КОНТРОЛЬ ЗА СОДЕРЖАНИЕМ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ CS2 В ВИНОГРАДЕ И ПРОДУКТАХ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ Текст научной статьи по специальности «Компьютерные и информационные науки»

УДК «14.31:634.836:Б41.г«Б.1]-074

Л. Г. Владимирова, Т. П. Леденкова

КОНТРОЛЬ ЗА СОДЕРЖАНИЕМ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ CS2 В ВИНОГРАДЕ И ПРОДУКТАХ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Всесоюзный научно-исследовательский институт виноделия и виноградарства «Магарач»«

Ялта

Применение в виноградарстве сероуглерода (CS2) для борьбы с филлоксерой вызвало необходимость строгого контроля за его содержанием в винограде и продуктах переработки последнего, поскольку присутствие CS2 в пищевых продуктах не допускается.

Химический метод определения, основанный на предварительной перегонке, требует применения таких токсических реактивов, как пиперидин и дифениламин, он требует длительного времени, при перегонке возможны потери CS2. Кроме того, минимально определяемое этим методом количество сероуглерода превышает 150 мкг/кг(л).

Выявление CS2 методом газожидкостной хроматографии не является проблемой, однако этим методом с очень высокой чувствительностью были определены его следы только в газах (В. Я. Вольфсон и AJ. Судак). В нашем случае, когда анализу подвергается жидкость, минимально детектируемая величина ограничивается вводимой пробой (максимально 10 мкл для отечественных газовых хроматографов), поэтому высокая чувствительность метода без предварительного концентрирования пробы не может быть обеспечена.

Метод фронтально-адсорбционного обогащения на предварительно вакуумированных колонках с использованием крана — дозатора жидкости дает возможность подвергать анализу пробу жидкости объемом до 5 мл (Б. К. Крылов и соавт.).

Описанная указанными авторами схема подготовки пробы нами была принята за основу. Однако в связи с тем что CS2 не является газом и в вине или виноградном соке находится в виде примеси, более легко кипящей, чем основной компонент — этиловый спирт, мы предположили на основании литературных данных возможность его концентрирования указанным методом (В. Г. Березкин и В. С. Татаринский).

Используя теоретические предпосылки метода на предварительно вакуумированных колонках, мы решили испытать его применительно к анализу CS2, учитывая зависимость степени извлечения от температуры. Схема подготовки пробы до ввода в хроматограф представлена на рисунке. В процессе подготовки к анализу легко заменяемая термостатированная при 70°С обогатительная колонка 2 и доза 4 откачиваются до остаточного давления примерно 1 мм рт. ст., контролируемого вакуумметром 5. Кран — дозатор жидкости 1 в это время перекрыт и заполняется анализируемой жидкостью, конструкция его обеспечивает анализ 3 возможных точно калиброванных объемов (1,5, 2,8 и 4,8 мл), которые выбираются в зависимости от концентрации анализируемой примеси и служат для построения калибровочных кривых. После вакуумирования в обогатительную колонку вводят определенный объем анализируемой жидкости, при этом она поглощается слоем

Схема подготовки пробы методом фронтально-адсорбционного обогащения. Объясневая в тексте.

сорбента, а газы равномерно распределяются по всему объему колонки. Легколетучие примеси, согласно закону парциального давления, также распределяются между жидкостью и вакуумированным пространством. Затем вход колонки соединяют с источником вспомогательного газа, исходящего под давлением 1 ат. В качестве вспомогательного газа-вытеснителя используется СОг. При движении фронта вспомогательного газа-вытеснителя вдоль слоя сорбента осуществляются три процесса: окислительный переход в воздушную среду из жидкости растворенных компонентов за счет их замещения в жидкости вспомогательным газом; вытеснение поглощенных адсорбентом анализируемых компонентов; сжатие анализируемых компонентов в конце колонки. Последний процесс является наиболее существенным, так как позволяет сосредоточить анализируемые компоненты в небольшом (примерно 1 мл) объеме (доза 4), соединяющемся при переключении крана-дозатора 3 с разделительными аналитическими колонками в термостате хроматографа 6.

Предстояло выбрать адсорбент для обогатительной колонки. Весьма эффективными для концентрирования являются молекулярные сита.

о

Установлено, что через молекулярные сита с размером по 5 А (СаА) проходят, не задерживаясь, изо- и простые спирты, благородные газы и ряд других веществ, в том числе СБ2 (Вгепег и соавт.). Выбор цеолита пори-

о

стостью 5 А был оправдан, поскольку необратимой сорбции СБ2 на нем не ожидалось. Помимо цеолита СаА, испытаны полисорб и инзеновский кирпич ИНЗ-600. Наиболее пригодным адсорбентом оказался цеолит СаА

о

(размер пор 5 А).

Предварительно прибор калибровали по раствору, в 1 мл которого содержался 1 мкг С52, введением различных объемов раствора с помощью крана — дозатора жидкости. До калибровки прибора было установлено, что при введении в него только вспомогательного газа или стандартного раствора (спиртоглицеринового) без С52 и виноматериала либо сока на хроматограмме в месте выхода СБ2 другие компоненты при данных условиях разделения не детектируются, т. е. «компонентный шум» следует исключить. Калибровочную кривую строили в координатах (площадь пика в квадратных миллиметрах, концентрация С5а в микрограммах), найденный по графику показатель СБ2 следовало делить на объем, взятый на анализ, и привести к 1 л. При 100% извлечении СЭ2 из вина или сока и максимально возможном объеме, взятом на анализ (4,8 мл), минимально определяемое количество составляло не менее 0,12 мг/л.

