Количественное определение теллура восстановлением его галактозой Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

ИЗВЕСТИЯ

ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА

Том 234 1974

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ЕГО ГАЛАКТОЗОЙ

Е. С. НОВИКОВА, Т. С. ГУРНИЦКАЯ

(Представлена семинаром кафедры общей и неорганической химии)

Если теллур в исследуемом веществе содержится в достаточно больших количествах, наиболее удобными количественными методами его определения являются методы весового и объемного анализа.

Определение теллура методом объемного анализа сводится к окислению теллурит-иона подходящим окислителем. В литературе существуют сведения об окислении теллурит-иона бихроматом калия [1], перман-ганатом калия [2], периодатом калия [3], а также об окислении элементарного теллура до теллуриг-иона [4].

Тс + Сг207'Ч14Н- = Те0/Ч2Сг-Ч7Н2^

Этот последний .метод окисления элементарного теллура дихроматом калия с последующим определением его избытка имеет ряд преимуществ, но тем не менее сопряжен с трудностями предварительного выделения элементарного теллура из смеси его с другими элементами. Особенно большую трудность составляет отделение теллура от селена.

Обычно теллуриты и селениты могут быть разделены:

а) действием аммиака в присутствии достаточных количеств ионов трехвалентного железа ¡[5, 6];

б) восстановлением селенита до свободного селена сернистым газом 5в крепком растворе соляной кислоты (8—¡10 н.);

в) отгонкой бромистого селена из кислого раствора, содержащего НВг и Вг2;

г) кипячением слабощелочного раствора с молочным сахаром в присутствии винной кислоты и достаточного количества сульфита натрия [7];

д) действием тиомочевины [8];

е) ионообменными смолами.

Каждая из этих операций требует большого количества времени, что удлиняет и без того продолжительное определение. При выполнении данной работы ставилась цель: во-первых, выяснить влияние некоторых органических восстановителей (на теллуритнион, во-вторых, найти возможность одновременного отделения селена при восстановлении теллу-рита. В связи с этим было проверено восстановительное действие на теллурит и селенит ионы сахарозы инвертированной, сахарозы неинвер-тированиой, галактозы, глюкозы, рафииозы, формальдегида, ацетальде-гида, бензальдепида, машиита и пирогаллола.

7 Известия ТПИ, т. 234»

81

Экспериментальная часть

Исследуемый растнор, содержащий теллурит или селенит ионы, нейтрализовался по фенолфталеину распюром едкого натра, после чего создавалась щелочная среда добавлением небольшого избытка (6—7 капель) 40%-иого раствора NaOIi. К полученному щелочному раствору добавлялось достаточное количество (5 мл 0,5 М) водного раствора восстановителя. Реакционная смесь разбавлялась водой до общего объема — 30—40 мл, нагревалась до кипения,—после чего (кипятилась около 10 минут.

Для лучшею формирования осадка во время кипячения раствор перемешивался вращательными движениями колбочки. Раствор с осадком охлаждался и фильтровался под вакуумом через воронку с пористым дном (№ 4) или обычную воронку с асбестовым тампоном.

Отфильтрованный осадок промывался горячим 2%-ным раствором сернокислого аммония 3—4 раза декатацией и столько же -раз на фильтре.

Овежеосаждепшый теллур довольно легко растворяется в смеси бп-хромата калия и разбавленной серной кислоты, поэтому в колбу, где раньше производилось восстановление теллура, переносился промытый осадок вместе с асбестовым тампоном и через освобожденную воронку, чтобы (растворить следы осадка >на ее стенках, -приливалось 20 мл ОД п. раствора К2СГ2О7 и 20 мл 2н., H2S04.

Чтобы ускорить растворение осадка, раствор подогревался до 60 -70° С.

Мосле растворения всего теллура к охлажденному раствору добавлялся избыток соли Мора 20 мл 0,1 н., 5 мл ортофосфор'ной кислоты 1 : 1 и [разбавлялся водой до общего объема 100—150 мл. Избыток соли Мора оттитро'вывался ОД и. раствором бихромата ¡калия в присутствии дифениламина. ;

Вычисления производились по формуле:

7е — 21,27 (н.КоСг^Су УКоСгоО; — н.соли Мора-Ксоли Мора) ^

1000

Анализ полученных данных восстановления теллура и селена различными восстановителями в щелочной среде позволяет сделать вывод, что количественно выделить элементарный теллур в этих условиях можно только галактозой и глюкозой, а незначительные добавки (0,2 г Na2S03) удерживают селен в растворе. Сахароза инвертированная и неиишерти-рованная, а также рафиноза восстанавливают теллурит на 50—60%, селенит— на 10%. Формальдегид, уксусный альдегид и бензальдегид восстанавливают теллурит— 10—'15%, селенит — следы. Маннит и пирогаллол выделяют в осадок только следы теллура и селена.

Выводы

Предложен метод количественного определения теллура восстановлением галактозой.

ЛИТЕРАТУРА

1. В. Brauner, G. Che m. Soc. 59, 62, London, (1891),

2. J. T. S ehren k and В. L. Browing. G. Am Soc. 48, 2550, New-York, (1926).

3. В. С. Сырокамский, P. H. Князева. Заводская лаборатория, 16, 1041— 1044, 1950.

4. И. П. Онуфриенок, В. М. Аксененко. Ж. аналит. химии. 14, № 5, 638, 1-959.

5. В. К. 3 а мель. Зав. лаб. 5, 1438, М., 1936.

0. Т. Л. Покровская. Зав. лаб. 7, 1, М., 1938.

7. В. П. Глад ы in е в. Зав. лаб. 24, № 3, 375—378, М., 1958,