CC BY
1
ходные и праздничные дни. Целенаправлено и более содержательно намечается в будущем вести культурную и спортивно-оздоровительную работу в молодежных общежитиях, санитарно-гигиеническую пропаганду борьбы с вредными привычками. Признано необходимым разрабатывать и осуществлять в городах и населенных пунктах специальные планы организации отдыха трудящихся. Активно способствовать развитию антиалкогольного движения, придать ему подлинно всенародный характер призвано Всесоюзное добровольное общество борьбы за трезвость. За трезвый образ жизни борются целые семьи, села, рабочие поселки и города, искореняются алкогольные привычки и обычаи. Уже создана целая сеть безалкогольных зон с центрами отдыха и развлечений, безалкогольной торговли. Появились десятки уличных шахматных клубов, игротек, уютных чайных и кафе. Их сеть будет расширяться в будущем. Свободное время (прежде всего, молодежи) заполняется интересными и полезными занятиями, содержательным отдыхом в парках культуры и отдыха, городских скверах и на площадях, в жилых микрорайонах. Необходимо уделять больше внимания организации выступлений оркестров, коллективов художественной самодеятельности, театров со спектаклями антиалкогольной направленности, проведению массовых праздников и представлений, спортивных соревнований, созданию клубов по интересам. Предполагается более активно поддержи-
вать коллективные и семейные формы досуга, вовлекать трудящихся в строительство, реконструкцию, благоустройство на общественных началах объектов культуры и спорта, массового загородного отдыха, коллективного садоводства и огородничества.
Углубляется и расширяется работа по формированию общей культуры, содержательного духовного мира каждого человека, укреплению его нравственных устоев, формированию трезвого образа труда и быта.
Предусмотрено издание журнала «Трезвость и культура». Он рассчитан на массового читателя и должен стать хорошим советчиком и наставником людей в организации здорового быта, разумного, интересного досуга, внедрения безалкогольной обрядности.
Основное направление этой - работы — полный отказ от алкогольных напитков, которые несовместимы с социалистическим здоровым образом жизни.
Литература
1. Глоссарий терминов по медико-санитарной помощи (ВОЗ. Европейское регионарное бюро). — Копенгаген, 1976.
2. Программа Коммунистической партии Советского Союза: Новая редакция. — М., 1986.
3. Соколов Д. К- Загадка природы. — Челябинск, 1977.
4. СССР в цифрах в 1984 году. — М„ 1985.
5. Measurement of Levels of Health. — Copenhagen, 1979.
Поступила 11.05.86
Методы исследования
УДК 616.152.28-074
К. О. Ласточкина, С. И. Плитман, Г. Н. Мегельская К ВОПРОСУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В СЫВОРОТКЕ КРОВИ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмака
При экспериментальных исследованиях по нормированию кремния в питьевых водах различной жесткости возник вопрос о его содержании в биологических средах и в первую очередь в сыворотке крови. В литературе описаны методы определения кремния в крови, основанные на минерализации пробы и последующем выявлении с мояиб-датами по окраске гетерополикислот [1—6]. Описанные условия анализа, способы устранения «мешающих» вешеств (в первую очередь фосфатов и пигментов), рекомендации по конечному определению весьма разноречивы, а в некоторых случаях и противоречивы.
Анализ данных литературы показал, что наиболее полное разрушение органических комплексов
и освобождение от «мешающих» веществ достигается методом О. М. Гулиной [2]. В то же время этот метод нуждался в некоторых уточнениях и совершенствовании. Так, предложенное визуальное дотитровывание уступает по точности инструментальному фотометрическому определению. В работе не были отражены конкретные указания по проведению отдельных этапов анализа.
В связи с изложенным мы провели специальные исследования на чистых растворах и сыворотке крови по совершенствованию методики.
Прежде всего в связи с противоречивостью сведений было проверено и установлено, что фосфаты в количестве более 0,01 мг в пробе (реально содержащиеся в сыворотке крови подопытных жи-
вотных) мешают определению кремния, т. е. удаление их должно быть обязательным.
Далее были отработаны оптимальные условия анализа. Установлено, что введение в исследуемые растворы индикаторов на разных этапах анализа дает окраску, мешающую определению кремния. В связи с этим для контроля за величиной рН раствора целесообразнее использовать универсальную индикаторную бумагу. Выявлены оп-^тимальные величины рЫ на различных стадиях анализа.
Поскольку в литературе величина рН конечного раствора, при которой наиболее полно идет процесс образования мономерно-димерной крем-^ ниевой кислоты, неоднозначна, экспериментально было проверено влияние величины рН на этот процесс и стабильность окрашенных растворов (рН от 0,05 до 2,0). Установлено, что оптимальной является величина рН около 1,0.
