CC BY
79
2010 г. Утверждено Положение о Научном методическом центре Государственной службы стандартных образцов (Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2009 г № 4345), функции которого возложены на ФГУП «УНИИМ».
С 2010 г. Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (с 2011 г - Рос-стандарт) совместно с НМЦ ГССО
УНИИМ проводят работы по формированию современной организационной структуры Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов на основании предложений федеральных органов исполнительной власти.
С 2010 г. Работы УНИИМ по гармонизации нормативных документов в области стандартных образцов с документами Междуна-
родной организации по стандартизации (ИСО).
2011-2012 гг. Первые совещания организаций-участников Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.
2012 г. Сформирован план мероприятий по созданию стандартных образцов для метрологического обеспечения измерений, осуществляемых в рамках Таможенного союза.
УДК 389.0:389.4+620.1+543.08
стандартные образцы химического состава веществ и материалов в ссср и россии: аспекты истории 1
Изложена история разработок и применения стандартных образцов (СО) химического состава веществ и материалов в СССР и России (в конце XIX и в начале ХХ в.) и в других странах. Приведены сведения об организации работ, о методологических представлениях, относящихся к обеспечению надлежащего качества СО, а также к оптимизации триады - нормативных документов (стандартов), регламентирующих состав веществ (материалов), стандартов на методики количественного анализа проб и необходимых СО. Указаны лица, внесшие основной вклад в решение про- — блем в рассматриваемой области. Как важные очередные задачи отмечены создание международных СО и сличение национальных СО для установления их взаимозаменяемости, а также оптимизация номенклатур (числа типов) СО, необходимых и достаточных (неизбыточных) для обеспечения анализов объектов той или иной группы.
А.Б. Шаевич
д-р хим. наук, профессор, заслуженный деятель науки РФ, почетный член РАЕН, почетный работник высшего профессионального образования РФ, член Научного совета по аналитической химии РАН Тел.: (343) 350-23-48
The history of the developments and applications of standard reference materials (SRMs) in the former Soviet Union and Russia (late in the 19th mid early in the 20th centuries), as well as in other countries, were considered. Data on the organization of reserach, on methodological concepts of the SRM quality assurance, and on the optimization of a triad-1 normative documents (standards) regulating the composition of materials (substances), standards for the procedures of quantitative analysis, and required SRMs -were given. Persons who primarily contributed to solving the problem under discussion were mentioned. As immediate tasks of importance, the development of international SRMs, the intercomparison of national SRMs for determining their interchangeability, and the optimization of the assortment (number of types) of SRMs indispensable and sufficient (irredfflidant) for the analysis of particular samples were considered.
1 Статья опубликована в журнале «Аналитическая химия», том 56, № 7, 2001, с. 772-778. - Примеч. редакции.
Обращение к истории полезно хотя бы потому, что исторический опыт - это опыт не только достижений,
но и не всегда оптимальных решений.
Поводом обратиться к истории часто является юбилейная дата. Что касается стандартных образцов химического состава веществ и материалов, такую дату точно установить трудно. Но в общем можно говорить о своего рода юбилее, поскольку от начала деятельности по созданию и применению таких образцов до наших дней прошло немногим более ста лет. Пытаясь осветить историю проблемы в СССР и России, мы хотели бы рассмотреть не только опыт и результаты ее решения, но и отдать долг признательности лицам, внесшим вклад в это решение. Печальный эпиграф к одному из томов руководства по химии элементов, изданному в США в начале XX в., гласит, что этот том посвящается памяти аналитиков, чьи имена забыты и чей труд остался. Хотелось бы, чтобы данная публикация, пусть частично, способствовала изменению подобной ситуации в лучшую сторону. Разумеется, историю стандартных образцов в России нельзя отрывать от их истории в других странах, равно как и от истории международного сотрудничества в данной области. Этот аспект выходит за рамки настоящей публикации, а здесь освещается лишь в связи с указанной темой.
