УДК 389.12.14.15
С. М. Горюнова, О. В. Задворнова, Р. А. Юсупов,
Н. Г. Николаева
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ
Рассмотрены вопросы согласованности между необходимой и официально гарантируемой точностью анализов различных нефтепродуктов. Предложена компьютерная программа решения этой проблемы.
Измерения - один из важнейших путей познания природы человеком. Они играют огромную роль в современном обществе. Наука и промышленность не могут существовать без измерений. Каждую секунду в мире производятся многие миллиарды измерительных операций, результаты которых используются для обеспечения надлежащего качества и технического уровня выпускаемой продукции, обеспечения безопасности и безаварийной работы транспорта, для медицинских и экологической диагнозов и других важных целей [1].
Измерения выполняют уникальную функцию получения информации о ходе разработки, производства и эксплуатации изделий в структуре обеспечения качества [2].
Возможность применения результатов измерений для правильного и эффективного решения любой измерительной задачи определяется следующими тремя условиями:
а) результаты измерений выражаются в узаконенных (установленных законодательством России) единицах;
б) известны с необходимой заданной достоверностью значения показателей точности результатов измерений;
в) значения показателей точности обеспечивают оптимальное в соответствии с выбранными критериями решение задачи, для которой эти результаты предназначены (результаты измерений получены с требуемой точностью).
Если результаты измерений удовлетворяют первым двум условиям, значит, о них известно то, что необходимо знать для принятия решения о возможности их использования [3]. В этом случае говорят, что обеспечено единство измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах и погрешность не выходит за установленные границы с заданной вероятностью [4].
Единство измерений является конечной общественной целью, при достижении которой удовлетворяются общественные потребности в результатах измерений. Единство измерений является первоосновой объективной оценки качества продукции, поэтому важнейшим требованием применения международных стандартов ИСО серии 9000 и Руководства 25 ИСО/МЭК, относящихся к работе поверочных и калибровочных лабораторий, является соблюдение единства измерений на всех стадиях производства товара. При этом цепочка единства измерений должна прослеживаться от национальных и международных эталонов до средств измерений на рабочих местах.
В целях практического осуществления этой глобальной задачи метрологии разработано Соглашение о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки (поверки), выдаваемых национальными метрологическими институтами, которое подписано в октябре 1999 г. сроком на 4 года для опытного его применения.
Если соблюдаются одновременно все три условия, то говорят о метрологическом обеспечении [3].
Метрологическое обеспечение методов испытаний - установление и применение научных и организационных основ, технических средств, метрологических правил и норм, необходимых для получения достоверной измерительной информации о значениях показателей качества и безопасности продукции и услуг, а также о значениях характеристик воздействующих факторов и (или) режимов функционирования объекта при испытаниях, других условий испытаний.
Основные положения метрологического обеспечения испытаний продукции для целей подтверждения соответствия продукции и процессов установленным требованиям определяет ГОСТ Р 51672-2000.
Основная цель метрологического обеспечения испытаний - получение достоверной измерительной информации о значениях показателей качества и безопасности продукции.
Постановлением Госстандарта России от 23 апреля 2002 г. №161-ст принят комплекс из шести государственных стандартов РФ ГОСТ Р ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" с датой введения в действие с 1 ноября 2002 г.
Новая серия ГОСТ Р ИСО 5725-2002 вводит единые понятия в области метрологии, которые к тому же согласованы с международной практикой, однако, проведенный анализ показал, что на данный момент существует множество неясностей в процессе обработки данных одной выборки (например, область допустимых расхождений выражена только положительными числами, нет однозначности в определении случайной погрешности единичного результата измерения) с целью заключения о характере и численном значении погрешностей, а это может сказаться на качестве выпускаемой продукции.
Количественный химический анализ (КХА) как специфический вид измерений обладает рядом особенностей, отличающих его от традиционных измерений, с которыми имеет дело метрология [5].
Долгое время практическое применение стандартных образцов еще не означало признания тесной связи метрологии и КХА. Не были рассмотрены многие важнейшие следствия, вытекающие из положения о том, что анализ является измерительным процессом: согласованность между необходимой и официально гарантируемой точностью анализов; связь между точностью анализа и точностью изготовления стандартных образцов; метрологические особенности изготовления стандартных образцов и др.
