І
ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 5-6, 2002
61
681.2.089.004.14
КОМПЛЕКСНАЯ СИСТЕМА ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЯМАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ СЕМЯН МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР " *■' чо-" И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ МЕТОДОМ ЯМР "" - Г'
ои
С.М. ПРУДНИКОВ, Б.Я. ВИТЮК, Л.В. ЗВЕРЕВ,
Д.В. ПРАСОЛОВ
Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. В. С. Пустовойта
Кубанский государственный технологический университет
Одной из главных задач заготовительных и перерабатывающих предприятий всегда являлась оптимизация процессов приемки, хранения и переработки семян масличных культур, сокращение технологических потерь. Актуальность этой проблемы в последние годы особенно возросла по ряду причин.
Значительно увеличилась разнокачественность масличных семян, поставляемых на заготовительные и маслодобывающие предприятия. Масличность семян товарного подсолнечника, выращенных в южных регионах России в 1998-2001 гг., варьировала в пределах 28-55%. Несоблюдение оптимальных сроков уборки способствовало тому, что семена, поступающие на заготовительные и маслоперерабатывающие предприятия, имели влажность до 20% и более.
С другой стороны, резко возросло число сдатчиков мелких партий семян, с которыми предприятия должны проводить индивидуальные расчеты с учетом количества и качества сдаваемого сырья. На крупных и даже средних предприятиях количество таких сдатчиков исчисляется сотнями. В 2001 г. более 70% растительного масла в России было выработано из давальческого сырья.
Снизилась также эффективность переработки масличных семян. Физический износ активной части основных промышленно-производственных фондов предприятий отрасли превышает 50%. В этих условиях особенно необходим объективный и постоянный контроль за работой технологического оборудования. Второй причиной снижения эффективности переработки масличных семян является увеличение в масло-жировой отрасли числа малых предприятий. В 2001 г. около 20 % общего объема производства растительных масел пришлось на их долю. Выход масла на малых предприятиях на 10-15% ниже, чем в промышленности, даже при оптимальной настройке оборудования, а при отклонениях от нормы потери масла резко возрастают. Поэтому оперативный контроль работы оборудования здесь также крайне необходим.
Решить перечисленные проблемы можно путем широкого внедрения на маслодобывающих предприятиях приборов экспресс-контроля таких основных показателей качества семян масличных культур и продуктов их переработки, как влажность и масличность.
В период с 1978 по 2000 гг. во Всероссийском НИИ масличных культур им. В. С. Пустовойта (Краснодар)
совместно с Уральским НИИ метрологии (Екатеринбург), Госстандартом России, Всероссийским НИИ жиров (Санкт-Петербург) были проведены исследования по разработке экспресс-методов определения указанных выше показателей качества, а также анализаторов, реализующих эти способы, и их метрологического обеспечения. Результатом исследований явилось создание комплексной системы единства измерения мас-личносги и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки на основе метода ядерной магнитной релаксации (ЯМР) [1]. Данная комплексная система представляет собой совокупность рационально обоснованных и разработанных средств и методов, обеспечивающих экспрессность и единство результатов измерения масличности и влажности.
Структурная схема комплексной системы приведена на рисунке.
Основным элементом комплексной системы являются рабочие ЯМР-анализаторы типа АМВ-1006М [2]. Способ одновременного определения масличности и влажности, реатазованный в них, основан на использовании явления ядерной магнитной релаксации. Аналитическое применение метода обусловлено зависимостью амплитуды сигнала ЯМР протонов от количе-
МЕТОДИКА ГРАДУИРОВКИ ПОВЕРОЧНОЙ УСТАНОВИ УСОМВ-М Ыащщика онрвдшумьимя шзджидогн и шкіличноіли маспичиыл культур Методика опрфдел&нйя влажности и мазднчнастн жмыхов и шрота©
ПОВЕРОЧНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ (УСОМВ-М)
МЕТОДИКА АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ ГСО 3107-3112-84
4 ь. г І I
ГСО 107"3112ЧМ
МЕТОДИКА ГРАДУИРОВКИ ЯМР«АНАЛИЗАТОРОВ *ЯАСЛИЧ*ЮСТЙ И ВЛАЖНОСТИ МЕТОДИКА ПОВЕРКИ 5ШР-АНАП И ЗАТОРОВ МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ ГОСТ Р &ЗД5-2Ш
ЯМР-АНАЛИ ЗАТОР масличности и ВЛАЖНОСТИ ДМВ-100вМ
I
ж
ЯМР-ДНАЛИЗАТОР МАСЛИЧНОСТИ и ВЛАЖНОСТИ АМВ.1О06М
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИИ МАСПКЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ СЕМЯН МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР й ПРОДУКТОВ Ж ПЕРЕРАБОТКИ МВИ № 243*1
і 4
РЕЗУЛЬТАТЫ РЕЗУЛЬТАТЫ
ИЗМЕРЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ
МАСЛИЧНОСТИ ЕП Ж «» В» ШВ. ШШ I I Ї I I і МАСЛИЧНОСТИ
•И ВЛАЖНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ
ІМ, %, Б, %, В, */*)
оил .