В развитии разработок и применения стандартных образцов (СО) уместно выделить три периода. Первый -начальный, когда была осознана потребность в стандартных образцах, а также были предприняты первые попытки создать их и выявлены основные трудности в решении проблемы. Второй - период становления: начало массового выпуска СО и их применения, создание научных и организационных основ деятельности в этой области. Третий период, современный, характеризуется значительной активизацией выпуска и применения СО, включением проблемы в сферу деятельности государственных органов в ряде стран и международных организаций, созданием своего рода индустрии стандартных образцов. Достаточно четкая периодизация трудна, поскольку в разных странах соответствующая деятельность осуществлялась в разное время. В общем можно принять, что начальный период включает в себя время от конца XIX в. до 40-х гг. XX в., второй - 40-70-е гг. XX в., третий - с 1970-х гг. до настоящего времени. Рассмотрение последнего периода в настоящей статье ограничено концом 1980-х гг.
Начальный период. Для характеристики этого периода можно не ограничиваться отечественной историей СО. Что касается последующих периодов, то речь пойдет только об СССР и России1. Потребность в материалах, которые впоследствии были названы стандартными образцами, возникла практически одновременно с началом промышленного производства. Уже в изданном в 1870 г. в Швеции руководстве по химическому анализу Эггерца описано применение так называемых нормалей для колориметрического определения углерода в сталях. В 1889-1890 гг. появляются сведения об их применении для определения серы и фосфора в черных металлах [3-5]. В последующие годы число приводимых в литературе примеров использования нормалей возрастает. Вначале они служили для градуирования при колориметрических определениях и для установки титров, затем - для проверки аналитических методик, а также для оперативного контроля за правильностью результатов анализа черных металлов. В 1888 г. Комиссия по унификации методов анализа при Германском обществе химиков-аналитиков предприняла попытку изготовить нормаль ферромарганца [6], однако из-за значительного расхождения данных, представленных лабораториями - участницами анализа, аттестовать эту нормаль не удалось. В том же году на Международном конгрессе химиков в Чикаго было внесено предложение изготовить «эталонные пробы» различных чугунов, проанализированные с наивысшей возможной точностью. По замыслу они должны были «играть для химиков ту же роль, что и метр и килограмм в измерении длины и массы» (неплохая иллюстрация к истории связей аналитической химии и метрологии. -А. Ш.). Чтобы реализовать это предложение, в Англии, Германии, Франции и Швеции были образованы комиссии по выпуску международных нормалей и приготовлен достаточно однородный материал. Результаты, представленные только тремя комиссиями, оказались существенно различающимися, в связи с чем первоочередной задачей было признано усовершенствование методов анализа [7]. Около 1900 г. в США под эгидой Американского общества литейщиков было создано Бюро по свободной продаже нормалей, под руководством которого были изготовлены четыре нормали чугунов.
1 При написании этого раздела использованы архивные материалы, авторами которых являются В.М. Соловьев и В.И. Поносов, а также исторические справки, содержащиеся в книгах [1, 2]. - Примеч. авт.
СегйАес! |^егепсе Магепак № 3, 2012 ^^
Судя по частым ссылкам на них в литературе тех лет, они нашли применение. В 1901 г. в России на Первой конференции уральских химиков была признана необходимость изготовления «нормальных проб» [8, 9]. После выполнения анализов в разных лабораториях на состоявшемся в 1903 г. Первом съезде химиков было отмечено, что полученные результаты существенно различны и поэтому аттестация невозможна [10]. В эти годы на многих русских заводах применяли свои нормали, но, как оказалось при их сравнении, они не были взаимно согласованы.
Таким образом, первый опыт привел к выводам о сложности задачи и целесообразности сосредоточить основную часть работ и их методическое обеспечение в специализированных организациях. В США такой организацией стало Национальное бюро стандартов (ныне Национальный институт стандартов и технологии), в котором выпуск СО был начат в 1904-1905 гг. В Германии СО начали выпускать, судя по отчетам Государственной испытательной станции, в 1911-1912 гг. [11], в Англии - в 1916 г. [12], во Франции - в 1922 г. [13]. В дальнейшем выпуском СО стали заниматься и в других странах. В СССР создание СО было начато в 1927 г. во Всесоюзном институте метрологии и стандартизации (ныне НПО «ВНИИ метрологии имени Д.И. Менделеева»), где эта работа связана с именами академика А.А. Бай-кова и профессора С.В. Липина [14]. В первые годы индустриализации, когда выявилась потребность в СО металлургических материалов, их выпуск был возложен на Центральную научно-исследовательскую лабораторию треста «Востокосталь» в Свердловске. Впоследствии на ее базе была организована Лаборатория стандартных образцов, действовавшая в составе Уральского НИИ черных металлов, которая затем была преобразована в Институт стандартных образцов Центрального НИИ черной металлургии имени И.П. Бардина. В период Великой Отечественной войны выпуск СО для атомно-эмиссионного спектрального анализа был начат во Всесоюзном институте авиационных материалов.
