CC BY
6
применяются перфокарты в санитарно-гигиеническом отделе. Разработаны и используются 32 вида перфокарт по различным разделам санитарно-ги-гиенических обследований объектов и лабораторным исследованиям.
В лаборатории Свердловской областной санэпидстанции перешли на бригадный метод работы; внедрен карточный учет документов и контроль за их исполнением, применяется метод информационно-поисковых систем.
В санэпидстанциях Тульской, Свердловской и Кемеровской областей используются перфокарты по учету профессиональных заболеваний, диспансеризации отдельных групп населения и т. д.
Своеобразным решением, позволившим сократить затраты времени и улучшить методику анализа, явилось создание в Ленинградской областной санэпидстанции картограммы влияния сточных вод на санитарное состояние водоемов области. Для расчетов и статистической обработки материалов широко применяются различные электросчетные машины. В отделе радиационной гигиены Свердловской областной санэпидстанции для ускорения расчетов при статистической обработке материалов внедрены специальные номограммы.
Одновременно принимаются меры к совершенной организации рабочего места (телефонизация, правильный подбор мебели, эстетич<ское оформление помещений).
В большинстве областей РСФСР созданы школы передового опыта. Заслуживает одобрения опыт этой работы в санэпидстанциях Кемеровской области и Краснодарском крае.
Стремление практических санитарных работников к научной организации труда на различных уровнях управления — эпидемиологической санитарной службы служит залогом рождения еще более прогрессивных решений, которые позволят повысить санитарно-эпидемнческое благополучие территории Российской Федерации.
ЛИТЕРАТУРА. Самуйло О. И., Козлова В. А., Кисло-в а Т. М. Некоторые результаты деятельности санэпидстанции в связи с организацией ЛЭА. Новокузнецк, 1972. — Эртуева Г. Н. О некоторых вопросах рационализации труда в санэпидстанциях Краснодарского края, 1972.
Поступила 15/УШ 1972 г.
Методы исследования
УДК 614.72:681.9931-074:343.544
Кандидаты хим. наук С. А. Волков и Е. Г. Растянников, Л. Н. Тарасова
ГА30-ХРОМАТОГРАФ И ЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ОКИСИ УГЛЕРОДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Разработанные в настоящее время способы определения окиси углерода основаны либо на конверсии ее в метан при последующем детектировании пламенно-ионизационным детектором (О. А. Сухорукое и Н. М. Ватуля), либо на предварительном концентрировании при низкой температуре с использованием форколонки. Все описанные в литературе методики связаны с изготовлением дополнительных устройств к хроматографу.
Нами разработана методика исследования микроконцентраций окиси углерода в атмосферном воздухе на стандартном газовом хроматографе без каких-либо переделок его.
Работу проводили на хроматогра- Газ-носитель после В хроматографа -
фе «Цвет-4», В газовую схему которо- осушительной емкости ческую колонну го дополнительно была включена осушительная емкость, заполненная си-ликагелем и молекулярными ситами СаА. Газом-носителем служил гелий. В качестве форколонки использовали петлю для ввода газовых проб длиною 30 см и диаметром 3 мм (объем петли составлял 1,8 см3). Петлю заполняли адсорбентом и подсоединяли к разделительной колонке прибора через кран-дозатор газообразных проб (см. рисунок). Вся система концентрирования, включающая петлю, кран-дозатор и печь для нагрева петли при десорбции пробы, входит в полный комплект хроматографа.
При газо-хроматографическом определении окиси углерода очень важную роль играет правильный выбор адсорбента, обеспечивающий четкое отделение пика СО от присутствующего в воздухе метана. Кроме того, нужно, чтобы удерживание окиси углерода было не слишком значительным, поскольку в противном случае пик получается сильно размытым и асимметричным. Для выбора адсорбента, удовлетворяющего необходимым требованиям, были испытаны активированный уголь типа «Саран» и молекулярные сита Ыа X и СаА зернением 0,25—0,5 Активированный уголь послеза-сыпки в колонку прогревали 4 часа в термостате хроматографа при 280° в токе газа-носителя, а молекулярные сита перед заполнением в колонку предварительно прокаливали в течение 6 часов в муфельной печи, нагретой до 400°.
В результате экспериментов установлено, что наилучшим адсорбентом, обеспечивающим хорошее отделение окиси углерода от метана, являются молекулярные сита СаА (коэффициент разделения этих компонентов при комнатной температуре на колонке длиной 1 м составлял 2,6). В дальнейшем, однако, с целью сокращения продолжительности разделения анализ проводили при 50° (длина колонки 1 м, скорость газа-носителя 40 мл/мин); при этом пик окиси углерода элюировал через 5 мин., а коэффициент разделения окиси углерода и метана был все еще достаточно большим и составлял 1,4. Наполнителем форколонки также служили молекулярные сита СаА (0,25—0,5 мм).