Применение описанного метода значительно сокращает время анализа (до 15 мин, включая вакуумирование) при обеспечении достаточно высокой чувствительности и воспроизводимости, ошибка метода ±5%. Схема обогащения дала возможность рассчитать площадь пика при максимально хорошем разделении пиков.

Испытанная схема подготовки может быть рекомендована для анализа следовых количеств С32. Вероятно, подобную схему можно рекомендовать для определения СБ2 не только в соках и винах, но и в любых жидкостях, в том числе сточных водах и др. Непосредственно изохромато-графическое разделение мы проводили на хроматографе «Луч», ЛХП-2, но для анализа может быть использован любой хроматограф, снабженный высокочувствительным детектором по теплопроводности. Разделительная колонка длиной 2 м, температура 100°С, температура испарения 150°С, газ-носитель гелий, 40 мл/мин, сорбент полисорб-1.

Анализ предлагаемым методом виноградного сока и вин из винограда, собранного на заправленных СЭ2 участках, позволил установить его отсутствие, тогда как искусственно добавленное расчетное количество СБ, определялось быстро и точно.

ЛИТЕРАТУРА. БерезкинВ. Г., Татаринский В. С. — Газо-хроматографические методы анализа примесей. М., 1970. — ВольфсонВ. Я-, Суда к А. М. — Заводская лабор., 1970, № 9, с. 1044—1045. — Крылов Б. К-, К о л -мановений В. И., Яшин Я- И. - Там же, 1971, № 2, 135—135. — В г е п е г пег N. Ь., С1ерНпБк1 Е., Е 11 г е I*. Б. е1 а. — «Л. СЬгота^г.», 1960, V. 3, р. 230.

Поступила 13/1V 1977 г.

УДК 613.6:65.012.451-07:612.821

Доктор мед. наук А. И. Вайсман, Е. П. Трутнева

МЕТОДИЧЕСКИЕ ПОДХОДЫ К ПСИХОФИЗИОЛОГИЧЕСКОЙ ОЦЕНКЕ СИСТЕМ СРЕДСТВ ОТОБРАЖЕНИЯ ИНФОРМАЦИИ

Горьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний

Целью настоящего исследования явилась разработка методических подходов к психофизиологической оценке систем средств отображения информации (ССОИ) и основных принципов их организации. Было предпринято изучение ССОИ современных автомобилей ГАЗ-24, ГАЗ-14, ГАЗ-53, ГАЗ-66, ГАЭ-3301 и ГАЗ-4301. Исследования проводились с помощью стенда, включающего комплекс аппаратуры для предъявления информации (тахистоскоп, программирующее устройство) и аппаратуры для записи различных психофизиологических параметров. С каждым щитком приборов проводилось по 3 серии экспериментов.

В I серии — тренировочной — осуществлялись ознакомление с за-' дачами эксперимента, со щитками приборов (их составом, компоновкой приборов и индикаторов, с ценой деления, обозначением, назначением каждого прибора, характером сигналов) и адаптация к экспериментальной обстановке и ходу эксперимента. Во II серии изучались время, точность считывания информации и изменение физиологического напряжения при восприятии информации с комбинацией «спидометр — прибор» при предъявлении всей системы средств отображения информации в целом.

В III серии испытуемый определял наличие или отсутствие аварийного состояния в системах и агрегатах автомобиля по показаниям всех приборов. В каждой серии экспериментов щитки приборов предъявлялись по 100 раз. Программы изменения показаний приборов составлялись по таблицам для случайной выборки (А. Бредфорд Хилл). Кроме времени считывания информации и количества неправильно воспринятых показаний приборов, регистрировались ЭКГ в отведении А по Нэбу и кожно-галь-ваническая реакция по Тарханову. Для исследований были привлечены 20 мужчин в возрасте 19—20 лет, никогда самостоятельно не управлявших автомобилем.

Была высказана рабочая гипотеза, что при восприятии информации с различных ССОИ с одинаковым качеством и скоростью ее считывания физиологическое напряжение у одного и того же человека может быть различным. Данные, полученные в ходе исследований, подтверждают высказанное предположение. Например, общее время считывания предъявленной в III серии информации со щитков приборов автомобилей ГАЗ-4301 и ГАЭ-3301 практически не различалось (124±0,65 и 124±0,58 с), в то время как при работе со щитками приборов автомобиля ГАЭ-4301 частота сердечных сокращений увеличивалась в среднем на 5±0,09 в минуту, а со щитком приборов автомобиля ГАЭ-3301 — на 6,8±0,5 в минуту по сравнению с дорабочим состоянием (соответственно, на 6,0 и 8,3%).

Число индикационных устройств в ССОИ неодинаково при одном и том же количестве полезной информации, общее количество информации, поступающее к оператору, различно, и поэтому затрудняется сравнение этих систем между собой непосредственно по абсолютной величине полу-