Период становления. Этот период характеризуется расширением номенклатуры типов СО, необходимых для удовлетворения потребностей черной и цветной металлургии и отраслей - потребителей металлургической продукции, при сравнительно более высоких темпах наращивания выпуска СО для атомно-эмиссионного спектрального анализа. Начинает осознаваться необходимость в СО для анализа проб сырья и продукции других отраслей промышленности и объектов, контролируемых на соблюдение экологических, санитарных,
агрохимических и иных требований к их химическому составу. Организационно новые задачи решались путем выпуска СО отраслевыми институтами «Гипроцвет-метобработка», «Гинцветмет», «Гипроникель», Всесоюзным институтом минерального сырья и др. В своей деятельности они опирались на потенциал лучших лабораторий промышленных предприятий и высших учебных заведений.
Активное участие в решении указанных задач принимали лаборатории, расположенные не только на территории России, но и на Украине, в Казахстане, Киргизии и других республиках СССР.
Массовый выпуск СО потребовал решения ряда научных и технических задач. В их числе прежде всего - задача обеспечения достаточной однородности материала СО и создания индивидуальных технологий изготовления материалов СО, чрезвычайно разнообразных по своим свойствам. Применительно к СО, изготовляемым в виде дисперсного материала, основы ее решения были заложены работами В.М. Соловьева в Лаборатории стандартных образцов. Новизна решения состояла в метрологическом подходе: допустимая неоднородность материала СО устанавливалась как функция допустимой погрешности результата анализа, «обеспечиваемого» данным СО, с учетом массы (навески), расходуемой на одно определение. В.М. Соловьевым была разработана технология измельчения и усреднения исходного материала [15, 16]. Для целей атомно-эмиссионного анализа металлов и сплавов потребовался массовый выпуск СО (несколько сотен экземпляров каждого набора) в виде монолитных изделий. Сложность задачи обусловлена невозможностью усреднить состав материала измельчением и перемешиванием, а также большой массой такого материала, часто неоднородного. Найденное решение [1, 2, 17] основывалось на раздельном изучении случайных и систематических погрешностей, которые может вносить неоднородность материала монолитных СО в результаты анализа при их использовании, изучении, основанном на учете физико-химических закономерностей образования неоднородности. Другая важная задача заключалась в создании достаточно прецизионных методов анализа. Большой вклад в ее решение в этот период внесли И.П. Алимарин, А.К. Бабко, Э.В. Брицке, А.И. Бусев, М.С. Вигдергауз, A.M. Дымов, Ю.А. Золотов, Ю.А. Карпов, Ю.Н. Книпович, Ю.А. Клячко, Н.П. Комарь, В.И. Кузнецов, Ю.В. Морачев-ский, В.А. Назаренко, А.Л. Пилииенко, И.В. Пятницкий, М.М. Сенявин, Е.В. Силаева, В.В. Степин, А.Г. Стром-берг, B.C. Сырокомский, Н.А. Тананаев, С.Ю. Файнберг, Н.А. Филиппова, Ю.А. Чернихов, К.Б. Яцимирский и
многие другие аналитики, а применительно к созданию «синтезированных» СО - Л.В. Липис, Н.И. Калите-евский, Л.Н. Филимонов, Д.М. Шварц. Значительное содействие организации массового выпуска СО для атомно-эмиссионного анализа оказала Комиссия по спектроскопии при Отделении физико-математических наук Академии наук СССР, ее председатель академик Г.С. Ландсберг и ученый секретарь В.Г. Корицкий. Обеспечение потребностей в таких СО во многом обязано также организационным усилиям и научному опыту А.А. Ельянова, Ю.И. Коровина, С.Л. Мандельштама, Б.Н. Олешшка, С.М. Райского, А.И. Симина, К.А. Сухенко и многих других специалистов.
