Научная статья на тему 'Метрологическое обеспечение внутрилабораторных испытаний нефтепродуктов'

Метрологическое обеспечение внутрилабораторных испытаний нефтепродуктов Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

CC BY
314
94
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по прочим технологиям, автор научной работы — Горюнова С. М., Задворнова О. В., Юсупов Р. А., Николаева Н. Г.

Рассмотрены вопросы согласованности между необходимой и официально гарантируемой точностью анализов различных нефтепродуктов. Предложена компьютерная программа решения этой проблемы.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Метрологическое обеспечение внутрилабораторных испытаний нефтепродуктов»

УДК 389.12.14.15

С. М. Горюнова, О. В. Задворнова, Р. А. Юсупов,

Н. Г. Николаева

МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ

Рассмотрены вопросы согласованности между необходимой и официально гарантируемой точностью анализов различных нефтепродуктов. Предложена компьютерная программа решения этой проблемы.

Измерения - один из важнейших путей познания природы человеком. Они играют огромную роль в современном обществе. Наука и промышленность не могут существовать без измерений. Каждую секунду в мире производятся многие миллиарды измерительных операций, результаты которых используются для обеспечения надлежащего качества и технического уровня выпускаемой продукции, обеспечения безопасности и безаварийной работы транспорта, для медицинских и экологической диагнозов и других важных целей [1].

Измерения выполняют уникальную функцию получения информации о ходе разработки, производства и эксплуатации изделий в структуре обеспечения качества [2].

Возможность применения результатов измерений для правильного и эффективного решения любой измерительной задачи определяется следующими тремя условиями:

а) результаты измерений выражаются в узаконенных (установленных законодательством России) единицах;

б) известны с необходимой заданной достоверностью значения показателей точности результатов измерений;

в) значения показателей точности обеспечивают оптимальное в соответствии с выбранными критериями решение задачи, для которой эти результаты предназначены (результаты измерений получены с требуемой точностью).

Если результаты измерений удовлетворяют первым двум условиям, значит, о них известно то, что необходимо знать для принятия решения о возможности их использования [3]. В этом случае говорят, что обеспечено единство измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах и погрешность не выходит за установленные границы с заданной вероятностью [4].

Единство измерений является конечной общественной целью, при достижении которой удовлетворяются общественные потребности в результатах измерений. Единство измерений является первоосновой объективной оценки качества продукции, поэтому важнейшим требованием применения международных стандартов ИСО серии 9000 и Руководства 25 ИСО/МЭК, относящихся к работе поверочных и калибровочных лабораторий, является соблюдение единства измерений на всех стадиях производства товара. При этом цепочка единства измерений должна прослеживаться от национальных и международных эталонов до средств измерений на рабочих местах.

В целях практического осуществления этой глобальной задачи метрологии разработано Соглашение о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки (поверки), выдаваемых национальными метрологическими институтами, которое подписано в октябре 1999 г. сроком на 4 года для опытного его применения.

Если соблюдаются одновременно все три условия, то говорят о метрологическом обеспечении [3].

Метрологическое обеспечение методов испытаний - установление и применение научных и организационных основ, технических средств, метрологических правил и норм, необходимых для получения достоверной измерительной информации о значениях показателей качества и безопасности продукции и услуг, а также о значениях характеристик воздействующих факторов и (или) режимов функционирования объекта при испытаниях, других условий испытаний.

Основные положения метрологического обеспечения испытаний продукции для целей подтверждения соответствия продукции и процессов установленным требованиям определяет ГОСТ Р 51672-2000.

Основная цель метрологического обеспечения испытаний - получение достоверной измерительной информации о значениях показателей качества и безопасности продукции.

Постановлением Госстандарта России от 23 апреля 2002 г. №161-ст принят комплекс из шести государственных стандартов РФ ГОСТ Р ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" с датой введения в действие с 1 ноября 2002 г.

Новая серия ГОСТ Р ИСО 5725-2002 вводит единые понятия в области метрологии, которые к тому же согласованы с международной практикой, однако, проведенный анализ показал, что на данный момент существует множество неясностей в процессе обработки данных одной выборки (например, область допустимых расхождений выражена только положительными числами, нет однозначности в определении случайной погрешности единичного результата измерения) с целью заключения о характере и численном значении погрешностей, а это может сказаться на качестве выпускаемой продукции.

Количественный химический анализ (КХА) как специфический вид измерений обладает рядом особенностей, отличающих его от традиционных измерений, с которыми имеет дело метрология [5].

