CC BY
4
матографа, оборудованном специальным устройством для ввода пробы [5]. При этом способе отбора и ввода пробы исключаются потери анализируемых веществ, обеспечивается высокая чувствительность и надежность определения. При отборе 2 л пробы со скоростью 0,5—1 л/мин чувствительность определения составляет 0,005 мг/м3, минимальное определяемое количество равно 3— 5 нг.
Количественное определение кислот в воздухе осуществляли методом абсолютной калибровки. Для получения парогазовой смеси заданной концентрации исследуемых веществ применяли ам-пульные диффузионные дозаторы. Величина относительного стандартного отклонения при жидкостном концентрировании составляла 0,24, при сорбционном — 0,19. Идентификацию кислот проводили по времени удерживания исследуемых веществ. Для большей надежности идентификации применяли метод вычитания кислот, для чего параллельную пробу анализировали на первой колонке, которая содержит фосфорную кислоту, а начало которой на 1 см заполнено углекислым калием [1]. Аналогичный результат вычитания
получали на второй колонке с парами муравьиной кислоты в Газе-носителе при замене его на чистый азот. В обоих случаях отмечается отсутствие пиков кислот на хроматограммах.
Разработанная нами методика позволяет с высокой чувствительностью и надежностью определять концентрации АК и МАК в атмосферном воздухе.
Литература
1. Вотинов 10. Г., Исаева Б. С., Смирнова В. И. — А. с. 834506 (СССР).
2. Дмитриев М. Т., Колесников Г. М. — Гиг. и сан., 1983, № 4, с. 41.
3. Дмитриев М. Т., Мищихин В. А. — Там же, 1980, № 9, с. 66.
4. Дмитриев М. Т., Мищихин В. А. — Там же. 1983, № 2, с. 40.
5. Комракова Е. А., Кузнецова JI. В. — Там же, 1981, № 1, с. 43.
6. Подковыкина И. С., Шумакова Л. А.. ЦыС>ы-шев Е. Д. — Гиг. труда, 1980, № 2, с. 45.
7. Woo А. Н.. Lindsay R. С.—J. chromatogr. Sei., 1980, vol. 18, p. 273.
Поступила 2-1.0(5.85
УДК 614.484:547.281.1]-074 + 614.3/.7:547.281.1)-074
В. Н. Борисова, М. Ю. Попков, Л. Б. Эльберт, С. Я. Ланина МОДИФИКАЦИЯ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Институт иммунологии Минздрава СССР, Москва
Существующие методы определения формальдегида основаны на колориметрическом измерении продуктов взаимодействия формальдегида с фуксинсернистым реактивом или хромотроповой кислотой [ 12]. Определению формальдегида не мешают многие органические соединения, в том ^числе этиловый и метиловый спирты, уксусная 'кислота, фенол, аммиак и др. Вместе с тем нами установлено, что триооксиметиламинометан (ТРИС)—реагент, используемый для приготовления буферных растворов и удаления остаточных количеств формальдегида с поверхности стерилизуемого оборудования, может давать «ложную» реакцию с хромотроповой кислотой, затрудняющую интерпретацию полученных данных. Для изучения влияния данного реагента на реакцию формальдегида с хромотроповой кислотой использовали ТРИС фирмы "Serva" (ФРГ) и отечественный препарат производства НПО «Бпохимреактив» (Олайне). Отсутствие формальдегида в исходном ТРИС было доказано полярографическим методом на полярографе ПУ-1 в импульсном режиме с принудительным отрывом (фоновый электролит 0,1 н. LiOH).
Реакцию проводили в пробирках, в которые наливали по 1 мл 0,1 м раствора ТРИС и доводили общий объем до 3 мл дистиллированной |зодой. Для количественной обработки результа-
тов одновременно готовили калибровочную шкалу стандартов, содержащих от 0 до 5 мкг формальдегида в пробе. В пробирки шкалы и пробы прибавляли по 0,5 мл 2 % раствора свежеприготовленной хромотроповой кислоты и по 2 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирок перемешивали и с закрытыми пробками подогревали на кипящей водяной бане. Охлажденные пробы колориметрировали з кювете длиной 1 см при длине волны 570 нм.
Количественный анализ показал, что исследованные растворы ТРИС в реакции с хромотроповой кислотой дают интенсивное окрашивание, эквивалентное содержанию формальдегида в количестве 1,5 мкг/мл. Аналогичные результаты получены при реакции ТРИС с фуксинсернистым реактивом.
Таким образом, полученные данные свидетельствуют о том, что известные колориметрические методы определения формальдегида непригодны для анализа растворов, содержащих ТРИС.
Литература
1. Гладчикова 10. И., Ш у марина Н. И. — Гиг и сан., 1958, № 4, с. 83—84.
2. West P. W., Sen B.—Z. analyt. Chein., 1956. Bd 153, S. 177—183.
Поступила 29 04.85
2 Гигиена н санитария № 1
— 33 -