К середине 60-х гг. усилия Академии наук СССР и научной общественности [18-20] привели к принятию решения об организации Государственной службы стандартных образцов для координации деятельности Госстандарта СССР и других учреждений в области разработок, аттестации и применения СО. В 1966 г. в составе Свердловского филиала ВНИИ метрологии имени Д.И. Менделеева был образован Всесоюзный научно-исследовательский центр Государственной службы стандартных образцов (ВНИЦ ГССО), руководство которым в течение 10 лет осуществлял автор этих строк.
Основными направлениями деятельности ГССО стали изучение текущих и перспективных потребностей в СО; текущее и перспективное планирование разработок СО; организация и развитие центров по выпуску СО; создание системы нормативных и методических документов, относящихся к планированию разработок, изготовлению, аттестации и применению СО; официальное удостоверение надлежащего качества каждого типа и экземпляра СО; выполнение работ, предусмотренных соглашениями о международном сотрудничестве в данной области.
С 1973 г. работы по созданию СО в СССР были выведены на уровень государственного планирования, составляя часть раздела «Метрология» годовых и пятилетних планов стандартизации. К 1975 г. число организаций - разработчиков СО достигло 43. С ними в качестве соисполнителей сотрудничали более 330 лабораторий научно-исследовательских институтов, предприятий и высших учебных заведений [2].
Разработка нормативных документов была начата с создания и введения в действие основополагающего стандарта ГОСТ 14263-69 «Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к стандартным образцам веществ и материалов», разработанного ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева и ВНИЦ ГССО, во многом основанного на представлениях, развитых в
предыдущие годы [1, 21, 22]. В нем было дано определение термина «стандартный образец», установлены основные классификационные признаки СО, общие требования к ним, к порядку утверждения их типов и к содержанию свидетельств на каждый тип СО. В Государственный реестр мер и измерительных приборов СССР был включен раздел «Стандартные образцы». Как основание для включения типов СО в этот реестр была введена метрологическая экспертиза данных об изготовлении и исследовании каждого типа СО. Результаты работ по тематике СО стали обсуждаться на специализированных симпозиумах и конференциях. В рассматриваемый период значительный вклад в разработку и совершенствование методов изготовления и аттестации СО внесли как в целом коллективы действовавших и вновь организованных подразделений в отраслевых институтах, так и отдельные специалисты. В их числе, кроме указанных выше, В.Н. Баскин, К.С. Беренштейн, Ю.П. Бусаров, Э.Н. Гильберт, Д.О. Горелик, Б.Л. Грин-зайд, Л.В. Друцкая, Н.Ф. Захария, Е.И. Зильберштейн, Б.Я. Каплан, Н.М. Кузьмин, Д.К. Коллеров, Ю.И. Коровин, С.К. Кюрегян, С.В. Лонцих, Ю.Ю. Лурье, Г.М. Мкртчян, В.Н. Музгин, Е.Я. Нейман, А.Н. Орлова, Г.В. Остроумов,
B.И. Панова, Ю.Л. Плинер, В.В. Полякова, Я.Д. Райхбаум, Н.Г. Семенко, И.В. Соколова, О.А. Сонгина, А.Р. Стри-ганов, В.И. Устинова, Г.И. Фридман, И.П. Харламов,
C.Б. Шубина, Д.П. Щербов, Б.Я. Юфа и многие другие. Развитие ГССО во многом обязано и усилиям академика И.Л. Алимарина, заместителя председателя Госстандарта СССР Б.М. Исаева, начальника управления метрологии Госстандарта СССР В.И. Кипаренко и его заместителя А.П. Руднева. Свой посильный вклад внес и автор настоящей публикации, сочетая руководство ВНИЦ ГССО с работой председателя комиссии по стандартным образцам Научного совета по аналитической химии Академии наук СССР.
В методологическом аспекте основу подхода к обеспечению и удостоверению надлежащего качества СО составило исходное положение о том, что СО являются своеобразными средствами измерений. Использование такого подхода позволило распространить метрологические представления на планирование разработок, изготовление, аттестацию и применение СО, а также сличение СО разных выпусков [1, 2, 23].
