Научная статья на тему 'К ВОПРОСУ О РАДИАЦИОННОМ ОБЕЗЗАРАЖИВАНИИ БЫТОВЫХ СТОЧНЫХ ВОД'

К ВОПРОСУ О РАДИАЦИОННОМ ОБЕЗЗАРАЖИВАНИИ БЫТОВЫХ СТОЧНЫХ ВОД Текст научной статьи по специальности «Экологические биотехнологии»

CC BY
236
20
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «К ВОПРОСУ О РАДИАЦИОННОМ ОБЕЗЗАРАЖИВАНИИ БЫТОВЫХ СТОЧНЫХ ВОД»

2. Миграция ОПДФП из образцов полимерзамазок при температуре воздуха 25 С, насыщенности 0,4 м2/м8, однократном воздухообмене через 5 мес после изготовления материалов не обнаружена.

Поступила 1 О/У I 1977 г.

Обзоры

УДК 628.339.085.3

Н. А. Арбузова

К ВОПРОСУ О РАДИАЦИОННОМ ОБЕЗЗАРАЖИВАНИИ БЫТОВЫХ СТОЧНЫХ ВОД

Научно-исследовательский институт коммунального водоснабжения и очистки воды Академии коммунального хозяйства им. К. Д- Памфилова, Москва

В последние десятилетия в литературе начали появляться указания на возможность и перспективность использования для обеззараживания стоков гамма-излучения. К настоящему времени работы в области радиационного обеззараживания сточных вод вышли за рамки лабораторных экспериментов. За рубежом (в США, ФРГ, Швейцарии) уже имеются действующие промышленные гамма-установки для обработки сточной жидкости.

Значительный бактерицидный, фунгицидный, спорицидный и виру-лицидный эффект гамма-излучения, его высокая проникающая способность, позволяющая поражать микроорганизмы в толстом слое воды различной степени загрязненности, и отсутствие наведенной активности у облучаемых объектов явились вполне обоснованной предпосылкой для углубленных и всесторонних исследований радиационного обеззараживания питьевых, природных неточных вод (В. А. Рябченко; С. Н. Черкинский и В. А. Рябченко; А. М. Скидальская; И. Э. Апельцин и соавт.; Dunn; Costea и соавт.).

Вопросы радиационной очистки стоков достаточно полно освещены в монографии П. И. Долина и соавт., обзорах Л. И. Петренко, Р. В. Джа-гацпаняна и соавт., в то время как обеззараживанию в этих работах было уделено недостаточно внимания, возможно, из-за ограниченного числа оригинальных исследований в этой области. Указанные авторы, выделяя четыре основных направления использования ионизирующих излучений в процессах обработки городских и промышленных стоков (обеззараживание, окисление или изменение свойств неразлагаемых органических и неорганических загрязнений, улучшение осаждаемости твердой фракции, улучшение фильтруемости осадков) отмечают, что каждое из них может быть целевым или сопутствующим.

К обеззараживанию сточных вод гамма-излучением впервые обратился Dunn, использовавший гамма-излучениев0Со и ускоренные электроны. Стерилизация сточных вод достигалась дозами порядка 1х10вфэр х.

Bidenour и Armbruster изучали сравнительную устойчивость к гамма-излучению отдельных групп микроорганизмов — представителей типичной микрофлоры бытовых сточных вод — при облучении их в водных суспензиях. Используя дозу гамма-излучения в0Со 1х106фэр, они добились 99% гибели бактерий в чистой воде, при этом колиформы оказались более

i Фэр — физический эквивалент рентгена.

чувствительными, чем сапрофитные микроорганизмы Str. faecalis и Вас. subtilis. Более высокие дозы облучения потребовались для обеспечения подобного эффекта в автоклавированных сточных водах, инфицированных теми же микроорганизмами, по-видимому, из-за влияния органических примесей. Применение дозы 1х10вфэр вызывало 99% гибель общей совокупности микроорганизмов в- сточной воде после первичных отстойников; чтобы обеспечить равную степень обеззараживания, для очищенного стока требовалась половинная доза.