Учитывая, что в анализе применяется большое количество реактивов и материалов, мы определили количество кремния, поступающего с ними в пробу. Оно составило 0,03—0,04 мг. Для устранения влияния этих примесей фильтры предварительно промывали дистиллированной водой, подкисленной и подщелоченной для соответствующего этапа исследования. Содержание кремния в реактивах учитывали в холостом опыте, проводимом одновременно с пробой и включающем все этапы анализа, начиная с минерализации.
В методе О. М. Гулиной рекомендовано визуальное определение кремния дотитровыванием холостой пробы раствором хромата калия до окраски пробы. Мы ввели фотометрическое определение как более точное и объективное.
В связи с тем, что кремний в сыворотке содер-^ жится в микроколичествах, для повышения точности определения использовали 4 мл сыворотки. Проводили 2—3 определения для одной группы и параллельные определения в водной пробе.
В результате была установлена следующая схема анализа: 4 (или 2) мл сыворотки крови поме-щают-в платиновые тигли, добавляют 1 мл насыщенного раствора борной кислоты, 1 мл 5 % раствора ацетата натрия, 2 мл концентрированной азотной кислоты (параллельно ставят холостой опыт для поправки на реактивы). Содержимое тиглей выпаривают на кипящей водяной бане досуха, затем прокаливают в муфеле при температуре 600 °С в течение 2 ч. В остывшие тигли приливают 0,5 мл 10 % раствора гидроксида натрия, после чего на электрической плитке раствор кипятят 3 мин, при необходимости приливая по 0,5 мл дистиллированной воды, чтобы не выпаривался досуха.
Затем к растворам прибавляют 2—3 мл 20 % раствора уксусной кислоты до рН 3,0—4,0 (контролируя по универсальной индикаторной бумаге) и 2 мл 5 % раствора ацетата свинца (для 2 мл сыворотки —• 1 мл ацетата свинца). Выпавший оса-< док с фосфатами отфильтровывают через пред-
варительно промытый фильтр «синяя лента» (4— 5 раз дистиллированной водой, на 100 мл которой прибавляют 3 мл 20 % раствора уксусной кислоты). Тигель и осадок на фильтре промывают 4— 5 раз по 3 мл той же подкисленной водой, собирая промывные воды вместе с фильтратом.
В полученный раствор для осаждения избытка свинца добавляют постепенно при помешивании 40 % раствор карбоната калия до рН 7,0—8,0, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Выпавший осадок отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50-мл через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 4—5 раз горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу.
В полученный фильтрат приливают 2 мл 20 % хлористоводородной кислоты, перемешивают, затем осторожно добавляют по 0,5 мл ту же кислоту до рН 1,0, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. В холостую и исследуемые пробы добавляют по 3 мл молибдата аммония, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Через 15 мин фотометрируют при длине волны 450—480 нм в кюветах при толщине оптического слоя 5 см по отношению к холостому опыту. Можно проводить определение по восстановленному синему комплексу гетерополикисло-ты, но он менее стабилен во времени.
Содержание кремния в пробе находят по калибровочному графику, построенному по шкале стандартных растворов с содержанием кремния от 0,01 до 0,1 мг, проведенной через весь ход анализа, начиная с минерализации пробы.
Для расчета метрологических параметров метода сравнивали результаты, полученные при определении стандартных растворов и методом добавок в сыворотке крови. Метрологические характеристики метода: при п=10 среднее квадратичное отклонение а=±0,005, средняя ошибка средней арифметической т=0,002, максимально допустимые размеры ошибок 1т = 0,004, доверительные границы измерений А1гЫт=М±0,004, мера точности /=0,5 (по таблице значений критерия Стыодента при п = 10, Р=0,95, /=2,23), т. е. различия между внесенными и обнаруженными количествами кремния недостоверны. Чувствительность определения 0,003 мг кремния в пробе. В интервале от 0,003 до 0,05 мг суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = = 0,95 находится в пределах от 0,001 до 0,0С5 мг.
С использованием отработанной методики были проведены определения кремния в сыворотке крови подопытных животных (около 100 определений). Выявлено, что у животных, не получавших кремний с питьевой водой и находившихся на стандартной виварной диете, уровень элемента в сыворотке крови составлял 0,0047±0,0002 мг/мл.
При потреблении кремния с питьевой водой концентрация его в сыворотке возрастала. Так. при использовании «мягкой» воды (жесткость 0,5
мг-экв/л) с содержанием кремния 6,0 и 25,0 мг/л в сыворотке уровень элемента соответственно был равен 0,0243±0,003 мг/мл и 0,0365±0,001 мг/мл.