Важно подчеркнуть, что развитие следствий, вытекающих из концепции о том, что СО должны играть роль «аналогичную роли метра и килограмма», в СССР не ограничивалось выработкой и реализацией прагматических решений о методах изготовления и аттестации СО. Проблема рассматривалась более широко -
СегШес! 1^егепсе М^епак № 3, 2012
в рамках представления о том, что количественный химический анализ проб по его генеральной цели есть измерительный процесс, реализуемый на основе применения специфических химико-аналитических средств. Был сделан принципиально важный вывод о создании метрологически эффективной системы анализов-измерений содержания как одной из основ аналитической службы. Подобная система была определена как комплекс научных, технических и организационных (в том числе законодательных) мероприятий, разработанных и осуществляемых для поддержания единства и точности результатов анализов, подобно тому как это осуществляется применительно к другим видам измерений, разумеется, с учетом специфики данной задачи [1, 2, 23-30].
Использование системного подхода оказалось эффективным и для разработки и реализации представлений об оптимизации трех систем: нормативных документов (стандартов), регламентирующих состав веществ (материалов); нормативных документов, регламентирующих процедуры количественного анализа проб; и систем СО1. В качестве критерия оптимизации была предложена согласованность трех видов точности, а именно точности указания показателей, характеризующих стандартизованный химический состав веществ (материалов), - требуемой точности; точности результатов анализа, предусматриваемой стандартами методов испытаний, - номинально гарантируемой точности; реально обеспечиваемой точности при выполнении анализов стандартизованными методами. Практическим следствием указанного подхода явился тезис о том, что применительно к каждому объекту анализа (группе объектов) должна быть создана своеобразная триада: стандарт на состав, стандарт методики анализа (согласованные по точности нормирования содержания компонентов и точности результатов анализа) и соответствующий стандартный образец (образцы) [1, 2, 23-30]. Организационным мероприятием для решения указанной задачи явилось решение Госстандарта СССР о введении с 1969 г. метрологической экспертизы проектов важнейших стандартов, регламентирующих состав и свойства веществ и материалов и методы их испытаний [24-31]. К 1975 г. такой экспертизе, обычно с выдачей конструктивных рекомендаций, во ВНИЦ ГССО было подвергнуто более 1,8 тысячи проектов стандартов. Ее
эффективность характеризуют следующие показатели: доля проектов стандартов, содержащих согласованные нормативы, до введения экспертизы составляла 63 %, а после нее она повысилась до 95 % [32].
Важным направлением деятельности ГССО в данный период явилось и развитие работ по международному сотрудничеству. Это было обусловлено специализацией и кооперированием производства, развитием экономических связей, возрастающим значением деятельности в областях охраны окружающей среды и здравоохранения, а также развитием широкомасштабных научных исследований - то есть обстоятельствами, при которых важное значение имеет согласованность получаемых разными лабораториями результатов анализа, а необходимым условием является достаточная правильность таких результатов. Причины этого в общем аналогичны тем, которые вызывали и вызывают необходимость создания и развития систем единых мер длины, массы и других величин.
Современный период. Опыт прогноза. Если вначале говорить об удовлетворении потребностей в СО, то данный период можно характеризовать нарастающими темпами выпуска СО и расширением номенклатуры их типов.
К началу 1983 г. разработкой и выпуском СО занимались уже 82 организации [33], причем в это число не включены организации-соисполнители, участвовавшие главным образом в выполнении аттестационных анализов.
Выпуск основной группы СО, внесенных в Государственный реестр, в рассматриваемый период характеризуется быстрым ростом: к 1970 г. в указанный реестр было внесено около 100 типов СО, к 1975 г. - около 700, к 1980 г. - около 1,7 тыс., к 1985 г. - около 2,5 тыс. [2]; ежегодный прирост составлял в среднем около 20 %. При этом доля СО металлургического сырья и продукции металлургии постепенно уменьшалась, хотя число их типов увеличивалось. Возрастала доля СО, предназначенных для удовлетворения потребностей других отраслей промышленности, сельского хозяйства, охраны окружающей среды, здравоохранения. Продолжался преимущественный рост выпуска СО, необходимых для целей физических и физико-химических методов анализа.
1 В настоящей статье не рассматриваются процедуры отбора и подготовки к сдаче на анализ проб от партий сырья и продукции от иных объектов, контролируемых на соблюдение экологических, санитарных и иных требований к химическому составу (например, природные воды, почвы, воздух и т.д.). Искажения состава, возникающие на стадии отбора и подготовки проб от неоднородных по химическому составу объектов, способны существенно искажать получаемые результаты. Но эти искажения не выявляются непосредственно с помощью СО состава. - Примеч. редакции.
