CC BY
8
ИЗ ПРАКТИКИ
ее
УДК 613.63:[вв8.3].4:546.13]-074
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, ВЫДЕЛЯЕМЫХ В ВОЗДУХ ИЗ КЛЕЕВЫХ КОМПОЗИЦИЙ
Т. М. Снитковская, Г. Ф. Дрегваль
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Гигиеническая и токсикологическая характеристика клеевых композиций включает определение летучих хлорорганических соединений. Известные методики, применяемые с этой целью и заключающиеся в сжигании этих веществ в кварцевой или фарфоровой трубке, в приборе Московского научно-исследовательского института гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана, разрушении их бихроматом калия в серной кислоте и др., требуют наличия специальной аппаратуры.
Для анализа летучих веществ, выделяющихся из клеевых композиций, которыми склеивают изделия из пластических масс, мы использовали метод разложения органического вещества металлическим натрием в среде высококипящего спирта. Ввиду того что нужно было исследовать очень малые концентрации ионов хлора и при титровании по Фольгарду 0,001 н. раствором нитрата серебра различить изменение окрашивания очень трудно, мы прибегали к колориметрическому методу.
Пробы воздуха отбирают через 2 поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 10 мл метанола. Скорость забора пробы составляет 20 л/час.
Метанольный раствор хлорированных углеводородов переносят в колбу, снабженную обратным холодильником. Туда же добавляют 10 мл амилового спирта. Реакционную смесь нагревают до кипения, посла чего прибавляют маленькими кусочками 1—1,5 г металлического натрия и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении подкисляют смесь 10 мл азотной кислоты, добавляют 2 мл железоаммонийных квасцов, 10 мл нитрата серебра и 10 мл роданида аммония. Осадок отфильтровывают и оптическую плотность окрашенного раствора (цвет в зависимости от концентрации меняется от желтого до ярко-оранжевого) измеряют с помощью прибора ФЭК-М (светофильтр синий). В случае образования устойчивой мути (эмульсия амилового спирта в воде) замер оптической плотности можно производить после отстаивания последней. Окрашивание устойчиво в течение суток.
Параллельно готовят шкалу стандартов по хлористому калию. Стандартный раствор хлористого калия приготовляют в дистиллированной воде с содержанием 10 мкг/мл для построения калибровочной кривой.
Шкала стандартов
№ стандартов 0 2 3 4 5 6
Стандартный раствор КС1
(в мл) ....... 0 0,5 1 1,5 3 3,5 5
Дистиллированная вода
(в мл) ....... 5 4,5 4 3,5 2 1,5 0
Количество КС1 (в мкг) 0 5 10 15 30 35 50
Оптическая плотность 0 0,02 0,039 0,054 0,1 0,118 0,17
При анализе предложенным методом пробы воздуха на содержание дихлорэтана и хлористого метилена, входящих в состав клеевых композиций, для пересчета хлора на метиленхлорид следует использовать коэффициент 1,2, на дихлорэтан — 1,8. Чувствительность метода 5 мкг/мл.
Поступила 27/X11 1967 г.
