CC BY
54
Рудаков В.И., Карягин А.П.
Оренбургский государственный университет
МЕТОД АВТОМАТИЗИРОВАННОГО РАСЧЕТА СТРУКТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ПО ДАННЫМ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА
В статье представлен метод программного управления гониометром рентгеновского дифракто-мера и автоматизированной обработки экспериментальных данных: вычисление центра тяжести дифракционного максимума, коэффициентов Фурье, расчет величины микронапряжений и областей когерентного рассеяния. Показана функциональная схема связи ЭВМ с дифрактомером.
Внедрение ЭВМ в лабораторную практику приводит к возможности автоматизации имеющегося оборудования [1]. Использование персональных компьютеров с высокой производительностью и практически неограниченной внешней памятью позволяет значительно повысить качество и скорость обработки данных дифракции рентгеновского излучения с привлечением широкого спектра методик вычислений и использованием современных компьютерных технологий.
Целью работы является разработка методов автоматизации рентгеновского дифрактометра ДРОН-УМ1, которые предназначены для программного управления гониометром прибора и расчета экспериментальных данных дифракционного отражения методом гармонического анализа.
Функциональная схема связи ЭВМ с дифрактометром показана на рисунке 1. В качестве управляющей и обрабатывающей ЭВМ используется ІВМ РС с тактовой частотой 900 МГ ц и объемом оперативной памяти 4 Гб.
Управление двигателями переменного и постоянного тока гониометра (Дв1 и Дв2) и заслонкой осуществляется через стандартный ЬРТ-порт при помощи специально разработанного блока управления двигателями (БУД), вынесенного в отдельную конструкцию. Конструктивно БУД состоит из двух частей: источника питания и электронной схемы, обеспечивающей выдачу управляющих напряжений и их гальваническую развязку.
Сигналы с детектора рентгеновского излучения поступают на вход блока регистрации излучения (БРИ) типа БР-1. Модуль счета угла и интенсивности (МСУИ) разработан на базе программируемого микроконтроллера и обрабатывает сигналы, поступающие с БР-1 и от датчиков углового положения (ДУП). Конструктивно МСУИ выполнен в виде отдельной платы стандарта ІВМ и устанавливается в слоты расширения системной платы ЭВМ.
Программное обеспечение аппаратного комплекса работает в среде WINDOWS 2000 и разрабатывалось в интегральной среде программирования DelpЫ 7, что обеспечивает удобный пользовательский интерфейс. Условно программное обеспечение можно разделить на две части: управляющую и обрабатывающую. В состав управляющих программ входят подпрограммы автоматической настройки гониометра и подпрограммы, тестирующие состояние дифрактометра при его работе.
В обрабатывающей части программного обеспечения или программе расчета можно выделить следующие основные модули (подпрограммы): вычисление центра тяжести рентгеновского максимума; расчет коэффициентов Фурье; синтез дифракционного отражения; расчет величины микронапряжений и областей когерентного рассеяния.
Исходными данными для расчета по каждой линии являются: п - число точек фона слева от линии; п2 - число точек фона справа от линии; пл - число точек рентгеновского максимума без фона; 1 - время экспозиции; 2Qн - начальный угол интервала; Ь - шаг сканирования.
В результате прохождения интервала сканирования от угла 2Qн до угла 2Qк с шагом Ь получается набор значений числа рентгеновских импульсов для каждого скана Ь в точках 2QІ: Цъ = ЦДО), где 1 = 1,2,...п; Ь - 1,2,...пк . Шаг сканирования задается программой управления гониометром дифрактометра и определяется формулой:
22, - 22
(1)
и
1
при скорости счета импульсов:
N.
і
(2)
Проводится усреднение скоростей счета по сканам в каждой точке:
пт I Ї'1
Ь=1
п
, і =1,2,...,п
(3)
Значение фона в каждой точке при сканировании определяется уравнением:
і +
I
1
1 (і -1), і =1,2,...,п (4)
Интегральная скорость счета по заданному интервалу сканирования рассчитывается по уравнению:
п-1
(5)
і=2
В качестве иллюстрации пользовательского интерфейса программного обеспечения аппаратного комплекса на рисунке 2 показана форма, появляющаяся при выполнении подпрограммы вычисления центра тяжести. Экспериментальные данные и параметры расчета могут вводиться как вручную, так и автоматически в зависимости от выбранного режима работы.
Алгоритм расчета центра тяжести включает расчет по методу центроида, при котором выбираются значения скорости счета рентгеновских импульсов, удовлетворяющих условию:
I,, * 100, <б)
где I - скорость счета импульсов в к-й точке без учета фона; I - максимальная скорость счета импульсов.
Проводится расчет цента тяжести Кс и ошибки ДК :
К
ей
±к1ё
Ё ей
дк.