В экспериментах Lowe и соавт. гамма-излучению в0Со были подвергнуты суспензии Вас. subtilis. Mycobacterium smegmatus, Е. coli Micrococcus pyogenes и фага ТЗ Е. coli, приготовленные на стерильной бидистил-лированной воде и автоклавированной сточной жидкости. Аналогичным образом облучали образцы отстоенной сточной жидкости и осадков сточных вод. Все испытанные микроорганизмы как в чистой воде, так и в сточной жидкости под действием гамма-излучения погибали. Доза, необходимая для полного уничтожения микроорганизмов в дистиллированной воде, изменялась от 2,0x10е рад2 для наиболее устойчивой культуры Вас. subtilis до 7,5Х 104 рад для фага Т. 3 Е. coli. Стерилизующие дозы для отстоенной сточной жидкости и осадка составили соответственно 5x10® и 2х Х10® рад. Сравнительно высокий обеззараживающий эффект (90%) наблюдался в воде, сточной жидкости и осадках, облученных дозами не более 7Х 104 рад.

Румынские исследователи Gaspar и соавт. изучали устойчивость к гамма-лучам кишечной и тифозной палочек, а также Str. faecalis.

Согласно экспериментальным данным, стрептококк обладает большей радиорезистентностью, чем кишечная и тифозная палочки, устойчивость которых почти одинакова. Облучение дозой Зх106рад обеспечивало инактивацию кишечной палочки, находящейся в водопроводной воде в концентрации 7,38х106 микробных тел в 1 мл, на 99,5%. В отстоенной сточной жидкости процент инактивированных кишечных палочек был ниже, что авторы объяснили защитным действием органических веществ, акцептирующих радикалы.

Особого интереса заслуживает работа Touhill и соавт., которые изучали действие гамма-излучения на 5 типов микрофлоры в натуральной сточной жидкости Чикаго. Они исследовали облученные и необлученные об* разцы сточной жидкости на присутствие сапрофитных микроорганизмов (общее содержание), кишечных палочек, энтерококков, фагов Е. coli и спор. Установлено, что степень обеззараживания сточной жидкости гамма-лучами не зависит от начальной концентрации микроорганизмов. Скорость отмирания колиформ и общей совокупности бактерий была приблизительно равной, но в целом их радиочувствительность оказалась выше, чем у фагов, энтерококков и спор. Используя 2 величины мощности поглощенной дозы гамма-излучения—1,4x10е и 3,7х106 рад/ч авторы обнаружили, что эффект обеззараживания в первую очередь определялся интегральной поглощенной дозой и не зависел от мощности. Однако следует заметить, что разница исследованных мощностей была незначительной (менее чем в 4 раза) и воздействие на эффективность обеззараживания могло остаться незамеченным. Вывод об отсутствии влияния мощности поглощенной дозы гамма-излучения (скорость подачи энергии во времени) противоречит данным В. А. Рябченко и Н. М. Елманова, которые установили определенную зависимость между величиной мощности и эффективностью обеззараживания питьевой воды, исследуя широкий диапазон мощностей — от 0,0124 до 40,5 крад/мин.

По данным Touhill и соавт., в сточных водах после вторичных отстойников, облученных дозой гамма-излучения 3,7х106 рад, в 1 мл пробы микроорганизмы не обнаруживались. Облучение сточных вод дозой 1X

2 Рад — единица поглощенной дозы, равная 100 эрг/г; Ю3 рад=1 крад.

X10® рад уничтожало 99,9% общего количества микроорганизмов. Полная (100%) обеззараживающая доза гамма-излучения для сточной воды в отношении Е. coli составила 1,5х106рад. Для всех исследованных видов микрофлоры сточных вод отмечалась обратная зависимость между числом выживших микроорганизмов и логарифмом поглощенной дозы. Динамика отмирания фагов в облученных сточных водах носила несколько иной характер. При низких дозах гамма-излучения (до 7,4х103 рад) число фагов в облученных сточных водах увеличивалось, очевидно, за счет освобождения фаговых частиц из погибших бактериальных клеток, а при 1Х105рад фаги уже не выделялись.

Другим направлением исследований радиационного обеззараживания загрязненных вод является использование гамма-излучения в сочетании с другими физическими и химическими способами обработки воды.

