сопоставлении с длительностью тех циклических фаз, через которые протекает реакция организма на однократное воздействие токсичного вещества, причем как длительность, так и выраженность таких фазовых сдвигов зависит от силы воздействия. Поэтому при различных временных и