CC BY
43
повышения объективности анализа признаков качества семян злаковых и масличных культур необходима разработка высокоточных методик распознавания их изображений.
2. Предложена методика идентификации семян злаковых и масличных культур по геометрической форме их конгуров, основанная на Фурье-анализе и статистической теории распознавания образов, с погрешностью более чем на порядок ниже известных способов.
"X А гт*''^сттда Х'ГЛт'Аттг.тхгт^ uq rrn\/v ш.тгчгчг\_
.UVlVflllAll ilpV/X<V^VU(l 1>U Л ULUW|/ ■
ках (объемом по 250 зерен) для сортов риса Альтаир и Краснодарский-424, При общем количестве 512 гармоник спектра распознавание по 1,3 и 5-й гармоникам давало погрешность в разделении указанных сортов в пределах 0,05-0,1%.
ЛИТЕРАТУРА '
1. Шаззо А.Ю. Интенсификация крупяного производства на основе моделирования технологических процессов: Дне. ... докт. техн. наук, - Краснодар: КубГТУ, 1995. - 380 с.
2. Егоров Г.А. Управление технологическими свойствами зерна. - Воронеж: Изд-во ВГУ, 2000. - 348 с.
3. Мамбиш И.Е. О разделяемости зерновой смеси пшеницы по линейным размерам // Тр. ВНИИЗ. - 1956. - Вып. 31. - С. 33-37,
4. Segerling L.J., Weinberg В. Grain kernel identification by profile analysis II Trans. ASAE, 1973. - P. 324-327.
5. Zayas L, Pomeranz Y., Lai F.S. Discrimination between Arthur and Arkan wheats by image analysis // Cereal Chem. - 1985. - 62. -№6. -P. 478-480.
6. Zayas I., Lai F.S., Pomeranz Y. Discrimination between wheat classes and varieties by image analysis // Cereal Chem. - 1986. -63.-№1.-P. 52-56.
7. Zayas I., Pomeranz Y., Lai F.S. Discrimination of wheat and nonwheat components in grain samples by image analysis // Cereal Chem. - 1989. - 66. - № 3. - P. 233-237.
8. Devaux M.F., Bertrand D., Robert P., Rousset M.
Caracterisation de varietes de bles tendres par analyse d1 image sur grains entiers Premiers resultats // Ind. cereal. — 1991. - 69. — P. 19—23.
9. Devaux M.F., Bertranil D., Robert P., Rousset M. Caratterizzazione di varieta di grano con analisis deliimmagene su chicchi interi // Teen. Molit. - 1992. - 43. - № 12. - P. 1106-1116.
10. Chen C., Chaiang Y.P., Pomeranz Y. Image analysis and characterization of cereal grains with a laser range finder and camera contour extractor // Cereal Chem. - 1989. - 66. - № 6. - P. 466-470.
11. Thomson W.H., Pomeranz Y. Classification of wheat kernels using three-dimensional image analysis // Cereal Chem. - 1991. - 68. -№
4. - P. 357-361.
12. Svenson E., Egelberg P., Nordh E., Peterson C. Assessing grain quality using image analysis // Cereal"96: Source ND Future Civ.:10m Int. Cereal and Bread Congr., Port Carras (Chalkidiki), June 9-12, 1996: Book Abstr.- Port Carras (Chalkidiki), 1996. - P. 198.
13. Svenson E., Egelberg P., Peterson C., Oste R. “Image” analiza u kontroli kvaliteta zma // Zitohleb. - 1999. - 26. - № 6. - P. 198-208.
14. Kubiak A., Fomal S. The application of computer image analysis system in clasification of wheat grains // Acta Acad, agr, ac techn. olsten. Technoi. aliment. - 1994,- № 27. - P. 21-31.
15. Berman М., Bason M.L., Ellison F., Peden G., Wrigley C.W. Image analysis of whole grains to screen for Slour milling yield in wheat breeding // Cereal Chem. - 1996. - 73. - № 3. - P. 338-345.
16. Zavas I.Y., Steele J.L. Image texture analysis for discrimination of mill fractions of hard and soft wheat// Cereal Chem. - 1996. - 73. - №
1.-P. 136-142.