С. Г. Сергеева и соавт. применили гамма-излучение в0Со для обеззараживания воды после мойки зерна, пытаясь довести качество этой воды до уровня питьевой. Общее содержание микроорганизмов в 1 мл исходной воды изменялось от 9,5x10е до 2Х107 микробных тел. Исследовано действие одного гамма-излучения на моечные воды после фильтрации через сетку с ячейками 40 мк без подачи акустических колебаний и с частотой колебаний сетки 20 кГц, а также с предварительной обработкой воды бентонитом (1 г/л) или смесью его (0,75 г/л) с полиакриламидом (0,5 мг/л). Доза радиации составляла 83—12 450 Дж/кг3. При использовании 83 Дж/кг развитие микроорганизмов в воде подавлялось на 90%, а 232 Дж/кг увеличивала этот показатель до 99%. Бактерицидное действие гамма-излучения несколько повышалось, если моечные воды обрабатывали предварительно бентонитом, флокулянтом или ультразвуком. Возможность одновременного использования хлора и гамма-излучения для обеззараживания воды изучал Vaidic. Он облучал бактериальные культуры E.coli, приготовленные на водопроводной воде (исходная концентрация клеток 108 в 100 мл) на установке ГАММАСЕЛ-220 при мощности поглощенной дозы гамма-лучей 450 000 рад/ч в течение 5 мин (доза 3,4х104рад) с добавлением 0,35 мг хлора на 1 л воды. В указанных условиях достигалась 100% степень обеззараживания при отсутствии остаточного активного хлора в облученной воде, в то время как облучение той же дозой без хлорирования снижало количество бактериальных клеток с 108 до 105 в 100 мл, а одно хлорирование — до 104 в 100 мл. Аналогичным способом были облучены водные суспензии бактериофага Е. coli с исходной концентрацией 108 БОЕ/1СЮ мл, но доза хлора равнялась 1,5 мг/л. Однако результаты с фагом оказались совершенно иными, чем полученные для бактерий, и степень инактивации фагов в воде, достигнутая путем комбинированного воздействия гамма-излучения и хлора, мало отличалась от эффекта, вызванного одним облучением. Автор отмечает, что доза гамма-излучения 3,5Х104 рад уничтожала гнилостный запах воды, содержащей продукты жизнедеятельности акти-номицетов.

Сравнительный анализ литературных данных о радиационном обеззараживании показал, что подавляющее большинство авторов проводили экспериментальные исследования не на натуральной сточной жидкости при ее естественной обсемененности, а на искусственно приготовленных суспензиях микроорганизмов.

Ценность подобных работ в том, что они дают представление о сравнительной радиочувствительности микроорганизмов в водной среде и позволяют выявить влияние тех или иных физико-химических факторов на эффективность процесса радиационного обеззараживания. Тем не менее результаты исследований, выполненных в этом плане, не в полной мере отвечают реальным условиям, имеющимся на действующих очистных сооружениях, и не могут служить основой при оценке технико-экономической

3 Дж/кг — энергия излучения 1 Дж, переданная массе 1 кг.

эффективности радиационного метода обеззараживания. Необходимо также отметить, что по ряду вопросов радиационного обеззараживания стоков нет одинакового мнения. В частности, не сложилось единого взгляда относительно влияния мощности поглощенной дозы на эффективность обеззараживания стоков, противоречивы сведения о сравнительной радиочувствительности некоторых представителей типичной микрофлоры сточных вод. Практически отсутствуют данные о радиационном обеззараживании сточных вод по этапам очистки, ограничены материалы о комбинированном воздействии гамма-излучения и других дезинфектантов на микроорганизмы в сточных водах.

Попытка оценить эффективность радиационного метода при обеззараживании неочищенных и прошедших основные (механическую и биологическую) ступени очистки городских сточных вод предпринята В. А. Ряб-ченко и соавт. Установлено, что для полного обеззараживания (кишечные палочки в 1 мл не обнаруживались) биологически очищенных сточных вод требуется поглощенная доза гамма-излучения 50 крад, что в 4 раза ниже обеззараживающей дозы, необходимой для неочищенных и механически очищенных сточных вод. Мощность поглощенной дозы гамма-излучения в интервале от 0,07 до 3,7 Мрад/ч практически не влияла на конечный бактерицидный эффект, но анализ кривых динамики инактивации микроорганизмов (доза — эффект) при различных мощностях показал более высокую начальную скорость отмирания микроорганизмов в неочищенном стоке, облученном при мощности поглощенной дозы порядка О.З^Мрад/ч. Эти же авторы подтвердили возможность обеззараживания воды комбинированным воздействием гамма-излучения и хлора в дозах, значительно ниже бактерицидных, установив оптимальные режимы обработки как неочищенных, так и прошедших биологическую очистку стоков. Отмечено, что кишечная палочка сохраняет свое санитарно-показательное значение в отношении патогенных бактерий кишечной группы в условиях радиационного обеззараживания. Предложено использовать радиационное обеззараживание для обработки особо загрязненных стоков некоторых локальных объектов (больниц, боен, мясокомбинатов и др.).

