CC BY
3
Концентрацию ТХФГ в воздухе (в мг/м3) вычисляют по общепринятой формуле. Нижний предел измерения ТХФГ в объеме анализируемого раствора 2,5 мкг. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 10 мг/м3. Суммарная погрешность, рассчитанная согласно ГОСТу 12.1.016—79, составляет ±9,5%.
Литература
1. А. с. 840715 СССР. Способ определения алкил- или арил-гидразинов // Открытия.— 1981.— № 23.
Поступила 16.04.90
© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ. 1991 УДК 614.71 +614.777) :615.285.7 [-074
А. П. Алейнова, О. И. Король, Д. Б. Гиренко
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ БАНКОЛА
В ВОЗДУХЕ И ВОДЕ
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев
С увеличением ассортимента используемых в сельском хозяйстве азот- и серосодержащих химических средств защиты растений [4] повышается значимость контроля за содержанием их остаточных количеств в объектах окружающей среды. Имеющиеся в литературе данные по этому вопросу малочисленны [5].
Целью настоящей работы явилось создание чувствительного метода определения банкола [2-диметиламино-1,3-бнс(фе-нилсульфонилтио)пропан] в воздухе и воде.
В основу способа определения банкола в воздухе у воде нами положены хроматографические методы (газожидкостной — ГЖХ и тонкослойной — ТСХ) с использованием селективного детектора и проявляющих реагентов.
Идентификацию в условиях ГЖХ проводили на хроматографе «Цвет-164» с пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и фильтром по сере. Условия хроматографировання: носитель — хроматон Ы-А\\' с 5% БЕ-ЗО, температура испарителя 200 °С, колонки 160 °С. Расходы газов: азота 50 мл/мин, водорода 65±2 мл/мин, воздуха 120±5 мл/мин. Шкала 32-10-8А. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
При указанных параметрах хроматографировання банкол элюируется в виде симметричного пика. Посторонних пиков при этом не наблюдается. Минимальное детектируемое количество препарата 10 нг; время удерживания 0,85 мин.
В качестве сорбентов для ТСХ исследованы различные типы пластинок: алюфол, силуфол, силиказоль. Изучение подвижности банкола в слое сорбента в различных органических растворителях или их смесях показало, что наиболее компактное формирование зон локализации и оптимальная величина достигаются в системе диэтиловый эфир — гек-сан 9:1 на пластинках силуфол. Величина составляет 0.75+0,05.
Для обнаружения банкола в слое сорбента испытаны различные детектирующие реагенты, специфичные для отдельных фрагментов молекулы вещества: реактив Драгендорфа в модификации Мюнье, тиокетон Мнхлера, бромфено^товый синий [2, 3]. Наиболее высокая чувствительность детектирования (1 мкг) получена при использовании раствора бром-фенолового синего с нитратом серебра.
- Для концентрирования банкола из воздуха применяли различные твердые сорбенты: активированный уголь, полисорб, пенополиуретановую ленту. Активированный уголь широко используют для сорбции серосодержащих газов [1|. однако в нашем случае практически полностью отсутствовала последующая десорбция банкола с поверхности угля, что может быть обусловлено хемосорбцией препарата в слое сорбента. Наиболее оптимальным являлось поглощение банкола на по-, лисорб С (в виде стандартного патрона или помещенного в стеклянный аллонж). При проведении сельскохозяйственных работ, когда препарат находится в воздухе в виде аэрозоля, для поглощения банкола эффективна комбинация бумажного фильтра «синяя лента» и полнсорба.
Следует обратить внимание на предварительную подготовку полнсорба перед концентрированием из воздуха, поскольку при дальнейшей экстракции органическим раствори-
телем и хроматографнческом определении возможно обнаружение коэкстрактивных веществ, мешающих анализу.
Для удаления примесей полисорб в виде порошка помещают в колбу, заливают до полного покрытия слоя ацетоном, оставляют на 48 ч. Раствор периодически встряхивают. Сливают ацетон, подсушивают колбу на воздухе, затем сушат 7 ч при температуре 180 °С. Очищенный полисорб помещают ^ в аллонж, закрепляя слой сорбента с обеих сторон небольшими ' прокладками обезжиренной ваты или стекловаты. При использовании стандартного патрона (производство опытного завода ИФХ АН УССР) последний перед концентрированием промывают 50 мл ацетона, который затем отбрасывают. Патрон сушат на воздухе до удаления следов ацетона.