Важным этапом в развитии связи КХА и метрологии явилось привлечение идей и аппарата математической статистики к оценке точности анализа [6].
По мере развития стандартизации возрастающее признание получает принцип ее комплексности. В рассматриваемом случае он состоит в том, что для обеспечения надлежащего качества некоторой группы веществ необходим достаточно полный комплекс взаимосвязанных стандартов: на термины и определения, сырье, технологические
процессы, конечные продукты, методы испытаний и т.п. Взаимная увязка содержания подобных документов должна включать и согласование норм на содержание с возможностями методов испытаний. Первым практическим приложением стал анализ наиболее важных стандартов по критерию согласованности между необходимой и гарантированной точностью результатов количественного определения содержания и свойств [7].
В 1981 году подобный подход был использован А.Б. Шаевичем для анализа стандартов на нефтепродукты. Сопоставление требуемой и стандартизованной точности испытаний выполнено для каждой марки перечисленных нефтепродуктов (табл. 1). Всего
рассмотрено 322 стандарта на продукты и методы их испытаний, которые практически полностью охватывают все группы нефтепродуктов.
Результаты анализа согласованности стандартов представлены в табл. 1.
Таблица 1 - Общая характеристика метрологической согласованности стандартов на продукты переработки нефти и стандартов на методы их испытаний
Нефтепродукт Количество нормативов
Без ограничения погрешностей, % С ограничением погрешностей
несогласованных, % согласованных, %
Топлива, в том числе моторные 23 49 28
25 50 25
Масла смазочные и минеральные, в том числе моторные 25 45 30
16 49 35
Смазки 35 33 32
Прочие (растворители, парафины и др.) 40 31 29
Всего 31 40 29
На основании таблицы 1 и проведенного ВНИИМС анализа состояния нормативных документов, регламентирующих методики испытаний, пришли к выводу, что для большинства нормативных документов наблюдается:
- отсутствие установленных требований к погрешности результатов испытаний;
- несоответствие форм представления результатов измерений, получаемых при испытаниях, и характеристик их погрешности требованиям ГОСТ 8.563-97 и МИ 1317-86;
- отсутствие в методиках алгоритма контроля погрешности, в ряде случаев -воспроизводимости результатов испытаний, требований о применении стандартных образцов;
Неудовлетворительный метрологический уровень нормативных документов на методики испытаний, по сути, не дает лаборатории возможности внедрить механизмы гарантии качества результатов измерений, получаемых при испытаниях - процедуры контроля точности этих результатов, лишает органы по сертификации достоверной информации о значениях показателей, подлежащих подтверждению [8].
Эту проблему решает разработанная программа определения согласованности необходимой и гарантированной точности, блок-схема которой представлена на рис. 1
Рис. 1 - Программа определения согласованности необходимой и гарантирован-
Разработанная программа была использована для проверки согласованности необходимой и гарантированной точности методик по определению плотности и содержания серы в различных нефтях (ГОСТ 3900-85 и ГОСТ 1437-75). Проведенная проверка дала положительные результаты.
Литература
1. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология. Учеб. пособие для вузов. М.: Логос, 2001.408 с.
2. Бондаревский А.С., Петрухнова Г.В.// Законодательная метрология. 2002. № 1.
3. Стандартизация и управление качеством продукции: Учебник для вузов / В.А. Швандер, В.П. Панов, Е.М. Купряков и др.; Под ред. проф. В.А. Швандера. М.: ЮНИТИ-ДАНА. 2001. 487с.
4. Закон РФ "Об обеспечении единства измерений".
5. Кадис Р.Л. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. №6. 2002. Том 68.
6. Шаевич А.Б. Измерение и нормирование химического состава веществ. М.: Изд-во стандартов, 1971. 279с.
7. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М.: Химия, 1981. 264с.
8. Панева В.И. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. №4. Т. 67
© С. М. Горюнова - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ; О. В. Задворнова - студентка КГТУ; Р. А. Юсупов - канд. хим. наук, доц. той же кафедры; Н. Г. Николаева - канд. хим. наук, доц. той же кафедры.