17. Fomal J., Quattrucci E., Jelinskl T. Application of digital
image analysts to durum wheat quality evaluation // Cereal'96: Source ND Future Civ. :10th Int.
Cereal and Bread Congr,, Port Carras (Chalkidiki), June 9-12,1996: Book Abstr.- Port Carras (Chalkidiki),1996. - P. 33.
18. Williams Phi., Morgan Joan E., Cordiero Helena M. Software for comprehensive rapid analysis of cereals and derived products by near-infrared reflectance spectroscopy // Ibid. - P. 57.
19. Гольденберг Л.М., Матюшкин Б.Д., Полик М.И. Цифровая обработка сигналов. - М.: Радио и связь, 1985. - 312 с.
20. Фомин Я.А., Тарловский М.С. Статистическая теория распознавания образов. - М.: Радио и связь, 1986. - 467 с.
Кафедра общей математики
Кафедра технологии переработки зерна и комбикормов
Поступила 23.08.02г.
633.85.539.1.001.4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ И МАСЛИЧНОСТИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ ЯДЕРНОЙ МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
С.М. ПРУДНИКОВ, Б.Я. ВИТЮК, JI.B. ЗВЕРЕВ
Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. B.C. Пустовойта
Проблема повышения точности и экспрессное™ измерений основных показателей качества является ключевой при приемке, хранении и переработке сельскохозяйственных материалов. В полной мере это относится и к контролю масличности и влажности мас-лосемян и продуктов их переработки.
По ряду объективных причин в последние годы эта проблема стала наиболее актуальна. Значительно увеличилась разнокачественность масличных семян. Из-за несоблюдения оптимальных сроков уборки се-
мена, поступающие на заготовительные и маслодобывающие предприятия, имеют влажность до 20% и более. С другой стороны, резко возросло количество сдатчиков мелких партий семян, с которыми предприятия должны проводить индивидуальные расчеты с учетом количества и качества сдаваемого сырья. На крупных и даже средних предприятиях число таких сдатчиков достигает иногда нескольких сотен.
Физический износ активной части основных промышленно-производственных фондов маслодобывающих предприятий превышает сегодня 50%, что соответственно снижает эффективность переработки масличных семян. В этих условиях особенно необходим
I
объективный и постоянный контроль за работой технологического оборудования.
Решить перечисленные проблемы можно лишь путем широкого внедрения приборов, обеспечивающих экспресс-контроль масличности и влажности семян масличных культур, а также продуктов их переработки.
Наиболее перспективным для создания таких приборов является метод ядерно-магнитной релаксации (ЯМР). Аналитическое применение метода ЯМР для одновременного измерения масличности и влажносги основано на зависимости амплитуды сигналов ЯМР от содержания воды и масла в анализируемой пробе, а также на различии времен спин-спиновой релаксации Т2 протонов этих компонентов. В настоящее время известны многочисленные примеры применения метода ЯМР в научных исследованиях и для решения практических задач аналитического контроля в промышленности и сельском хозяйстве [1-3].
Способ одновременного определения масличности и влажности основан на различии значений времен Т2 протонов трех основных компонентов семян - твердого, воды и масла и реализован в ЯМР-анатизаторах АМВ-1006 М [4]. Анализаторы разработаны и изготавливаются во ВНИИМК им. B.C. Пустовойта (Краснодар). Они внесены в Г осу дарственный реестр средств измерения (№ 21805-01) и широко используются в настоящее время на маслодобывающих предприятиях России.
На анализируемую пробу, помещенную в постоянное магнитное поле 50, воздействуют серией радиочастотных импульсов поля В\ с частотой заполнения, соответствующей частоте ядерного магнитного резонанса протонов. Первый импульс поля-5] имеет длительность tp и поворачивает вектор ядерной намагниченности на угол п/2. По окончании воздействия импульса прецессирующий магнитный момент индуцирует в контуре датчика ЯМР-анализатора сигнал свободной прецессии Асис.
Поскольку сигнал Асис содержит информацию о суммарном количестве ядер водорода во всех трех компонентах, а требуется определить только количество воды и масла, необходимо измерять сигнал Ааю в момент времени /*, когда протоны твердого компонента уже не индуцируют сигнал ЯМР. Значения времени спин-спиновой релаксации протонов твердого компонента в семенах не превышают значений 7'2« 10 ... 12 мкс. Экспериментально подтверждено, что достаточным является t 65 мкс. Измеренная на таком расстоянии от начала сигнала .4 сис амплитуда пропорциональна суммарному количеству протонов воды и масла в исследуемом образце.