ства воды и масла в анализируемой пробе, а также различием времен релаксации этих компонент [3].
Изготавливаемые в настоящее время во ВНИИ масличных культур ЯМР-анализаторы масличности и влажности АМВ-1006М внесены в Государственный реестр средств измерения (№ 21805-01) и являются одними из немногих отечественных приборов, предназначенных для контроля качества сельскохозяйственной продукции.
Анализатор имеет современный внешний вид и высокие эксплуатационные характеристики. В его состав входят персональный компьютер и полуавтоматическое взвешивающее устройство. В анализаторах реализован режим автоматической коррекции результатов измерения в зависимости от изменения параметров внешней среды и режим полуавтоматической градуировки по стандартным образцам. Управление работой и обработку результатов осуществляет персональный компьютер по специальной программе, адаптированной к операционной системе Windows 98. В памяти компьютера создана база данных всех проведенных анализов с необходимыми комментариями. Предусмотрена возможность подключения анализатора к компьютерной сети предприятия.
В 2001 г. введен в действие государственный стандарт ГОСТ Р 8.582-2001 на методику поверки ЯМР-анализаторов типа АМВ-1006М, который устанавливает единые условия, средства и методы поверки, поскольку такие анализаторы работают уже на десятках различных предприятий России.
Основные технические характеристики ЯМР-анализа-тора АМВ-1006М: ■
Диапазон измерения влажности - 4-20 абс.%
Диапазон измерения масличности 5-60 абс.%
Предел основной абсолютной погрешности
измерения масличности и влажности 0,5 абс.%
Время анализа одной пробы Не более 2 мин
Рабочий диапазон температуры воздуха 18-28°С
Из зарубежных приборов аналогичного назначения на российском рынке предлагаются два типа анализаторов: ЯМР-анализатор MQA-6005 компании Oxford Instruments LTD (Англия) и релаксометр Minispec фирмы Bruker (Германия). Сравнительные характеристики этих ров приведены в таблице.
всего 10%, в то время как влажность товарных семян при их приемке варьирует от 7 до 20%. Поэтому при влажности выше 10% семена необходимо
ОТГЧ-
« XV/
Таблица
Анализатор Диапазон измерения, абс.% Наличие метрологического обеспечения
влажности масличности
MQA-6005 4-10 0,5-60 Нет
Minispec 4-10 0,5-60 Нет
АМВ-1006М 4—20 0,5-60 Да
Анализаторы МС)А-6005 и релаксометры Мпшрес недостаточно приспособлены для широкого использования на приемке сырья в производственных условиях российских предприятий по ряду причин. Верхняя граница диапазона измерения влажности этих приборов составляет
подсушивать и определять потерю влаги. При этом теряется основное достоинство метода - его экс-прессность.
Зарубежные приборы не имеют также метрологического обеспечения. Каждый потребитель должен сам проводить их градуировку по натуральным образцам доступными ему способами. Это существенно усложняет процесс градуировки и не позволяет обеспечить единство результатов измерений для анализаторов, находящихся на различных предприятиях.
Главными отличительными особенностями ЯМР-анализаторов АМВ-1006М от зарубежных аналогов являются расширенный диапазон определения влажности и наличие метрологического обеспечения. Потребитель получает измерительный прибор с нормированными значениями погрешности измерения масличности и влажности и указанием условий, при выполнении которых эта погрешность не превысит предельных значений. Основу метрологической схемы разработанной комплексной системы составляют стандартные образцы масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки. Стандартные образцы имитируют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и воды в семенах масличных культур и продуктах их переработки, но изготовлены из материалов, обладающих долговременной стабильностью. Стандартные образцы утверждены Госстандартом и внесены в Государственный реестр средств измерений, прошедших государственные испытания (раздел “Стандартные образцы”, ГСО 3107-3112-84).
По состоянию на февраль 2002 г. 46 предприятий и организаций различных экономических отраслей России (масло-жировая промышленность -34, селекнионно-семеноводческие центры - 6, Государственная хлебная инспекция и элеваторы - 6) используют комплексную систему для контроля масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки. Среди них такие крупнейшие производители растительного масла, как ОАО “Лискинский МЭЗ” (Воронежская обл.), ОАО “Юг Руси” (Ростов-на-Дону), ОАО “Урюпин-ский МЭЗ” (Волгоградская обл.), ЗАО “Янтарное” (Саратов), Краснодарский и Армавирский МЖК; Кропоткинский и Лабинский МЭЗы (Краснодарский край), Невинномысский, Георгиевский МЭЗы (Ставропольский край) и др. Более 70% производимого в России растительного масла сегодня приходится на долю предприятий, технологические процессы на которых контролируются с помощью ЯМР-анализаторов АМВ-1006М, и число этих предприятий постоянно увеличивается.
ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 5-6, 2002
63
ЛИТЕРАТУРА
1. Прудников С. М., Витгок Б. Я., Зверев Л. В. Комплексная система обеспечения единства измерения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки на предприятиях масло-жировой промышленности // Тез. докл. 1-й Всерос. конф. с междунар. участием “ Развитие масло-жирового комплекса России в условиях рыночной экономики”. - Москва, 28-31 марта 2000 г. - С. 15.
2. ЯМР-анализатор АМВ-1006М. Технические условия. ТУ-4215-101-00495964-01. Способ одновременного определения количества масла и зоды в пробе семян масличных культур / Е.Х. Аспиотис, Б.Я. Витюк, С.М Прудников, и др. - А. с. 1192492 СССР от 15 июля 1985 г.
Кафедра технологии жиров, товароведения и экспертизы товаров
Поступила 20.03.02г. . . ' '
ЗАВИСИМОСТЬ СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНА И КОНДЕНСАТА В ДЫМЕ ПРИ ОДНОЙ ЗА ТЯЖКЕ ОТ ДРУГИХ ХАРАКТЕРИСТИК СИГАРЕТЫ
А.К.М. ОМАР "
Высший институт пищевой и вкусовой промышленности (Пловдив)
Известно, что процент перехода никотина в дым варьирует от 25 до 42,1% при содержании никотина в табаке от 0,5 до 1,32% и зависит от скорости горения: при большой скорости в дым переходит около 28-41% никотина, при малой - от 17 до 21% [1].
Зависимость количества никотина, перешедшего в дым, от влажности табака не так ясно выражена. Можно наблюдать тенденцию к уменьшению продуцирования никотина по мере снижения влажности от очень высокой (27%) до очень низкой (6,4%), при этом наибольшая доля никотина переходит в дым при влажности табака 9%. Выход никотина зависит также и от его содержания в табаке. По данным [1], при содержании никотина до 0,5% выход его небольшой - около 2-3%, при содержании же от 0,7 до 1,1% этот показатель увеличивается до 16-22%.
Нами исследовались фабричные марки сигарет. Для достижения достаточно большого диапазона скорости горения сигареты каждой марки были собраны в отдельные группы с влажностью 9, 13 и 16% и различной плотностью - от 0,207 до 0,298 г/см3. Общая длина всех сигарет 85 мм, длина фильтра 20 мм, табачного нггран-га 65 мм. Диаметр каждой сигареты 7,95 мм. Качественные показатели отдельных групп сигарет представлены в табл. 1.
Различная влажность отдельных групп сигарет достигалась посредством кондиционирования в камере
'.'•V' . ■ '
Боргвальда в течение 3 сут. относительная влажность воздуха при этом была 44, 63 и 68%. Влажность сигарет определялась через подсушивание в течение 1 ч при температуре !05°С.
Нами исследовалась возможность определения содержания никотина в дыме на основе его содержания в табаке и выхода никотина из табака в дым, а также возможность определения количества никотина и конденсата в дыме не только одной сигареты, но и одной затяжки.
Результаты экспериментов (табл. 2 и 3) показывают, что при содержании никотина в исследованных сигаретах 1,437% (14,37 мг/г сухого табака) концентрация его в дыме варьирует от 1,66 до 1,97 мг на сигарету, выход никотина при этом в среднем составляет 20%, в отдельных случаях варьирует от 15,6 до 22,8%.
Соответственно содержание никотина в главной струе меняется от 0,89 до 1,16 мг на сигарету, выход его в среднем составляет 11%, а в отдельных случаях варьирует от 7,2 до 13,3%.
В фильтрах сигарет (20 мм) остается 45% от общего количества перешедшего никотина, что представляет в среднем 9 мг на сигарет}'.
Сравнительно небольшой диапазон варьирования при переходе никотина из табака в дым при больших различиях в плотности набивки и влажности сигарет дает основание считать, что по содержанию никотина в дыме можно определить и выход его в дым, который в сигаретах без фильтра составляет 20%, а в сигаретах с фильтром - 11%. . ,
\ V.\ У', ’ Таблица 1
Качественные показатели сигарет
Плотность набивки
рыхлая
нормальная
Влажность, % 9 13 16 9 13 16 9 13 16
Масса, г: __ .
общая • . ■. Ч' 0,840 0,840 0,840 0,986 0,986 0,986 1,060 1,060 1,060
табака 0,676 0,676 0,676 0,822 0,822 0,822 0,896 0,896 0,896
фильтра 0,164 0,164 0,164 0,164 0,164 0,164 0,164 0,164 0,164
Плотность, г/см3 0,207 0,207 0,207 0,251 0,251 0,251 0,274 0,274 0,274
Сопротивление затяжке, мм вод. ст. 84,5 99,3 105,8 91,8 101,2 107,5 96,1 117,4 123,0