Оригинальное применение радиационного метода предлагают американские исследователи. В США в 1970 г. получен патент на способ уничтожения бактерий в потоках подземной жидкости (нефть, вода) при определенном размещении источников излучения под землей, причем ими могут служить радиоактивные отходы.

Campbell облучал неочищенные сточные воды перед последующей преципитацией известью фосфатов и углеродсодержащих соединений, одновременно добиваясь полной стерильности облученной жидкости (доза 0,55 Мрад, время облучения 30 мин).

Обращая внимание на высокую эффективность обеззараживающего действия гамма-излучения, румынские исследователи Costea и соавт. на основании экспериментальных данных делают заключение о надежности радиационного метода в условиях обработки высокообсемененных стоков животноводческих ферм. Freedman и Albrecht указывают на возможность применения радиационной техники для обработки сточной жидкости в отдаленных районах Севера и других местах, где строительство очистных сооружений значительно затруднено в силу климатических или ландшафтных условий.

Особенно ценными представляются результаты радиационных исследований, полученных в условиях действующих промышленных радиационных установок, используемых для обработки сточной жидкости (Wood-bridge и соавт.; Mann).

Обработка сточной жидкости на первой в мире опытно-промышленной станции с облучателем в штате Флорида осуществляется путем биологической очистки и последующего гамма-облучения. Производительность станции около 104 галлонов в 1 сут (38 м3). Система позволяет получать сток

высокого качества, а по эксплуатационным затратам сравнимо с применяемыми в настоящее время способами очистки. По ряду важнейших показателей достигается улучшение качества воды, которое не обеспечивает ни один из существующих методов,— почти полностью (99,9%) уничтожаются кишечные бактерии и вирусы, разрушаются неразлагаемые биологические детергенты более чем на 90%, подавляется рост водорослей в стоке при значительном уменьшении содержания нерастворимых неорганических соединений, снижается мутность и БПК.

Авторы установки полагают, что современные очистные сооружения, модифицированные добавлением облучателей и системы фильтров, могут повысить свою производительность при одновременном улучшении качества обработки стока и приемлемой стоимости. Следует отметить, что результаты, полученные исследователями ранее на пилотной установке, полностью подтвердились в производственных условиях. В частности, величина поглощенной дозы гамма-излучения осталась без изменений — 5Х 104 рад.

Важное замечание сделано создателями установки по поводу обнаруженных ими в литературе данных о более высоких поглощенных дозах гамма-излучения, необходимых при обработке воды. По их мнению, ранее не принимались во внимание два таких важнейших фактора, как равномерность распределения дозы гамма-излучения в жидкости и эффективность использования радиации на 90% и более. Именно величиной поглощенной дозы гамма-излучения с учетом требований, предъявляемых к качеству воды, и будет определяться стоимость очистки. Сточная жидкость непосредственно после облучателя может использоваться для ирригационных целей, так как при высокой степени обеззараживания она не представляет эпидемической опасности, а отсутствие в ней химических дезинфектантов предотвращает вредное воздействие на рост и развитие растений. При таком использовании очищенного стока стоимость обработки слагается из стоимости вторичной очистки и облучателя. В целом для крупных сооружений с учетом срока эксплуатации она может быть несколько ниже существующей (30 центов за 1000 галлонов).

Авторы гарантируют надежность защиты от гамма-излучения при использовании подобных облучателей в системах очистных сооружений и отсутствие наведенной активности в облученной жидкости. Уровень радиации вблизи действующей гамма-установки в штате Флорида не превышает естественного фона.

Опытный образец производственной установки исключительно для обеззараживания неочищенной сточной жидкости пущен в 1974 г. в ФРГ фирмой «Зульцер» (Швейцария) совместно с Баварским институтом защиты растений и почв (Lowe). Обработка сточной жидкости на этой установке чрезвычайно упрощена. Степень обеззараживания определяется в соответствии с санитарными нормами на стоки, используемые в качестве удобрения в сельском хозяйстве. Процесс основан на использовании бактерицидного действия гамма-излучения радиоактивных элементов 60Со и 137Cs, содержащихся в отходах атомных реакторов. Возможность наведенной радиоактивности у облучаемых объектов физически исключается. Установка состоит из резервуара для сточных вод, системы трубопроводов, насосов и шахты для облучения (лишенной механически движущихся частей), в которой помещаются капсулированные стержни источников излучения. Установка рассчитана на максимальную активность ®°Со, равную 650 000 Ки. В облучательной камере жидкость непрерывно циркулирует в течение определенного времени, необходимого для гибели патогенных микроорганизмов и яиц гельминтов, и затем перекачивается в накопительный резервуар и далее на земельные угодья. Загрузка и подзарядка радиоактивных стержней планируется через 2 года. Производительность установки может увеличиваться от 30 до 150 м3/сут.

