CC BY
6Второй международный симпозиум «Безопасность и экономика водородного транспорта»
IFSSEHT-2003
КИНЕТИКА СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В ТИТАНЕ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ ИОНАМИ ДЕЙТЕРИЯ И ПОСТИМПЛАНТАЦИОННЫХ ОТЖИГАХ
А. Н. Морозов, И. М. Неклюдов, В. Н. Воеводин, В. Г. Кулиш1
Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт» Академическая ул., 1, Харьков, 61108, Украина, e-mail: morozov@kipt.kharkov.ua 1Харьковский государственный педагогический университет им. Г. С. Сковороды
Проведены исследования структурных превращений в титане, облученном ионами D + , с использованием методов электронной дифракции и термодесорб-ционной спектроскопии. Изучены закономерности накопления дейтерия в титане при облучении ионами дейтерия в зависимости от дозы и температуры облучения; установлены предельные концентрации и температурные диапазоны газовыделения; получены термодинамические параметры десорбции; установлены связи вида кривой газовыделения дейтерия с фазовым состоянием системы металл-дейтерий.
Для структурных исследований использовались пленки титана 8 ~ 100-110 нм, полученные электронно-лучевым испарением на сколы KCl в вакууме P < 1x10-7 Па. После осаждения пленки были освобождены от подложки в дистиллированной воде и выловлены на никелевые диски 03 мм с отверстием в центре 01,2 мм. В таком виде образцы представляли собой объекты, готовые для исследований в электронном микроскопе. Образцы были облучены при комнатной температуре ионами D + с энергией 20 кэВ до доз в интервале значений от 1 • 1016 до 5-1018 D/см2. После облучения каждый образец помещался в электронный микроскоп для идентификации фаз, полученных имплантацией ионов D + , затем образцы подвергались отжигу непосредственно в колонне электронного микроскопа и в процессе нагрева прослеживалось изменение их структуры при различных температурах нагрева. Исследование проводилось в двух режимах отжига: 1) линейном повышении температуры пленок от ~300 К до ~1000 К со скоростью ~2 Кс-1; 2) в условиях изотермического отжига при температурах ~630 К и ~730 К.
Для термодесорбционных исследований использовалась фольга толщиной 8 = 0,3 мм.
Результаты выполненных исследований показали, что имплантация дейтерия в титан приводит к структурным изменениям в имплантированном слое. Природа структурного перехода чисто химическая. Структурный переход обусловлен образованием гидрида титана TiD2. Высокотемпературный отжиг облученных пленок приводит к разложению гидрида
TiD2, возникшего в результате ионной имплантации. Процесс разложения начинается при температуре —500 К и завершается при —600 К при достаточной длительности нагрева. Процесс разложения TiD2 протекает через образование промежуточной кристаллической структуры — Р-фазы титана с ОЦК решеткой.
При кратковременных циклах нагрев-охлаждение в диапазоне температур 300-580 К наблюдается многократное повторение обратимого перехода ГПУ + ГЦК о ОЦК + ГПУ, завершающееся полным восстановлением ГПУ фазы а-Т в результате ухода из образца дейтерия.
Структура спектра термодесорбции является функцией имплантационной дозы. При дозах облучения 11016...71016 D/см2 в спектре наблюдается только один пик газовыделения с максимумом при Т—1350 К. Дальнейшее повышение имплантационной дозы приводит к увеличению амплитуды этого пика и появлению нового пика с Т —800 К, а также небольшого по
м '
амплитуде слаборазрешенного пика с температурой максимума —1100 К. При дозе выше —2х1018см-2 в спектре появляется и растет с дозой пик с максимумом при температуре —200 К.
Сопоставление данных электронографических исследований кристаллической структуры титана, имплантированного ионами дейтерия, со спектрами термодесорбции позволяет сделать вывод, что природа большинства пиков газовыделения связана с фазовыми переходами в системе титан-дейтерий. Пик с максимумом при Тм—800 К соответствует распаду гидрида титана, а температура максимума второго пика (—1100 К) почти точно совпадает с температурой максимума фазового перехода а-титана с ГПУ решеткой в Р-титан (ОЦК). Пик с Т — 1350 К соответствует распаду твердого раствора дейтерия в титане с полным выделением дейтерия в газовую фазу. Пик с максимумом при —200 К связан с десорбцией компонентов дейтерия, превышающих его концентрацию в соединении TiD2, т. е. этот пик связан с выделением сверхстехиометрического дейтерия из гидрида титана (распад твердого раствора дейтерия в гидриде титана).
