CC BY
8
Результаты анализа промывных и сточных вод
Проба
Промывные воды этил ацетат но го производства ..................
Промывные воды Сявского ЛХК.......
» » » ЛХК .......
Общий сток станции перекачки Сявского
лхк ...................
Общий колодец смолоразгонного цеха Сявского ЛХК ............
Условно чистые воды ...
Сточные воды спиртового цеха Сявского
лхк........... ....
Сточная вода с регенератора Сявского ЛХК Сточная вода из общего стока Амзинского ЛХЗ
Сточная вода с непрерывной нейтрализации
Дмитриевского ЛХЗ.........
Сточная вода от промывки пиролизата . . . .
% • •
Пирокатехин (в мг/л,
определено добавлено найдено всего Ошибка в (%)
350 Нет » 200 250 250 540 260 260 —2 4-4 4-4
5 250 270 + 8
1 260 Нет 300 250 • 1 540 260 -1,3 4-4
Следы Нет • 250 126 265 130 4-6 4-3
» 100 90 — 10
» 1 700 126 360 120 1 950 —3 —5,5
Расчет производится по формуле:
Пирокатехин (в %)
Л-0,0002-100-100-5,5 £
Н
Л-11 Б И
где А — объем стандартного раствора красителя (в мл)у пошедшего на титрование; Б — степень разбавления первоначальной пробы; Н навеска пробы.
Концентрация пирокатехина выражается в процентах или в миллиграммах на 1 л сточной воды.
Л ИТЕ РАТУРА
Материалы конференции по очистке фенольных сточных вод. Водгео. М., 1960, стр. 139. — Бауер К. Анализ органических соединений. М., 1953. — С a s t i g 1 i o-ni A., Gazz. chim. ital., 1932, v. 62, p. 1065; Z. analyt. Chem., 1932, v. 90, p. 427.— Ware A. H., Analyst, 1925, v. 50, p. 384; Z. analyt. Chem., 1929, v. 78, p. 233.— W i 11 а г d H. H.f Wo otenA. L, Analyt. Chem., 1950, v. 22, p. 670.
Поступила 6/111 1964 r.
УДК 613.155.3 : 546.719
К ВОПРОСУ О МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ РЕНИЯ
ИЗ АЭРОЗОЛЕЙ КОНДЕНСАЦИИ
С. В. Суворов
Кафедра гигиены труда I Московского ордена Ленина медицинского института
им. И. М. Сеченова
• * *
Как показали наши предыдущие исследования (1963), рений может поступать в воздух рабочих помещений в виде паров и аэрозолей конденсации при ряде производственных процессов (получение ковкого рения, сплавов и различных соединений его). Экспериментами на животных показана возможность вредного действия соединений этого металла на разные системы организма. В связи с этим встала задача изыскать метод определения малых количеств рения, пригодный для санитарно-химической практики при анализе воздушной среды.
В аналитической химии известно несколько реакций для колориметрического определения рения в рудах, сплавах и других твердых соединениях: с помощью роданида аммония, тиомочевины, а-диоксимов и др. Для гигиенических целей можно рекомендовать доступный сани-тарно-химическим лабораториям роданидный метод. Анализу этим методом не мешает присутствие ванадия, галлия, германия, индия, кобальта, никеля, осмия, рутения, свинца, таллия, урана, хрома и церия. В нашей работе пришлось иметь дело с наличием других примесей к рению в составе аэрозоля, а именно молибдена и вольфрама, дающих с роданидом окрашенные комплексы. Отделение их весьма сложно для лабораторий санэпидстанций. В связи с этим мы изучили возможность прямого определения рения в присутствии вольфрама и молибдена с помощью диметилглиоксима (Л. И. Лазарев; Д. И. Рябчиков).
Как выяснилось, вольфрам в количестве до 1 мг в анализируемой пробе не мешает изучению рения, при содержании же его в пробе до 2—3 мг образуется быстро оседающая беловатая взвесь. Осаждение ускоряется добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты (можно профильтровать раствор).
Опыты, проведенные с молибденом, показали, что присутствие его в анализируемой пробе до 1 мг не мешает исследованию рения. Появляющаяся иногда после приливания реактивов небольшая окраска растворов исчезает к моменту определения методом колориметриро-вания (т. е. через часа).
При содержании в пробе 2—3 мг молибдена наблюдается имитация окраски рениевых комплексов, по интенсивности совпадающей с окраской по стандартной шкале (содержание 50 мкг рения).
При анализе фильтр, на который произведен отбор пробы, переносят в колбочку с 10 мл дистиллированной воды, энергично взбалтывают и спустя V2 часа приступают к определению (в раствор переходят частицы аэрозоля конденсации, аэрозоль измельчения этим методом не определяется).
Для анализа берут 1 мл пробы в колориметрическую пробирку и доводят объем до 5 мл 2 н. раствором HCl. Одновременно из водного раствора перрената калия, содержащего 0,2 мл рения в 1 мл, приготовляют стандартную шкалу с содержанием этого металла от 0,01 до 0,1 мг (интервал 0,01 мг). Во все пробирки шкалы приливают до 1 мл дистиллированной воды и доводят объем до 5 мл 2 н. раствором HCl.
Затем во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 1 мл 1% спиртового раствора диметилглиоксима, по 2 мл 2% раствора дву-хлористого олова, приготовляемого растворением хлорида олова в концентрированной соляной кислоте. Взбалтывают и колориметрируют раствор через V2 часа.
Для выделения рения из воздушной среды следует протягивать
воздух со скоростью 10 л/мин через бумажный фильтр. Для соблюдения сходных условий отбора проб необходимо применять фильтры одной из следующих марок: 1) белая лента; 2) синяя лента; 3) красная лента. Бумажные фильтры этих марок хорошо улавливают как пыль, так и дымы металлов (до 99,4—99,8%; по Е. В. Гернет). Для анализа следует отбирать 100—200 л воздуха в зависимости от ожидаемой концентрации вещества.
Л ИТЕРАТУРА
Гернет Е. В. Гиг. и сан., 1958, № 2, стр. 77. — Л а з а р е в А. И. Ж. общей химии, 1955, т. 25, в. 12, стр. 2198. — С у в о р о в С. В. Гиг. и сан., 1963, № 4, стр. 24.
Поступила 8/11 1964 .-.