Переходя к научно-методическому и нормативному обеспечению разработок, аттестации и применений СО, можно выделить два основных направления. Первое -активное обсуждение общеметодических задач: места СО среди других метрологических средств, функций СО, определения самого термина «стандартный образец», подходов к планированию качества СО и его оценки, а также связей разработок и применения СО со стандартизацией методик анализа, с задачами аттестации аналитических лабораторий (впоследствии - с их аккредитацией), со службой стандартных и справочных данных о свойствах веществ (материалов) и др. Второе направление представлено значительным числом работ, конкретизирующих ранее развитые общие положения применительно к многочисленным частным задачам: приготовлению материала разнообразных типов СО, исследованию его однородности и стабильности, созданию новых и совершенствованию известных методик прецизионного, химического анализа материала СО, унификации терминов и их определений. Основное содержание этих работ изложено в источниках [34-41], в частности в обзорах [42, 43], в которых приведены и обширные списки литературы, а также в многочисленных публикациях в периодических изданиях («Заводская лаборатория», «Журнал аналитической химии», «Измерительная техника» и др.). Выполнение работ в обоих указанных направлениях послужило основой для разработки нормативных документов в рассматриваемой области. Темпы роста их численности не уступали темпам выпуска СО, а может быть, и опережали его. Так, к 1983 г. было введено в действие 72 документа, регламентирующих разработку, аттестацию и применение СО, и, согласно [33], создание их полной номенклатуры нельзя было считать законченным. Оценивая эту ситуацию, надо заметить, что интенсивное разбухание массива нормативных документов, в том числе в области стандартизации, уже в то время подвергалось обоснованной критике. Имеются основания полагать, что подобная критика справедлива и применительно к рассматриваемой теме. Отмечалось [2, с. 27], что достаточно ограничиться основополагающими документами, не сковывая деятельность в области, которая близка к исследованиям и характеризуется значительным разнообразием трудно формализуемых ситуаций. Как отрицательное явление следует отметить и то, что многие из введенных в действие нормативных документов основаны на некорректных исходных представлениях. В особенности это относится к указаниям о том, как следует обрабатывать и оценивать данные межлабораторных экспериментов, выполняемых для
аттестации СО: предписывается использование таких приемов статического оценивания, которые эффективны лишь при наличии определенных исходных предпосылок, не всегда имеющих место в данной, далеко нетривиальной ситуации. Критическое рассмотрение этой проблемы содержится в публикации [45]. К сожалению, не только в нормативных документах, но и в научно-технической литературе дело не обошлось без наукообразного изложения, в том числе использования «красивого» математико-статистического аппарата, часто не имеющего оснований для применения в рассматриваемых ситуациях. Критика одной из подобных публикаций [40] содержится в статье [46].
Одним из важных направлений работ по проблеме обеспечения потребностей в СО является прогноз потребностей в них. В общем можно выделить два подхода к планированию выпуска СО. Один из них -выпуск того или иного типа (типов) СО и планирование количества экземпляров каждого типа на основе уже сложившихся потребностей. Такой подход целесообразен в рамках краткосрочного прогноза. Он вполне оправдан при осуществлении оперативной деятельности организаций - разработчиков СО. Другой подход уместен для целей среднесрочного и долгосрочного планирования выпуска приоритетных типов СО. Он позволяет заблаговременно осуществлять необходимые мероприятия, такие как разработка и (или) совершенствование прецизионных методик анализа, разработка способов обеспечения стабильности состава материала СО органических и биологических объектов и др. Методические основы и расчетный аппарат для установления (оценки) необходимого числа типов СО и экземпляров каждого типа для целей средне- и долгосрочного планирования, а также для оценки сроков, в течение которых могут быть удовлетворены потребности в зависимости от темпов роста выпуска, в том числе с учетом необходимости повторного выпуска СО тех или иных типов, изложены в монографии [2]. В ней же изложен прогноз потребностей в СО, дифференцированный по областям их применения (геологоразведочные работы, черная и цветная металлургия и отрасли - потребители металлургической продукции, радиоэлектронная промышленность и смежные отрасли, химическая промышленность и смежные отрасли, производство и потребление нефтепродуктов, целлюлозно-бумажная промышленность, сельское хозяйство, пищевая промышленность, наблюдение и контроль за состоянием окружающей среды, здравоохранение и др.). Там же рассмотрены ресурсы, которые могут быть использованы для развития системы СО,
Certified Reference Materials № 3, 2012
подходы к планированию разработок СО, к нормированию погрешностей, определяющих качество СО, обсуждены методические особенности их разработок, аттестации и применения.