Проведение определения банкола в воздухе. Для одновременного концентрирования аэрозоля и паров банкола анализируемый воздух со скоростью 3 л/мин протягивают в течение 20 мин через последовательно соединенные бумажный фильтр «синяя лента» (помещен в фильтродержатель) и аллонж (патрон) с полисорбом. После отбора пробы фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу, приливают 20 мл ацетона, встряхивают 20 мин. Растворитель фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителей. Экстракцию повторяют дважды.
Аллонж (патрон) вертикально закрепляют в штативе и элюируют банкол 50 мл ацетона, который сушат безводным сульфатом натрия и помещают в ту же колбу для отгонки растворителей. Объединенный элюат концентрируют при Температуре бани не выше 50 °С до объема 0,2—0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Дальнейшее определение банкола можно проводить либо газохроматографически, либо .-методом ТСХ. ♦
При использовании метода ГЖХ остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и вводят аликвоту (3 мкл) в хроматограф. Хроматографируют при описанных выше условиях. Количественное определение проводят с использованием метода абсолютной калибровки. Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м3, граница суммарной погрешности ±15,5%.
При определении банкола методом ТСХ экстракт концентрируют до объема 0,2—0,3 мл и наносят на пластинку силуфол рядом с серией (3, 5, 10 мкг) стандартных растворов банкола. Пластинку с нанесенными пробами хроматографируют в системе диэтиловый эфир — гексан 9:1. Обнаружение проводят раствором бромфенолового синего с нитратом серебра с последующим обесцвечиванием фона 2 % раствором лимонной кислоты. Банкол проявляется в виде пятна синего цвета. Количественное определение осуществляют по площади образующихся на хроматограмме пятен.
Предел измерения в воздухе 0.2 мг/м3, граница суммарной погрешности ±20 %.
Определение банкола в воде. При анализе азотсодержащих соединений в воде существенное влияние на степень извлечения оказывает рН водного раствора. Учитывая этот факт, мы ( изучили эффективность экстракции банкола в зависимости % от рН. Установлено, что наибольший коэффициент распре-
деления в системе вода — хлороформ наблюдается при pH 3.5—5.5.
Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку, подкисляют 0,1 и. HCl до pH 3,5—5,5, хорошо перемешивают и экстрагируют препарат дважды по 50 мл хлороформа. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют, как описано выше, и далее проводят определение методом ГЖХ либо ТСХ. Среднее значение определения Методом ГЖХ 80,3±5,7 %, методом ТСХ 75±7 %.
Разработанные методы определения мнкроколичеств банко-ла были использованы при проведении санитарно-гигиенических исследований производственных проб воды и воздуха и установлении гигиенических регламентов.
Литература
1. Другое Ю. С., Беликов А. Б.. Дьякова Г. А., Тульчин-екая В. М. Методы анализа загрязнений воздуха.— М., 1980.
2. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография: Пер. с англ.— М.. 1981,—Т. I.
3. Клисенко М. А., Александрова Л. Г. Определение остаточных количеств пестицидов.— Киев. 1983.
4. Мельников Н. Н., Новожилов К. В., Белан С. Р., Пыло-ва Т. И. Справочник по пестицидам.— М., 1985.
5. Методы определения мнкроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде / Под ред. М. А. Кли/-сенко.—М„ 1983.
Поступила 11.05.90
© Л. В. СТЛВСКИЙ, И. В. ВАРЛАШИНА. 1991 УДК 614.777-078
А. В. Ставский, И. В. Варлаишна
САНИТАРНО-БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА НОВЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РЕШЕНИЙ
ВОДОПОДГОТОВКИ НА ТЭЦ
Куйбышевский филиал НПО «Гигиена и профпатология» Минздрава РСФСР
Методическое обеспечение научно-исследовательских изысканий является главным критерием объективности получаемых и интерпретируемых результатов работы. До настоящего времени действуют единые методические подходы к сани-тарно-микробиологическому изучению качества вод различных видов водопользования. Однако в санитарной практике приходится сталкиваться с положением, когда существующие методические приемы оказываются неприемлемыми для той или иной ситуации. В частности, предлагаемые специали^ стами-энергетиками новые технологические схемы водоподго-товки на ТЭЦ требуют детального изучения подчас всех без исключения этапов обработки воды для санитарно-гн-гненнческого обоснования их внедрения в практику. При проведении таких исследований возникает ряд методических затруднений, требующих корректировки в процессе работы. В качестве иллюстрации можно привести некоторые результаты, полученные при научно-исследовательских изысканиях на ТЭЦ.
