CC BY
15
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им. С. М. КИРОВА
Том 250 1975
ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ ВЫДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТАРНОГО СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА ИЗ РАСТВОРА ИХ СОЛЕЙ
И. П. ОНУФРИЕНОК, Е. С. НОВИКОВА
(Представлена семинаром кафедр неорганической химии ХТФ)
Как показали исследования действия различных восстановителей (сахарозы, рафинозы, галактозы, глюкозы и др.) на соли селена (IV) и теллура (IV), галактоза и глюкоза из горячих щелочных растворов восстанавливают количественно только теллур. Добавление небольших количеств сернистокислого натрия предотвращает соосаждение селена с теллуром. Кроме того, полного отделения селена от теллура при восстановлении можно достичь, если горячий раствор с осадком теллура, после восстановления галактозой, фильтровать через воронку для горячего фильтрования и промывать горячим 1%-ным раствором сернисто-кислого натрия. Эта особенность была использована нами для последовательного выделения селена и теллура с целью их количественного определения.
Экспериментальная часть
20 мл стандартного раствора, содержащего 0,01901 г селена и 0,02250 г теллура, подщелачивается раствором едкого натра, добавляется около 0,2 г сернистокислого натрия и 5 мл 0,5 М раствора галактозы. Полученный раствор нагревается и кипятится в течение 7—10 мин. Для лучшего формирования осадка раствор перемешивается вращательным движением колбочки. Образовавшийся осадок промывается 3—4 раза декантацией, 3—4 раза на фильтре горячим 1 %-ным раствором сернистокислого натрия и 3—4 раза горячей водой. Осадок элементарного теллура растворяют в смеси бихромата калия и серной кислоты для дальнейшего количественного определения его объемным методом [1]. В фильтрате после отделения теллура определяют селен. Для этого раствор, содержащий селен, подкисляют концентрированной соляной кислотой так, чтобы раствор стал 6н. Кислый раствор нагревают до 50—60° С и в несколько приемов в течение 10 мин, продолжая нагревать, добавляют до насыщения раствора твердый сернистокислый натрий. При этом элементарный селен выделяется в осадок в виде красной модификации, но тем не менее он хорошо отфильтровывается через стеклянный фильтр 4. Колбу, где призводилось осаждение селена, и осадок на фильтре промывают 3—4 раза холодным 2%-ным раствором сернокислого натрия и 3—4 раза водой.
Промытый осадок растворяют на фильтре горячей азотной концентрированной кислотой, добавляя на фильтр немного твердого МаМ02. Фильтрат собирается в колбу, где производилось восстановление селена. 10
Фильтрат споласкивается несколько раз 2 н. азотной кислотой. Чтобы ускорить растворение селена, колбу с раствором и осадком осторожно нагревают. После растворения селена содержимое колбы охлаждают под краном, добавляют 5—6 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревая, вываривают раствор до появления паров 302. Раствор снова охлаждают, разбавляют водой до 40—50 мл и добавляют около 1 г иодистого калия, после чего колбу закрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 5—10 мин. В соответствии с содержанием селена в растворе выделяется эквивалентное количество свободного йода, который оттитровывается раствором тиосульфата натрия.
Выводы
Предложен метод количественного определения селена и теллура, основанный на последовательном выделении их из раствора солей.
ЛИТЕРАТУРА
1. И. П. Онуфриенок, В. М. Аксененко. Журнал аналитической химии, XIV, 5, стр. 638, 1959.