Через время т после первого импульса пом В\ на образец воздействует серия радиочастотных импульсов поля 5] с длительностями 2 /р и периодом 2 т, каждый из которых инвертирует вектор ядерной намагниченности (поворачивает его на угол к). Для устранения накапливающейся ошибки, связанной с погрешностью
установки длительности л-импульсов, применена методика Мейбумма- Джилла, заключающаяся в изменении фазы /^/-заполнения я-импульсов на 90° по отношению к фазе импульса п/2 [5].
Сигналы так называемого спинового эха, индуцируемые в датчике сигналов ЯМР в моменты времени і = 2/7Т, где и = 1,2,3..., затухают с постоянной времени, зависящей от значений Т2 протонов различных молекул воды и масла:
(
J=1
-2
пт
У У
где Ао/ - начальные амплитуды ^-компонент сигналов ЯМР протонов молекул боды, характеризующиеся своими значениями Тц протонов; Ау - начальные амплитуды те-компонент сигналов ЯМР протонов молекул масла, характеризующиеся своими значениями 7^ “Р0-тонов.
Установлено, что число А-компонент с различными значениями Т2 протонов воды зависит от влажности образцов семян и определить численное значение этой величины практически невозможно.
Число /м-компонент протонов масла с достаточной для решения нашей конкретной задачи точностью можно считать равным двум [6].
Вследствие различий значений времен спин-спиновой релаксации Т2 протонов масла и воды при влажности образцов семян до 20% сигналы спинового эха на временном интервале до 35-40 мс содержат информацию о суммарном количестве атомов водорода в этих компонентах, а на временном интервале от 40 мс и более амплитуда сигналов спинового эха зависит только
ОТ КОЛИЧССТВа ПрОТОКОБ МЯСЛа И СООТНОШЕНИЯ ЯМ ПЛИ-
гуд его а- и (3-компонент. По значениям сигналов^ (/), измеренным на временном интервале от 40 мс, можно вычислить, используя специально разработанный алгоритм [7], амплитуду сигнала ЯМРЛСИСЫ, пропорциональную общему количеству масла в анализируемой пробе и входящую в амплитуду измеренного сигнала Аак({). По разности значений^ си<//) иЛсисм вычисляется величина Лсио» пропорциональная суммарному содержанию протонов воды в анализируемой пробе и не ЗйВКСЯГЦйЯ ОТ СГО Компонентного СОСТИБа.
По вычисленным значениями!сисм иу!сисв с помощью градуировочных уравнений определяется масса масла и воды в анализируемой пробе:
^ 1'^сисм ^ ^12?
Л ~ ^2 К^снсв @22-Асисъ ^ ^23*
Метод количественного анализа на основе ЯМР является косвенным и требует предварительной градуировки, в ходе которой устанавливается количественная зависимость между амплитудой сигнала ЯМР и количеством анализируемого вещества. Коэффициенты и свободные члены в этих уравнениях определяются при градуировке ЯМР-анализаторов методом наименьших квадратов по значениям Асиш и Аспс„ полученным от стандартных образцов ГСО 3107-3112-84
с аттестованными значениями масличности и влажности (соответственно известными значениями Р.. и Рв), Проведение градуировки возможно и по натуральным образцам. При этом содержание масла и воды в них определяется стандартным методом.
Процентное содержание воды В и масла М в анализируемой пробе определяются по формулам:
B = (PJ Робр) • 100%; М= {{PJ (Р,
оор
эв)) • 100%,
где Рмр - масса анализируемого образца.
В результате исследований установлено, что ЯМР-характеристики протонов масла и воды в жмыхах близки к аналогичным характеристикам в семенах. Поэтому методику измерения масличности и влажности семян можно применять и при анализе образцов жмыха.