Объектом для проведения исследований по обоснованию внедрения новой технологической схемы служила одна из водоемких отраслей промышленности — энергетика, в частности ТЭЦ. Под пристальным вниманием специалистов-энергетиков находится разработка технологии по предотвращению загрязнения поверхностных водоемов сбросными водами ТЭЦ с достаточно высоким содержанием в них растворенных солей. При этом можно считать вполне аргументированными работы по поиску схем с повторно-последовательным использованием сбросных вод на собственные нужды. В последнее время характер работы несколько изменился: усовершенствования технологий водоподготовки стали касаться той части технологической схемы, где к качеству получаемой воды предъявляются требования, регламентируемые ГОСТом 2874—82 «Вода питьевая». Речь идет о том, что на ТЭЦ очистка воды разделяется на два этапа: подготовку воды для собственных нужд, когда к качеству воды жесткие требования регламента не предъявляются (вода для котлотурбинного цикла), и подготовку воды для тепловой сети с водоразбором для населения, когда вода должна соответствовать питьевому качеству, определяемому действующим стандартом. С'этих позиций при разработке новых технологий водоподготовки следует с большой осторожностью подходить к предложениям по внедрению усовершенствованных схем, в которых оба потока воды на ТЭЦ могли бы находиться под взаимным влиянием.
В разрабатываемом нами обосновании внедрения новой технологической схемы заложена идея использования регенера-ционных вод, содержащих кислоту и щелочь в зависимости
от вида применяемого на фильтрах обессоливающей установки ионитного материала, для повторной регенерации фильтров на подготовке воды для собственных нужд. Кроме того, предполагается часть потока регенерационных вод направить на регенерацию фильтров умягчения при подготовке воды для подпитки тепловой сети. Поскольку в технологии приготовления воды для собственных нужд используют воду открытого водоисточника, не соответствующую нормативам для питьевой воды, предлагаемая для внедрения технология нуждается в скурпулезной санитарно-гигиенической эксперти-1 зе, в том числе с проведением детальных микробиологических исследований.
При бактериологическом изучении системы горячего водоснабжения для оценки предложенного технического решения этапов водоподготовки традиционный способ отбора проб оказался непригодным в том виде, как он предусмотрен методическими документами. В частности, проведение бактериологических исследований проб регенерационных, отмывочных и до-отмывочных вод после Н- и А-фильтров обессоливающей установки с использованием метода мембранных фильтров оказалось практически: невозможным вследствие деформации и частичного разрушения нитроцеллюлозной основы фильтров под влиянием различных концентраций кислоты и щелочи, применяемых для регенерации фильтров обессоливающей установки химического цеха ТЭЦ. Кроме того, кислота и: щелочь оказывают ингибирующее действие на присутствующую в пробах воды микрофлору, что при последующих микробиологических анализах в значительной мере искажает получаемые результаты вплоть до псевдоотрицательных. Резуль1' таты посева воды бродильным способом также были отрицательные: все пробирки с посевами оставались стерильными из-за ингибируюшего "действия реагентов, применяемых при регенерации фильтров
В связи с вышесказанным была предпринята попытка коррекции существующих методических приемов исследования. С этой целью была выполнена серия опытов по выберу оптимального режима отбора проб кислых и щелочных регенерационных и отмывочных вод обессоливающей установки.. Результатами исследования была определена методика отбора проб воды на этапах водоподготовки химического цеха ТЭЦ. Сущность модифицированного способа отбора проб заключалась в том, что с целью предотвращения ингибируюшего влияния на микроорганизмы кислоты или щелочи в отбираемых пробах воды на этапах водоподготовки систем горячего водоснабжения и для предупреждения разрушительного их действия на используемые в бактериологической практике