Долгое время практическое применение стандартных образцов еще не означало признания тесной связи метрологии и КХА. Не были рассмотрены многие важнейшие следствия, вытекающие из положения о том, что анализ является измерительным процессом: согласованность между необходимой и официально гарантируемой точностью анализов; связь между точностью анализа и точностью изготовления стандартных образцов; метрологические особенности изготовления стандартных образцов и др.

Важным этапом в развитии связи КХА и метрологии явилось привлечение идей и аппарата математической статистики к оценке точности анализа [6].

По мере развития стандартизации возрастающее признание получает принцип ее комплексности. В рассматриваемом случае он состоит в том, что для обеспечения надлежащего качества некоторой группы веществ необходим достаточно полный комплекс взаимосвязанных стандартов: на термины и определения, сырье, технологические

процессы, конечные продукты, методы испытаний и т.п. Взаимная увязка содержания подобных документов должна включать и согласование норм на содержание с возможностями методов испытаний. Первым практическим приложением стал анализ наиболее важных стандартов по критерию согласованности между необходимой и гарантированной точностью результатов количественного определения содержания и свойств [7].

В 1981 году подобный подход был использован А.Б. Шаевичем для анализа стандартов на нефтепродукты. Сопоставление требуемой и стандартизованной точности испытаний выполнено для каждой марки перечисленных нефтепродуктов (табл. 1). Всего

рассмотрено 322 стандарта на продукты и методы их испытаний, которые практически полностью охватывают все группы нефтепродуктов.

Результаты анализа согласованности стандартов представлены в табл. 1.

Таблица 1 - Общая характеристика метрологической согласованности стандартов на продукты переработки нефти и стандартов на методы их испытаний

Нефтепродукт Количество нормативов

Без ограничения погрешностей, % С ограничением погрешностей

несогласованных, % согласованных, %

Топлива, в том числе моторные 23 49 28

25 50 25

Масла смазочные и минеральные, в том числе моторные 25 45 30

16 49 35

Смазки 35 33 32

Прочие (растворители, парафины и др.) 40 31 29

Всего 31 40 29

На основании таблицы 1 и проведенного ВНИИМС анализа состояния нормативных документов, регламентирующих методики испытаний, пришли к выводу, что для большинства нормативных документов наблюдается:

- отсутствие установленных требований к погрешности результатов испытаний;

- несоответствие форм представления результатов измерений, получаемых при испытаниях, и характеристик их погрешности требованиям ГОСТ 8.563-97 и МИ 1317-86;

- отсутствие в методиках алгоритма контроля погрешности, в ряде случаев -воспроизводимости результатов испытаний, требований о применении стандартных образцов;

Неудовлетворительный метрологический уровень нормативных документов на методики испытаний, по сути, не дает лаборатории возможности внедрить механизмы гарантии качества результатов измерений, получаемых при испытаниях - процедуры контроля точности этих результатов, лишает органы по сертификации достоверной информации о значениях показателей, подлежащих подтверждению [8].

Эту проблему решает разработанная программа определения согласованности необходимой и гарантированной точности, блок-схема которой представлена на рис. 1

Рис. 1 - Программа определения согласованности необходимой и гарантирован-

Разработанная программа была использована для проверки согласованности необходимой и гарантированной точности методик по определению плотности и содержания серы в различных нефтях (ГОСТ 3900-85 и ГОСТ 1437-75). Проведенная проверка дала положительные результаты.

Литература

1. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология. Учеб. пособие для вузов. М.: Логос, 2001.408 с.

2. Бондаревский А.С., Петрухнова Г.В.// Законодательная метрология. 2002. № 1.

3. Стандартизация и управление качеством продукции: Учебник для вузов / В.А. Швандер, В.П. Панов, Е.М. Купряков и др.; Под ред. проф. В.А. Швандера. М.: ЮНИТИ-ДАНА. 2001. 487с.

4. Закон РФ "Об обеспечении единства измерений".

5. Кадис Р.Л. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. №6. 2002. Том 68.

6. Шаевич А.Б. Измерение и нормирование химического состава веществ. М.: Изд-во стандартов, 1971. 279с.

7. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М.: Химия, 1981. 264с.

8. Панева В.И. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. №4. Т. 67

© С. М. Горюнова - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ; О. В. Задворнова - студентка КГТУ; Р. А. Юсупов - канд. хим. наук, доц. той же кафедры; Н. Г. Николаева - канд. хим. наук, доц. той же кафедры.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.