В настоящее время радиационное обеззараживание неочищенных стеков с последующим использованием их в качестве удобрения представляется особенно перспективным в экономическом отношении и находит практическое применение.

Как известно, на данном этапе особенно остро встает проблема обработки и обеззараживания стоков животноводческих комплексов и других сельскохозяйственных предприятий.

Однако расширение строительства больниц и других лечебных учреждений также требует поиска наиболее эффективных и надежных путей очистки и обеззараживания их сточных вод. В связи с этим представляет интерес метод одновременной терморадиационной обработки отстоя сточных вод, предложенный фирмой «Сандиа» (США), при котором происходит инактивация патогенных микроорганизмов, что значительно экономичнее, чем раздельные термическая и радиационная обработка отстоя. На основе данного метода разработан проект установки производительностью 75 600 л/сут для переработки отстоя сточных вод г. Альбукерка. В качестве источника излучения на установке предлагается использовать 60Со, однако в дальнейшем его можно заменить 137Cs. В университете штата Нью-Мексика ведутся исследования по использованию плотной фракции отстоя облученных сточных вод в производстве удобрений и кормов для скота жвачных пород. Предварительные результаты показали, что отстой нетоксичен и не оказывает отрицательного биологического действия при содержании в кормовом рационе около 25%.

Обзор литературы наглядно иллюстрирует интерес специалистов к вопросу радиационного обеззараживания сточных вод, который в целом еще далек от разрешения и продолжает вызывать широкие дискуссии. Одни исследователи считают радиационное обеззараживание стоков экономически сравнимым с существующими способами и перспективным в силу определенных преимуществ (П. И. Долин и соавт.; Woodbridge и соавт.), другие не разделяют эту точку зрения, указывая на дороговизну метода (Compton и соавт.; Mytelka).

Однако мнения всех специалистов совпадают в отношении необходимости углубленного и всестороннего изучения процессов, происходящих в сточных водах под действием ионизирующих излучений и в особенности поиска путей повышения радиационно-химических реакций, приводящих к улучшению качества очистки и обеззараживания вод за счет комбинации радиационного метода с общепринятыми и создания наиболее благоприятных условий облучения.

ЛИТЕРАТУРА. АпельцинИ. Э., К л я ч к о В. А., Золото -в а Е. Ф. и др.—«Водоснабжение и сан. техника», 1973, №5, с. 8—12.— Кротко в Ф. Г. — «Гиг. и сан.», 1976, № 10, с. 3—6. — ДжагацпанянР. В., Гер-шеновичА. И., ФиллиповМ. Т. — «Ж- Всесоюзн. хим. о-ва им. Д. И. Менделеева», 1972, № 2, с. 177—184.—Дол и н П. И., Шубин В. Н., Брусен-ц е в а С. А. Радиационная очистка воды. М., 1973. — Петренко Л. И. —«Атомная техника за рубежом», 1973, № 7, с. 19—31. — Рябченко В. А. Исследования по обеззараживанию воды гаммаизлучением. Дис. канд. М., 1966. — Рябченко В. А., Е л м а н о в Н. М. — «Гиг. и сан.», 1971, .V» 6, с. 99—100. — Р я б ч е н к о В. А., Арбузова Н. А., СергунинаЛ. А. и др. — В кн.: Актуальные проблемы санитарной микробиологии. М., 1973, с. 124—125. — С е р г е е в а С. Г., Тешите ль О. В., Ч м ы р А. Д.—«Изв. вузов СССР. Пищевая технология», 1967, № 1 (56), с. 71—73. — Скидальская А. М. — «Гиг. и сан.», 1969, Ks 11, с. 11 — 17. — ЧеркинскийС. Н., Рябченко В. А. — Там же, 1968, № 5, с. 10—14. — Ca m р b е 1 1 L. А. — «Isotop, rabiat. Technol.», 1971, v. 8, p. 449—451. — С o m p -t о n D. М. J., В 1 а с k S. J., W h i t t е ш о г е W. L. — «Nucí. News», 1970, v. 13, № 9, p. 58—59. — С o s t e a T. et a. — «Rev. Zootehn. Med. vet.», 1972, v. 22, p. 24— 29. — D u n n C. G. — «Sewage industr. Wastes», 1953, v. 25, p. 1277—1281. — F г e -edmanM. H.F., A 1 b г e с h t С. E. — «Arch, environm. Hlth», 1968, v. 17, p. 665— 667. — Gaspar E., RacdveanuN., SerbanD. — «Igiena (Buc.)», 1961, v. 10, p. 451—458.— Lowe J. F.—«Design News», 1974, v. 29, N3, p. 40—42. — L о -weH. N.. Lacy J. W., S u r k i e w i с z В. F. et a. — «J. Am. Water — Works Ass.», 1956, v. 48, p. 136 3—1373. — Mytelka A. I. — «Isotop, radiat. Technol.», 1971, v. 8, p. 444—449. — R i d e n о u r I. M., ArmbrusterE. H.-«J. Am.