Заканчивая исторический экскурс, представляется целесообразным проиллюстрировать интенсивность деятельности в области обеспечения потребностей в СО и данными выполненного нами наукометрического исследования публикаций в русскоязычной литературе. Как следует из этих данных (рис.), имел место быстрый рост числа публикаций, что служит еще одним подтверждением актуальности рассматриваемой проблемы.
Годы
Интенсивность деятельности в области обеспечения потребностей в СО в 1970-е - 1985 гг.
Что касается очередных задач, то наряду с задачей увеличения выпуска СО по количеству их типов и экземпляров каждого типа уместно выделить как одну из важнейших и задачу обеспечения сопоставимости результатов анализов, выполняемых с использованием СО разного происхождения. Обеспечение сопоставимости (единства измерений) на основе реализации
классического подхода, принятого применительно к другим видам измерений (например, измерений длины, массы, теплотворной способности и др.), - подхода, предусматривающего воспроизведение и передачу размера физической величины (реализацию так называемых поверочных схем), по ряду обстоятельств возможно лишь в ограниченном числе случаев. Это обусловлено колоссальным разнообразием объектов и методов анализа и соответственно многочисленностью необходимых типов СО [2, 22]. Между тем решение этой задачи становится все более актуальным в связи с потребностями международного экономического и научно-технического сотрудничества. По-видимому, оно может быть найдено на основе создания международных СО, а также сличения национальных СО «между собой» и с международными с целью установить их эквивалентность (взаимозаменяемость), по крайней мере для наиболее важных типов СО. Расчетный аппарат для сличения СО изложен в публикациях [2, 22, 26, 37, 47].
Другой задачей, важной для массового создания и применения СО, представляется оптимизация номенклатур (количества типов СО), необходимых для обеспечения анализов объектов той или иной группы (например, руд, легированных сталей, почв и др.). Для этого в качестве исходного методологического понятия целесообразно использовать понятие рациональной (оптимальной) системы типов СО. Такую систему было предложено определить как множество типов СО, необходимых и достаточных (не избыточных) для целей анализа (контроля правильности результатов, установления градуированных характеристик и др.) с учетом требований к правильности значений аттестованных содержаний элементов (соединений) и к адекватности СО и анализируемых проб [1, 2].
} ЛИТЕРАТУРА
1. Шаевич А.Б. Измерение и нормирование химического состава веществ. М.: Стандарты, 1971. 280 с.
2. Шаевич А.Б. Стандартные образцы для аналитических целей. М.: Химия, 1987. 184 с.
3. Namias R. // Stahi und Eisen. 1890. № 12.
4. Über die Arbeiten der ausschüsse zun Herstelung internationalen Leitpoben für Eisen. 1884. № 10.
5. Vossauer A. // Chem. Zeitung. 1889. S. 695.
6. Натре F. // Stahi und Eisen. 1892. № 3.
7. Langlei J.W. // Stahi und Eisen. 1891. № 1.
8. Романов Л.Н. // Уральское горное обозрение. 1901. № 10-11.
9. Шадрин Н. // Уральское горное обозрение. 1901. № 14.
10. Die erste Conferenz der Uralchemiker // Stahl und Eisen. 1902. S. 441.
11. Bericht über die Arbeiten der Komission zur Einführung einheitlichen Untersuchungsmetoden // Stahl and Eisen. 1891. № 5.
12. Kling A. // Rev. Metallurg. 1924. № 4.
13. Echantillions types d'acier // IRSID. 1968.
14. Липин С.В. Тр. ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева. Л.: ВНИИМ, 1947. Вып. 5 (60). С. 65.
15. Соловьев В.М. // Заводск. Лаборатория. 1939. Т. VII. № 2. С. 202.
16. Соловьев В.М., Куклин Н.М., Степан В.В., Цеханский М.М. Тр. Всесоюзн. науч.-исслед. ин-та стандартных образцов. М.: Металлургия, 1965. С. 3.
17. Шаевич А.Б. // Заводск. лаборатория. 1953. Т. 19. № 10. С. 1189; 1995. Т. 21. № 3. С. 330.