С учетом полученных в результате исследований отличий ЯМР-характеристик протонов масла в шротах и принимая во внимание, что при влажности образцов до 12% значения Т2 протонов воды не превышают 1,5 мс, методика одновременного определения масличности и влажности в шротах имеет некоторые отличия, обусловленные тем, что измерение сигналов ЯМР только от протонов масла осуществляется не на интервале от 40 мс и более (для семян и жмыхов), а начиная с 10 мс, так как к этому времени сигналы ЯМР от протонов воды в шроте полностью затухают. Вычисление значения А сисм осуществляется по специальному алгоритму7, учитывающему особенности ЯМР-характери-стик протонов масла в образцах шротов и несколько отличающемуся от аналогичного алгоритма для семян и жмыхов. Дальнейший расчет масличности и влажности при анализе образцов шрота полностью аналогичен методике анализа семян и жмыхов.
При практической реализации способа одновременного определения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов six переработки на приемке сырья и для контроля технологических процессов в масло-жировой промышленности необходимо анализировать образцы с различной температурой. При изменении последней изменяется вязкость масла и, соответственно, скорость протекания релаксационных процессов. Влияние температуры сказывается не только на изменении значений Т2 протонов масла, но и на динамике соотношения амплитуд сигналов ЯМР протонов а- и (3-компонент.
Для уменьшения влияния температуры на результаты одновременного определения масличности и влажности был разработан метод коррекции, основанный на наиболее простых уравнениях температурной зависимости исходных для вычисления масличности и влажности значений АС[К (t*) иАсисм. Вид уравнений и численные значения коэффициентов были определены экспериментально для каждой масличной культуры, жмыхов и шротов. Разработанный метод температурной коррекции позволяет анализировать образцы, имеющие температуру в диапазоне 15-35°С.
В настоящее время для определения масличности и
влажности пищевых продуктов наряду с отечественными ЯМР-анализаторами АМВ-1006 М имеются два типа зарубежных приборов: ЯМР-анализатор MQA 6005 компании Oxford Instruments LTD (Англия) и ре-лаксометр Minispec фирмы Bruker (Германия).
Сравнительные характеристики анализаторов (таблица) показывают, что зарубежные приборы не приспособлены для широкого их использования в производственных условиях российских предприятий по ряду причин. Верхняя граница их диапазона измерения влажности составляет всего 10%, тогда как влажность товарных семян при приемке варьирует от 7 до 20%. Поэтому при влажности выше 10% семена необходимо подсушивать и дополнительно определять потерю влаги, из-за чего теряется основное достоинство метода -его экспрессность.
Импортные анализаторы не имеют также метрологического обеспечения. Каждый потребитель должен сам проводить их градуировку по натуральным образцам доступными ему способами. Это существенно усложняет процесс градуировки и не позволяет обеспечить требуемой точности и единства результатов измерений.
Таблица
Анализатор Фирма - Диапазон измерения, % Метроло- гическое
производитель, страна влажно- сти маслично- сти обеспече- ние
MQA 6005 Oxford Instruments, - LTD 4-9 0,5-60 Нет
Minispec Англия Bruker, Г ермания 4-9 0,5-60 »
АМВ-1006 М ВНИИМК, Россия 4-20 0,5-60 Да
Отличительная особенность ЯМР-анализаторов АМВ-1006 М от зарубежных аналогов - наличие у них метрологического обеспечения. Это означает, что потребитель получает измерительный прибор с нормируемыми значениями погрешности измерения масличности и влажности, с указанием условий, при выполнении которых эта погрешность не превышает предельных значений.
ЯМР-анализаторы АМВ-1006 М обеспечены методами и средствами поверки. Для проверки используются стандартные образцы-имитаторы ГСО 3107—3112—84, применение которых регламентировано ГОСТ Р 8.562-2001. Образцы представляют собой керамические ампулы, в которые помещены вещества, имитирующие ЯМР-характеристики протонов масла и воды в семенах масличных культур и продуктах их переработки. Выбор веществ-имитаторов обусловлен стабильностью их физико-химических характеристик и идентичностью значений времен спин-спиновой релаксации протонов соответствующим компонентам имитируемых материалов.
ВЫВОДЫ
1. Опыт эксплуатации ЯМР-аиализаторов АМВ-1006 М на предприятиях пищевой промышленности показывает, что они обеспечивают требуемую точность результатов измерений масличности и влажности сельскохозяйственной продукции при высокой производительности.
