CC BY
86
© J1.H. Бурминская, В.Г. Булгаков, И.В. Негинский, К О. Смирнов, 2004
УДК 548.73.187(075.8)
ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ТОНКОЙ СТРУКТУРЫ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ
JI.H. Бурминская, В. Г. Булгаков, И. В. Негинский, К. О. Смирнов
Разработан программный комплекс для рентгеноструктурного анализа тонкой структуры стальных объектов. Система позволяет определить микронапряжения и размеры блоков кристаллической структуры по спектрам дифракционного уширения, полученных на рентгеновском дифрактометре ДРОН УМ-1.
Рентгеноструктурный анализ (РСА) применяется для исследования изменения тонкой структуры металлов и сплавов, протекающих при пластической, термической, лазерной обработке, при воздействии ударных волн. При этом основные характеристики тонкой структуры материала, такие как микронапряжения (или микроискажения кристаллической решетки), размеры блоков мозаики (области когерентного рассеяния), плотность дефектов кристаллического строения (дислокации) могут существенно изменяться.
Метод РСА основан на измерении ширины интерференционных линий. На ширину линии Р влияют и микронапряжения є, и размеры блоков мозаики Б [1—2]:
где 0ЯА2 — брэгговский угол отражения;
X — длина волны излучения анода рентгеновской трубки.
В общем случае, когда ширина линии р обусловлена совместным влиянием «-уширения, связанного с микроискажениями, и т-уширения, вызванного дроблением блоков, связь представима в интегральном виде [ 1 —2]:
где N(x) —функция искажения решетки;
М{х) — функция измельчения блоков.
Однако форма линии исследуемого образца определяется как физическим уширением, обусловленным физическими факторами, так и геометрическим уширением, зависящим от условий съемки дифрактограмм. Таким образом, необходимо выделить из экспериментально полученного спектра именно часть, вызванную физическим уширением.
Стандартные методики аппроксимации рентгеновских линий имеют не только определенные погрешности при обработке результатов экспериментальных данных, но также иногда некорректны в отношении некоторых форм рентгеновских линий [1—2].
С данной целью был разработан программный комплекс для оптимизации обработки рентгеновских дифрактограмм. Разработанная система позволяет определить микронапряжения и размеры блоков кристаллической структуры по спектрам дифракционного уширения, полученных на рентгеновском дифрактометре ДРОН УМ-1.
Программа разбита на два функционально завершенных блока. Первый блок предназначен для обработки спектральных линий эталонного недеформированного и исследуемого образцов с целью получения значения истинного уширения спектра. Программа предлагает наиболее оптимальный вариант значения истинной полуширины линии спектра и ее центра на основе анализа
(1)
(2)
пх т
(3)
Вестник ВолГУ. Серия I. Вып. 8. 2003—2004
159
результатов обработки различными методами. Второй блок на основе полученных значений истинной полуширины спектра делает вывод о величине микронапряжений и величине блоков мозаики для данного образца по двум его спектральным линиям.
Обработка спектральных линий эталона и исследуемого образца проводится двумя методами — аппроксимационным и методом Стокса.
В первом случае происходит аппроксимация линии спектра кривыми Гаусса, Коши и промежуточного вида [1, 2]. В качестве критерия оптимальности аппроксимации выбран минимум дисперсии [3].
Определение параметров кривых происходит двумя модификациями метода наименьших квадратов (МНК) [3]. Сначала методом МНК для трех неизвестных определяют амплитуду, параметр а и центр спектра недеформированного образца. Используя полученное значение спектра, методом МНК для двух неизвестных определяют параметры второго спектра. Далее вычисляется полуширина для каждого из спектров и затем истинная полуширина спектра.
Во втором случае сначала определяется центр линии как энергетический центр спектра. Далее происходит вычисление параметров обоих спектров методом МНК для двух неизвестных. Затем находят значение истинной полуширины спектра.
При обработке методом Стокса делается предположение, что экспериментально полученный спектр представляет собой свертку истинного спектра и спектра геометрических искажений [1—2]. Использование свойств преобразования Фурье [3] позволяет заменить вычисление свертки суммированием Фурье образов этих спектров. Выразив спектр Фурье для истинного рентгеновского спектра и применив для него обратное преобразование Фурье, получаем истинный рентгеновский спектр. Для него можно определить полуширину и центр линии как энергетический центр спектра.