X (Ё - Ё, )2
Ё =Ё,,
^ ей
Xі*
Ё = Ё<л+
(7)
Дифракционный угол центра тяжести рентгеновского максимума 2Qc и ошибка расчета Д2Qc рассчитываются по формулам:
2Q=2Qн+(n1+K)h; ^о=ДКЬ (8)
Для значений центра тяжести вычисляются ошибки, которые определяются только физическими аберрациями Д^р Дд, существенно искажающие угловое положение центра тяжести рентгеновского максимума в области углов 2Q > 100о, где ошибки, вызванные геометрическими факторами, незначительны. Для учета физических аберраций вводятся исходные данные: ^1, Я,2, - значение длины волны рентгеновско-
го характеристического излучения и значение центроида максимума; '2 - значение полу-
ширины регистрируемых максимумов. Расчет
физических аберраций проводится по формулам:
= 1,43 Ж2, где і = 1,2;
+
8^ 2&
1 + соб2 20е
/ \ 2
г
\ е _
(9)
д
2^Я1 I ®Х2 2 + / \ г 2
3Я2 3Я2 9
е е \ е
где у = 12 - А,г
Для 1-й линии угловое значение центроида с учетом поправок:
0е. = Ое, +д л, +дщ (10)
Межплоскостные расстояния изучаемого материала с учетом поправок рассчитываются по формуле:
I
(11)
----^Єі
где 1 = 1,2,., п, п
А =
^ ,
число зарегистрированных рентгеновских максимумов.
Учет систематических поправок проводится методом внутреннего или внешнего стандарта (эталон), который должен удовлетворять условию:
\2О,
■-„о, 0,2о (12)
где 1 = 1, 2,...п, п - число зарегистрированных рентгеновских максимумов;
j = 1, 2,.1, 1 - число линий стандарта.
Для максимумов стандарта находятся значения:
А20,, = \2QmO,- - 20т,| (13)
Д2Qmj рассчитывается для всех линий с использованием полинома второй степени:
Д2О„,= А + В ■ 2О„,+ С ■<2О„,)2 (14)
По известным значениям Д2Q и 2Q ме-
^-Ш) Щ)
тодом наименьших квадратов рассчитываются значения А, В, С. По формуле 14 находятся значения 2Qml для дифракционных отражений изучаемого образца:
2О„ = 2аы +Д2Ош (15)
Основой расчета является представление экспериментальной дифракционной кривой Ь(х) в виде интеграла:
п
1
и
Кх) = \/(х) я(х - У№
(16)
где ^х) - распределение интенсивности, которое определяется только физическим фактором - величиной микронапряжений и дисперсностью кристаллических блоков [2-3]. Интервал (а, -а) определяется формой рентгеновского максимума.
Программа расчета предусматривает синтез дифракционного отражения в заданном интервале углов, расчет углового положения максимума по его центру тяжести, расчет межплос-костного расстояния и физического фактора уширения с введением поправок на междуплет-ное расстояние и геометрического фактора при разложении экспериментальной дифракционной кривой в ряд Фурье. Количество членов ряда принималось от 20 до 40 в зависимости от формы рентгеновского максимума.
Программа предусматривает расчет статистических ошибок при определении структурных параметров. Расчет среднеквадратичных значений блоков когерентного рассеяния и величины микронапряжений про водился по формулам:
л/<В
> =
-л/іп А
блт
(17)
42м
При расчете микронапряжений использовались: большеугловые отражения при определении величины кристаллических блоков; малоугловые, которые соответственно оказывают влияние на величину микронапряжений и блоков когерентного рассеяния.
Оценка предельных значений микродеформаций и дисперсности кристаллических блоков ОКР, которые могут определяться по уширению рентгеновских отражений [3], ограничивается спектральной шириной рентгеновского характеристического излучения и рассчитывается по формуле
Л(20 = -10 -3
1с
(18)
где ^с - средневзвешенная длина волны рентгеновского характеристического излучения.
Минимальная спектральная ширина будет при tgQ = 1, тогда предельные значения микронапряжений и величина кристаллических блоков с использованием внешнего или внутреннего эталона оцениваются по выражениям:
Я
В
-3
е =
■ 10 $1П 0
(А0)
200нм
4
2 ■ 10
-4
(19)
Рассчитанные предельные уширения дифракционных отражений показывают границу применимости гармонического анализа. Результаты расчета характеристик тонкой структуры со статистической вероятностью 0,05, что составляет 2-3% от определяемых параметров структуры, при использовании метода гармонического анализа уширения дифракционных отражений должны быть в 1,5-2 раза больше спектральной ширины рентгеновских максимумов от используемых эталонов.
Рисунок 1. Функциональная схема связи ЭВМ с дифрактометром
Рисунок 2. Подпрограммы вычисления центра тяжести
Разработанная автоматизированная система управления рентгеновским дифрактометром ДРОН-УМ1 совместно с программой расчета структурных характеристик материалов позволяет значительно сократить время получения
результатов эксперимента, что дает возможность более углубленного исследования влияния различных внутренних и внешних воздействий на структуру металлов и сплавов, которая определяет физико-механические свойства материалов.
Список использованной литературы:
1. Богман В.А., Рязанкин Г.А., Дорохова Н.А. и др. // Заводская лаборатория. 1989. № 8. - С.67 - 71.
2. Васильев Д.М. Дифракционные методы исследования структур. - М.: Металлургия, 1987. - 248 с.
3. Миркин Л.Н. Рентгеноструктурный анализ. - М.: Наука, 1976. - 326 с.