Методика определения окиси углерода в воздухе заключалась в следующем. Перед вводом пробы кран-дозатор (см. рисунок) переключали в положение, при котором газ-носитель поступал в хроматографическую колонку, минуя форколонку. Последнюю же, предварительно продутую газом-носителем, погружали в сосуд Дьюара с жидким азотом, при этом выходы форколонки на атмосферу IV и V были заглушены. После того, как форко-лонка достигла температуры жидкого азота, в нее через специальное отверстие, закрытое самоуплотняющейся резиновой мембраной, медицинским шприцем емкостью 100 мл вводили пробу воздуха При адсорбции воздуха в герметично изолированной форколонке создавалось разрежение, вследствие чего проба воздуха из шприца затягивалась в форколонку практически без усилий извне. После дозирования в форколонку всей пробы воздуха (100, 200 или 300 мл) сосуд Дьюара убирали, и колонка в течение 3 мин. размораживалась до комнатной температуры. Выходное отверстие IV при
Схема обогатительного устройства к
хроматографу «Цвет». 1 — шсстиходовой кран-дозатор; 2 — форко-лонка. Остальные обозначения в тексте.-
1 Поскольку попадание водяных паров приводит к дезактивации молекулярных сит,
отбор пробы воздуха в шприц осуществляли через стеклянный патрон размером 6X60 мм,
заполненный силикагелем АСМ.
этом было открыто, что давало возможность десорбирующемуся воздуху свободно выходить из форколонки.
Затем на форколонку надвигали трубчатую печь, нагретую до 200°. Прогрев форколонки длился 2 мин., причем выходное отверстие IV заглушалось лишь через минуту после начала нагрева. По окончании десорбции кран-дозатор переключали в положение, показанное на рисунке пунктиром, в результате его десорбировавшаяся проба потоком газа-носителя вымывалась в разделительную колонку. Как только на хроматограмме проявлялся пик воздуха (через 2 мин. после ввода пробы в разделительную колонку), кран-дозатор возвращали в первоначальное положение, а форколонку начинали готовить к следующему анализу.
При увеличении объема пробы воздуха от 100 до 300 мл высота пика окиси углерода пропорционально возрастала, дальнейшее же увеличение объема до 420 мл нарушало пропорциональную зависимость. Отсюда следует заключить, что при объеме пробы, не превышающем 300 мл, потери окиси углерода через выходное отверстие форколонки IV во время ее размораживания и нагрева отсутствуют.
Количественный расчет хроматограмм проводили по методу абсолютной калибровки. Для этого сначала из тщательно проветренной камеры емкостью 108 л, снабженной вентилятором для перемешивания воздуха и специально предназначенной для приготовления калибровочных смесей, предварительно отбирали пробу «чистого» воздуха и анализировали ее на содержание «фона» СО. Затем в эту камеру шприцем на 1 мл вводили определенные количества СО1 (0,1, 0,3, 0,5, 0,8 и 1 мл), добавляя, таким образом, к «фону» искусственно создаваемые известные концентрации, и по разности между сигналом детектора, характеризующим полученную суммарную концентрацию, и сигналом, характеризующим «фон», находили величину сигнала, соответствующего задаваемой концентрации СО.
На основании полученных данных строили калибровочный график, который представляет собой прямую линию, выходящую из начала координат. Для удобства в работе целесообразно строить 2 калибровочных графика, по одному из которых можно рассчитывать концентрации С02, не превышающие 10 мг/м3 (в этом случае объем отбираемой пробы составляет 200 или 300 мл), а по другому — 10 мг/м3 и более (объем пробы воздуха— 100 мл).
Предел чувствительности разработанной методики по окиси углерода при токе накала катарометра 300 ма составлял 3 мг/м3 (высота пика 5 мм)\ однако, учитывая высокую стабильность нулевой линии, можно оценить концентрации и на уровне 1 мг/м3. Отклонения высот пиков от среднего значения при параллельных определениях были не выше 3 отн.%. Продолжительность 1 анализа (с учетом подготовки пробы) при объеме дозы 300 мл составляла 15 мин., а при объеме 100 — около 10 мин.
ЛИТЕРАТУРА. Сухорукое О. А., В а т у л я Н. М. В кн.: Газовая хроматография. М., 1971, в. 15, с. 69.
Поступила 28,'ХП 1972 г.
1 В наших экспериментах чистота применяемой окиси углерода составляла 90% (ос
тальныс 10% приходились на примесь воздуха).