18. Алимарни И.П, Шаевич А.Б, Богораз А.Е. // Социалистическая индустрия. 1969. № 26. С. 2.
19. Олейник Б.Н., Симин А.И., Шаевич А.Б. // Измерительная техника. 1967, № 11. С. 199.
20. Шаевич А.Б, Бабушкина З.Н., Шпакова С.Л. // Медицинская газета. 1972. № 96. С. 3.
21. Шаевич А.Б, Симин А.И., Семаков Б.В. // Измерительная техника. 1968. № 9. С. 22.
22. Шаевич А.Б. Тр. метрологич. ин-тов СССР. Л.: ВНИИМ, 1974. Вып. 175. (235). С. 4.
23. Шаевич А.Б. // Измерительная техника. 1969. № 9. С. 65; 1971. № 6. С. 15.
24. Шаевич А.Б. Материалы XV конференции Европейской организации по контролю качества. Сессия 1. М.: Стандарты, 1972. С. 123.
25. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М.: Химия, 1981. 264 с.
26. Shaevich. A.B. // CRC Critical Reviews in Analytical Chemistry. 1985. V. 15. Issue 3. P. 223.
27. Shaevich A.B. // Fresenilis Z. für Analitische Chemie. 1989. V. 335. № 9. P. 9.
28. Шаевич А.Б. // Приборы и системы управления. 1975. № 6. С. 25.
29. Шаевич А.Б. // Журн. аналит. химии. 1979. Т. 34. Вып. 7. С. 1429.
30. Шаевич А.Б. // Журн. аналит. химии. 1992. Т. 47. № 1. С. 65; там же. С. 168.
31. Шаевич А.Б, Силин А.В. // Стандарты и качество. 1967. № 12. С. 5; 1968 № 4. С. 1/1971. № 6. С. 25.
32. Панева В.И., Петрова Г.А., Шаевич А.Б. Измерительная техника. 1975. № 11. С. 18.
33. Семенко Н.Г., Лахов В.М, Дусье С.Ю. // Измерительная техника. 1983. № 4. С. 20.
34. Плинер Ю.Л., Стенин В.Ж., Устинова В.И. Стандартные образцы металлургических материалов. М.: Металлургия, 1976. 296 с.
35. Арзамасцев А.П., Сенов П.Л. Стандартные образцы лекарственных веществ. М.: Медицина. 1978. 248 с.
36. Плинер К.П., Свечникова Е.А., Огурцов В.М. Управление качеством химического анализа в металлургии. М: Металлургия, 1979. 208 с.
37. Гавршиин A.M. Оценка и контроль качества технической информации. М.: Недра, 1980. 288 с.
38. Плинер Ю.Л., Соколова И.В., Василевская Л.В. и др. Метрологическое обеспечение контроля состава материалов, (справочник). М.: Металлургия, 1981. 248 с.
39. Каплан Б.И., Майоров И.А., Филимонов Л.Н. Методы аналитического контроля в цветной металлургии. Ч. 1, 2. М.: Изд-во ин-та «Гиредмет», 1984. 429 с.
40. Семенко Н.Г., Панева В.И., Лахов В.М. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений. М.: Стандарты, 1990. 288 с.
41. Буйташ П., Кузьмин Н.М., Лейстнер Л. Обеспечение качества результатов химического анализа. М.: Наука, 1993. 167 с.
42. Шаевич А.Б. Государственная служба стандартных образцов. Обзорная информация. Серия «Метрологическое обеспечение измерений». М.: Госстандарт СССР, Свердловский филиал ВНИИМ, ВНИНКИ; Стандарты, 1976. 34 с.
43. Шаевич А.Б. // Заводск. лаборатория. 1987. Т. 53. № 6. С. 4.
44. Шаевич А.Б, Семенко Н.Г. // Заводск. лаборатория. 1978. Т. 44. № 2. С. 241.
45. Алимов Ю.И., Шаевич А.Б. // Журн. аналит. химии.1988. Т. 43. № 10. С. 1893.
46. Александров Ю.М. // Измерительная техника. 1991. № 12. С. 62.
47. Шаевич А.Б., Плинер Ю.Л. // Измерительная техника. 1973. № 12. С. 63.
Certified Reference Materials № 3, 2012