Аналогичная тенденция к увеличению содержания кремния в сыворотке отмеч&на у животных, потреблявших воду жесткостью 4 и 7 мг-экв/л. Так, при минимальном уровне кремния в воде (6,0 мг/л) его содержание в сыворотке не превышало соответственно 0,008±0,0002 и 0,0077+ ±0,0002 мг/мл, а при максимальной концентрации (25,0 мг/л) достигал 0,0171+0,006 и 0,0148 + ±0,0004 мг/мл.
Таким образом, использование модифицированной методики позволило не только определить фоновое содержание кремния в крови, уровень которого зависит от поступления последнего с пищей, но и отдифференцировать роль «водного» кремния. При это.м было выявлено, что содержа-
ние кремния в сыворотке достоверно увеличивается по мере возрастания его концентрации в воде и уменьшения ее жесткости (Р<0,001).
Литература
1. Гадаскина И. Д., Гадаскина //. Д., Филов В. А. Определение промышленных неорганических ядов в организме. — Л., 1975, —С. 100—110.
2. Гулина О. М. // Материалы по вопросам промышленной токсикологии и клиники профессиональных бслезней. — Горький, 1957. — Сб. 8. — С. 109—123.
3. Иванов В. И., Розенберг П. А. // Новое в области сани-тарно-химического анализа. — М., 1962. — С. 35.
4. Ковальский В. В., Гололобов А. Д. Методы определения микроэлементов в органах -и тканях животных, растениях и почвах. — М., 1969. — С. 82—91.
5. Пушкина Н. Н. Биохимические методы исследования. — М., 1963, —С. 296—299.
6. Унифицированные методы исследования качества вод. — М„ 1977, —С. 593—602.
Поступила 22.05.86
УДК 614.3:1015.917:543.272.72|.0 74:543.544
Д. Б. Гиренко, М. А. Клисенко
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЭТИЛЕНДИБРОМИДА
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев
В последние годы в качестве фумигирующих средств при хранении запасов пищевого сырья широко используются легколетучие галоидсодер-жащие органические соединения (этилендибро-мид — ЭДБ, бромистый метил и др.) [2], диапазон их применения постоянно расширяется [1]. Так, смеси бромистого метила и окиси этилена используются в практическом здравоохранении для стерилизации медицинского инструментария и оборудования, для дегазации трюмов после хранения зерна и т. д. В связи с этим возникает задача контроля содержания остаточных количеств этих веществ в различных объектах окружающей среды, в том числе и пищевых продуктах.
Ранее для определения ЭДБ (1,2-дибромэтан) были использованы либо объемные, либо газо-хроматографические методы с использованием пламенно-нонизационного детектора. Недостатком указанных методов является низкая чувствительность определения. Более эффективны методы, основанные на использовании газовой хроматографии с селективными детекторами [3].
С большими трудностями сопряжено извлечение препарата из анализируемой пробы, особенно зерновых культур, и концентрирование экстракта, так как в процессе подготовки пробы могут происходить большие потери препарата.
Целью настоящей работы явилась разработка высокочувствительного метода определения микроколичеств ЭДБ, позволяющего проводить контроль за содержанием остатков препарата в процессе хранения запасов пищевого сырья.
Для газохром атографического определения был использован хроматограф «Цвет-106» с детектором постоянной скорости рекомбинации. Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. В качестве носителя использовали фазы: 5 % БЕ-ЗО; 5 % ХЕ-60; 15 % Карбовакс 20 М. Температура термостата колонок изменялась в интервале 30—120 °С. Было установлено, что наиболее оптимальными являются следующие условия хро-матографирования: неподвижная фаза — Карбовакс 20 М, температура термостата колонки 60 °С, испарителя 120°С, детектора 200°С. Расход газа-носителя (азот) 50 мл/мин. В этих условиях время удерживания ЭДБ составляет 4,5 мин. Минимально детектируемое количество 2 нг.
Для извлечения ЭДБ из анализируемых проб были использованы различные экстрагенты (ацетон, ацетон — вода, гексан, этиловый спирт), и установлено, что наиболее удовлетворительные результаты получены при экстракции препарата ацетоном (зерно) или гексаном (цитрусовые, плодовые). На этом этапе анализа особую роль играет длительность экстракции. Так, для извлечения ЭДБ из фруктов достаточно 2-часовой экстракции гексаном. В то же время за этот отрезок времени извлечение ЭДБ из зерна составляет 10 % при использовании гексана и 15—20 % при применении ацетона. Низкий процент обнаружения обусловлен, вероятно, сильной сорбцией ЭДБ на поверхности зерна. С увеличением длительности контакта пробы с экстрагентом (ацетон) до 16 ч процент извлечения ЭДБ из зерна достигает 75—80. Дальнейшее увеличение длительности эк-^
