CC BY
19
л я ют 12,5 мл 0,5 н. раствора едкого натра и доводят до метки. Отбирают 1—9 мл пробы в мерную центрифужную пробирку, доводят до 9 мл 0,125 н. раствором едкого натра, добавляют 1 мл раствора бериллона и через 20 минут колориметрируют на фотоколориметре или визуально.' Мы пользовались фотоколориметром ФЭК-MI. На рис. 2 приводится градуировочная кривая определения бериллия.
Было проведено колориметрическое определение с берилло-ном сернокислого бериллия, прибавляемого в определенных количествах в водопроводную воду следующего состава: цветность 65°, прозрачность 30 см, pH 6,3, щелочность 0,4 мг/экв/л, окис-ляемость 9,7 мгО-г/л, железо общее 0,7 мг/л, кальций.20,6 мг/л, магний 1,7 мг/л, хлор-ион 17 мг/л, сульфат-ион 28,6 мг/л.
Из таблицы видно, что при концентрации бериллия от 0,5 до 4 мкг в 10 мл ошибка колеблется от 0,05 до 0,1 мкг в 10 мл, что составляет 5—10% введенного количества бериллия и находится в пределах точности колориметрического анализа.
При анализе сточных вод содержание бериллия определялось в пределах 0,002—17 мг/л. В воде открытых водоемов по методике с берил-лоном бериллий был определен в концентрациях 0,002—0,016 мг/л.
ЛИТЕРАТУРА
Каранович Г. Г. Ж. аналит. химии, 1955, т. 11, № 4, стр. 400. — Кузнецов В. И. Там же, т. 10, в. 5, стр. 276. — Лукин А. М., Заварихина Г. Б. Там же, 1956, т. 11, в. 4, стр. 393. — Мустафин И. С., Матвеев Л. О. Заводск. лабор., 1958, № 3, стр. 259. — Цывина Б. С., Давидович Н. К. Там же, 1957, № 3t стр. 280.
Поступила 18/V 1962 г.
* * *
Результаты определения бериллия с бериллоном
Ошибка опреде ления
В мкг в 10 мл
0,5 0,53; 0,45 0,05 0,05
1,0 1,1; 1,0; 1,1 0,1; 0,0; 0,1
1,5 1,6 0,1
2,0 2,1; 2,0 0,1; 0,0
3,0 3,0; 2,9 .0,0; 0,1
4,0 3,9 0,1
ОБНАРУЖЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В БИОЛОГИЧЕСКОМ
МАТЕРИАЛЕ
С. И. Боткина, Т• Г. Малинина, В. Д. Яблочкин
Из кафедры судебной химии I Московского ордена Ленина медицинского института
имени И. М. Сеченова
Наиболее чувствительные реакции, обычно применяемые для обнаружения метилового спирта в биологическом материале, не специфичны. Фуксинсернистая кислота используется для доказательства наличия метилового спирта после окисления до формальдегида, может разлагаться при длительном стоянии или термическом воздействии, окрашиваясь в фиолетовый цвет.
Мы поставили перед собой задачу разработать чувствительную и специфичную реакцию для обнаружения метилового спирта в биологическом материале. Наше внимание привлек реактив по прописи Ду-шека, Гудечека (Оиэек, Нис1есек, 1954), используемый ими для количественного определения формальдегида. Реакция, предлагаемая авторами, основана на взаимодействии красителя метилового фиолетового
*
с формальдегидом в кислой среде; при этом, как отмечают Душек и Гу-дечек, присутствие высших альдегидов не мешает.
Реактив готовят следующим образом: 0,5 г метилового фиолетового растворяют в 400 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 12,1 г кристаллического бисульфита натрия; затем прибавляют еще 5 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют до 500 мл. Смесь оставляют на 8 часов, добавляют 0,5 г активированного угля и отфильтровывают. Реактив (окрашен в желто-оранжевый цвет), приготовленный однажды, может сохраняться без изменения окраски 40 дней и более.
Мы изучили отношение метилового фиолетового к ряду летучих ядов с целью выяснения специфичности данной реакции с формальдегидом. Установлено, что продукты окисления перманганатом калия хлороформа, хлоралгидрата, дихлорэтана, четыреххлористого углерода, этилового изоамилового и бутилового спиртов, а также фенола не образуют окрашенных соединений с метиловым фиолетовым. Капли нитробензола и анилина окрашиваются в сине-фиолетовый цвет, однако • исследование на последние вещества в практике судебнохимического анализа является редкостью (С. М. Соколов, 1962).
Для нас представляло интерес изучить влияние продуктов гнилостного белкового распада на реакцию с метиловым фиолетовым. Изучение показало, что окрашивания не наблюдается с дистиллятом, полученным при перегонке загнивших органов (12 дней хранения при 20°): печени, почек, мозга и крови.
Для установления границы обнаружения метилового спирта реакций Душека и Гудечека в дистилляте, полученном перегонкой с водяным паром биологического материала, мы поставили следующие опыты. К 100 г тщательно измельченного биологического материала добавляли при перемешивании определенное количество абсолютного метилового спирта и 100 мл дистиллированной воды. Биологический материал подкисляли щавелевой кислотой до рН 3,0 по универсальному индикатору и тотчас перегоняли с водяным паром. Дистиллят, который собирался в количестве 15 мл, смешивали с 2—3 мл 1% раствора перманганата калия, 2 мл 10% раствора серной кислоты и оставляли на 30 минут. По истечении указанного времени избыток перманганата калия восстанавливали сульфитом натрия и в исследуемый бесцветный раствор добавляли 15 мл реактива. При наличии метилового спирта в исследуемом объекте через 20—25 минут наблюдалось сине-фиолетовое окрашивание, контрольная проба при этом оставалась бесцветной или окрашенной в желтоватый цвет. Описанной реакцией нам удавалось уверенно доказать присутствие 10 мг метилового спирта в 100 г биологического материала. Дополнительной проверкой мы показали, что этиловый, изоами-ловый и бутиловый спирты, добавленные к исследуемому объекту в количестве 1 г не мешают.
ЛИТЕРАТУРА
Соколов С. М. В кн.: Сборник трудов 4-й Всесоюзн. конференции судебных медиков. Рига, 1962, стр. 585. — Э и § е к К., Ниёесек Б., СЬет. иБ1у, 1954, т. 48. стр. 1628.
Поступила 14/1 1963 г.
-йг -йг -йг