2. Рекомендуется использовать ЯМР-анализаторы АМВ-1006 М при входном контроле продукции, в технологических операциях, а также в контрольно-учетных и торгово-закупочных операциях на уровне систем качества продукции серии ИСО 9000.
ЛИТЕРАТУРА
1. Чижик В.И. Ядерная магнитная релаксация. - Л.: ЛГУ. 1991.-254 с.
2. Оценка содержания олеиновой кислоты в семенах подсолнечника методом ядернон магнитной релаксации / Л.В. Зверев, Т.Е. Джиоев, С.М. ПрудникоЕ и др. // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2000. - № 2-3. - С, 85-86.
3. Прудников С.М., Вилок Б.Я., Зверев Л.В. Комплексная система обеспечения единства измерения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки на предприятиях масли-жировои промышленности // Тез. докл. 1-и Всерос. конф. с междунар. участием “Развитие масло-жирового комплекса России в условиях рыночной экономики”. - Москва, 28-31 марта 2000 г. - С. 15.
4. ЯМР-анализатор АМВ-1006 М. Технические условия. ТУ-4215-101-00495964-01.
5. Вашман А.А., Пронин И.С. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике. — М.; Наука, 1979. — 224 с.
6. Асниотас Е.Х., Витюк Б.Я., Прудников С.М. Релаксационные характеристики протонов масла и воды в семенах масличных культур // Масло-жировая пром-сть. - 1984. - № 10. - С. 9-12.
7. Витюк Б.Я., Прудников С.М., Зверев Л.В. Комплексная система приема, обработки и хранения данных, получаемых с анализаторов масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки АМВ-1006М: Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ. - № 2001610424; 17.04.01.
Поступила 20.03.02 г.
. и V. V. 664.117.3:66.067.5
, РАЗРАБОТКА ФУНКЦИОНАЛЬНОЙ МОДЕЛИ ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ УТФЕЛЯIПРОДУКТА
АЛ. ГРОМКОВСКИЙ, Ю.и. ПОСЛЕДОВА
Воронежская государственная технологическая академия
Центрифугирование утфелей оказывает значительное влияние на работу кристаллизационного отделения. От процесса разделения и пробеливания утфеля I зависят качество готовой продукции, расход пара и топлива в кристаллизационном отделении, производительность оборудования.
На качественные показатели утфелей влияет смешивание оттеков в процессе центрифугирования утфеля I. Из-за попадания значительного количества первого оттека во второй при двухкристаллизационной схеме происходит снижение чистоты утфеля I, так как второй оттек возвращается «на себя», как следствие, снижаются показатели белого сахара и увеличиваются неучтенные потери. Попадание второго оттека в первый повышает чистоту у тфеля II, его межкристального оттека, создает трудности при истощении мелассы и способствует потерям сахара в ней. Качество товарного сахара и расход воды на пробеливание зависят от момента ее подачи, а смешивание оттеков - от времени задержки сегрегагора по отношению к начату пробеливания. Расход воды на промывку кристаллов должен быть минимальным, поскольку он определяет расход пара и топлива в кристаллизационном отделении.
В настоящее время управление пробеливанием и формированием оттеков утфеля I производится техно-
логами сахарных заводов на основе собственного опыта, интуиции и по нормативным документам [1], так как модели, позволяющие прогнозировать важнейшие параметры движения материальных потоков в кристаллизационном отделении, недостаточно разработаны.
Цель исследования - разработка математической модели центрифугирования и пробеливания утфелей, являющейся важнейшим элементом общей модели материальных потоков кристаллизационного отделения. Математическая модель материальных потоков в кристаллизационном отделении создана на основе теории графов [2]. При проведении производственных испытаний центрифуга утфеля I продукта была оборудована промежуточными протарированными сборниками для измерения количества отделяемых оттеков; прота-рированы форсунки пробеливающей воды, что позволило определять точное количество воды на пробеливание, задаваемое с пульта управления центрифугой. Последняя была оснащена датчиком статического давления, протарированным по расходам, и самописцем, с помощью которых получали графики расхода оттеков, выбрасываемых из ротора в кожух. Производили также замеры количества оттеков после сегрегатора через фиксированные промежутки времени, результаты которых обрабатывали методом парной аппроксимации, что способствовало получению регрессионных зави-