Полученные в результате обработки экспериментальных данных ДРОНа значения истинной полуширины линии и центра спектра используются в модуле определения параметров кристаллов. Анализ соотношений в предположении кубической структуры металлов [1—2] позволяет сделать вывод как об относительной величине микронапряжений и размеров блоков мозаики, так и о степени их влияния.
Блок-схема реализованного программного комплекса приведена на рисунке 1.
Завершение работы программы.
Рис. 1. Структурная схема комплекса
Подпрограмма для вычисления полуширины позволяет считать входной спектр из файла и провести его анализ различными методами для определения полуширины рентгеновской линии. Для корректного определения этой величины необходимо учесть искажения, вносимые самим оборудованием. Для этого имеется возможность дополнительно считать другой файл, содержащий спектр геометрических искажений. Совместная обработка этих двух спектров дает истинное значение полуширины спектральной линии. Блок-схема процедуры обработки результатов представлена на рисунке 2.
160
Л.Н. Бурминская, В.Г. Булгаков, И.В. Негинский, К. О. Смирнов. Программный комплекс
Рис. 2. Структурная схема процедуры вычисления полуширины спектра
Следующий модуль позволяет по значениям полуширины и центра спектра для двух спектральных линий одного и того же образца определить относительную величину микронапряжений и (или) размер блоков мозаики. Блок-схема процедуры получения параметров кристаллов приведена на рисунке 3.
Рис. 3. Структурная схема процедуры вычисления параметров кристаллов Вестник ВолГУ. Серия 1. Вып. 8. 2003—2004
Для определения размеров блоков мозаики требуется значение длины волны излучения анода. Поэтому предусмотрен выбор материала электрода рентгеновской трубки, с которым связана таблица длин волн. При изменении материала, длина волн автоматически меняется, и результаты пересчитываются.
В качестве объектов исследования были взяты образцы из СтЗ после ударно-волновой обработки ВВ разного вида и массы (табл. 1). Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре ДРОН УМ-1 в железном излучении; рабочее напряжение 33 кВ и ток 17 мА, рабочие щели 1 х 1 х 0,25 мм. Проводилась поточечная съемка в автоматическом режиме с режимом накопления 1 с, с регистрацией сцинтилляционным счетчиком в автоматическом режиме для линий (110), брэгговский угол 28°36', (220) 72°21'.
Таблица 1
Результаты расчетных данных
Тип ВВ Масса взрывчатого вещества в тротиловом эквиваленте, г Pi Рп є,10~3 0 D, А Р, Ю'", см 2
Аммонит 36 0,25 0,49 1,12 1124 3,120
Пластид 106 0,20 0,25 2,28 All 5,104
Тетрил 160 0,39 0,46 1,86 360 6,427
Расчеты микронапряжений и размеров блоков мозаики проводились описанным программным комплексом. Полученные результаты согласуются с литературными данными с отклонением в пределах 2—4 % [4].
Таким образом, можно сделать следующие выводы о том, что данный программный комплекс существенно упрощает и ускоряет анализ полученных экспериментальных данных, что особенно важно для работы экспертов. Кроме того, программный комплекс имеет открытый интерфейс и может быть наращен дополнительными аппроксимирующими функциями, позволяющими исследовать мелкодисперсные образцы.
Summary
PROGRAMMING COMPLEX FOR X-RAY ANALYSIS OF THIN STRUCTURE METALLIC ALLOYS
L.N. Burminskaya, VG. Bulgakov, I.V. Neginskij, K.O. Smirnov
The programming complex for the x-ray analysis of a thin structure of steel objects is developed. The system allows to define the microstrains and sizes of blocks of a crystalline structure on spectra diffractional extension obtained on x-ray analizer DRON UM-1.
Литература
1.1 ирелик C.v_*., Расторгуев А.С., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: МИСИС, 1994.
2. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977.
3. Корн Г.А., Корн Т.М. Справочник по математике для научных работников и инженеров: Пер. с англ. М.: Мир, 1986.
4. Вегман Е.Ф., Руфаев Ю.Г., Федорченко И.Н. Кристаллизация, минералогия, петрография и рентгенография. М.: Металлургия, 1990.
162
Л.Н. Бурмине кая, В.Г. Булгаков, ИВ. Негинский, КО. Смирнов. Программный комплекс