Water — Works Ass.», 1956, v. 48, p. 671—677. — T о u h i 1 1 C. J., Martin E. C., Frijihara M. P. et a. — «J. Water Pollut. Contr. Fed.», 1969, v. 41, Pt 2, p. R 44— 60. — V a i d i с A. H. — «Isotop, radiat. Technol.», 1971, v. 8, p. 451, — Woodbrid-geD. D., Mann L. A., G a r r e t W. R. — tNucl. News», 1970, v. 9, p. 60—64.

Поступила 7/1X 1977 г.

УДК 614.7:615.277.4:547.2311-074

Доктор хим. наук Я■ Л. Костюковский, Д. Б. Меламед

МЕТОДЫ АНАЛИЗА N-НИТРОЗАМИНОВ В ОБЪЕКТАХ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ

Институт питания АМН СССР, Москва

В последние годы значительное внимание уделяется изучению N-нит-розаминов (НА), поскольку ряд соединений этого класса оказывает выраженное канцерогенное действие.

НА обнаружены в воздухе, воде, почве и пищевых продуктах. Широкое распространение их во внешней среде вызывает необходимость проведения гигиенических исследований.

Для идентификации и количественного определения НА в различных объектах следует разработать надежные и высокочувствительные методы, однако несмотря на значительное количество проведенных работ, решить эту проблему в полной мере не удалось.

В настоящем обзоре рассмотрены и критически оценены основные из предложенных методов выделения, очистки и определения НА, причем наибольшее внимание уделено летучим, с водяным паром соединениям.

Выделение и очистка из различных объектов являются сложными процессами, так как необходимо полное извлечение микроколичеств НА, а выделенные НА значительно загрязнены примесями, мешающими анализу.

Для выделения НА наиболее часто используют комбинацию перегонки с водяным паром и экстракции органическими растворителями. Большинство процессов выделения начинается с гомогенизации пробы с растворами солей или оснований (Ю. М. Канн и соавт.; Ю. М. Канн и О. В. Таутс; Crosby и соавт.; Eisenbrand, 1974; Reineccius) с последующим проведением 1—3 перегонок в вакууме или при нормальном давлении (Ю. М. Канн и соавт.; Ю. М. Канн и О. В. Таутс; Eisenbrand, 1974). Обычно первая перегонка осуществляется из щелочной среды, однако из-за того что смесь пенится и возможны перебросы, некоторые авторы рекомендуют добавлять антивспениватель (Reineccius; Sen и Donaldson, Stephany и соавт.) или проводить первую перегонку из гомогената образца с растворами солей типа хлористого натрия (Ю. М. Канн и соавт.; Ю. М. Канн и О. В. Таутс; Crosby и соавт.; Foreman и Goodhead, 19756). Полученный дистиллят насыщают солями, добавляют кислые или основные вещества и повторяют перегонку. Естественно, что перегонка из основных сред позволяет освободиться от примесей, имеющих кислый характер (в частности от NO^), а перегонка из кислой среды — от примесей основного характера (аминов и др.). При насыщении смеси солями для выделения НА достаточно отогнать около половины ее объема (Ю. М. Канн и соавт.).

Методы другой группы предусматривают начало процесса выделения с обработки образца органическими растворителями. Н. Д. Горелова и П. П. Дикун; Heyns и Pöper (1974а) предлагают выделение НА из пробы (рыба, вино, мука) только одной экстракцией в аппаратах «Сокслет». Обычно же к образцу добавляют соли или основания и гомогенизируют с органическими растворителями. Вначале отгоняют растворитель, а затем определенный объем воды, содержащий основное количество НА. Дистиллят перегоняют еще 1 или 2 раза, как описано выше, а растворитель исполь-

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.