Научная статья на тему 'К ВОПРОСУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ '

К ВОПРОСУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

CC BY
21
4
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «К ВОПРОСУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ »

Большие объемы технологической вентиляции иногда не учитывают в воздушном балансе. Нередко занижают объем инфильтрации наружного воздуха. В результате имеет место переохлаждение зданий в холодный период, что и наблюдается в ряде аглофабрик, прокатных и ферросплавных цехов.

Переохлаждению зданий способствует одинарное ленточное остекление, которому в условиях Урала и Сибири следует предпочесть двойное, а также более широкое использование стеклоблоков.

Неприемлем нередко встречающийся в проектах вентиляции маслопод-валов в прокатных цехах выброс загрязненного воздуха непосредственно в цех, а не наружу, и приток из цеха.

Организация эксплуатации вентиляционного хозяйства на предприятиях имеет огромное значение. Нередко дорогостоящие вентиляционные системы не эксплуатируют или даже демонтируют. На передовых предприятиях в настоящее время имеются специальные цехи вентиляции, которые осуществляют эксплуатацию и ремонт вентиляционных систем, следят за эффективной их работой. Этот весьма положительный опыт не всегда находит отражение в проектных материалах. Необходимо предусматривать цехи вентиляции с соответствующим штатом, включая специалистов по холодильному оборудованию, а также производственные площади для ремонта вентиляционного оборудования.

Расчет и оборудование бытовых помещений являются «слабым местом» ряда проектных заданий. Следует предусматривать в бытовых помещениях необходимый резерв мест, который, по нашему опыту, для предприятий черной металлургии должен составлять 15—20% планируемого числа работающих. Нередко в цехах с интенсивным теплоизлучением нет данных о комнатах отдыха для рабочих, и лишь по ферросплавным заводам (Гипро-сталь, Харьков) предусматривались комнаты отдыха с необходимым оборудованием.

Приведенный материал не исчерпывает всех вопросов, возникавших при санитарной экспертизе проектов строительства и реконструкции предприятий черной металлургии.

Обмен опытом по экспертизе проектов должен способствовать повышению качества проектирования и работы по предупредительному санитарному надзору.

Поступила 29/У 1969 г-

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

УДК ем.72:661.2411-074

К ВОПРОСУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Е. С. Чапкевичене

Научно-исследовательский институт эпидемиологии, микробиологии и гигиены, Вильнюс

В настоящее время в санитарной практике пользуются нефелометри-ческим методом определения содержания серной кислоты в атмосферном воздухе. Вместе с тем колориметрические методы определения вредных веществ в воздухе по сравнению с нефелометрическими более чувствительны.

В литературе предложен ряд колориметрических методов определения •сульфатов, особенно в биоматериалах (Hubbard; Wakeffield; Lentonoff и Reinhold; Klein; Kent и Whitehouse; Doggson и Spencer, и др.)

За основу разработанного нами способа был взят микрометод определения сульфатов в сложном эфире Kent и Whitehouse, который основывается на осаждении серной кислоты бензидином в виде бензидинсульфата с дальнейшим отделением осадка центрифугированием, растворением, диа-зотированием и сочетанием с тимолом, в результате чего образуется устойчивое красное окрашивание.

Отделение осадка бензидинсульфата центрифугированием усложняет и замедляет работу. Чтобы устранить этот недостаток, мы попытались для этой цели пользоваться другим способом. Достаточно эффективным оказалось фильтрование осадка через воронку с пористой пластинкой № 4 (диаметр 18 мм). Воронку вставляли через пробку в пробирку (диаметр 16 мм, емкость около 20 мл) с боковым отростком. Для быстрейшего фильтрования пробирку через боковой отросток присоединяли к водоструйному насосу. Эта операция сокращает время проведения анализа на 50—60 мин. Профильтрованный осадок промывали по 2 мл ацетоно-спиртовой смесью (1:1). Опыты показали, что осадок на фильтре следует промывать 4—5 раз ацетоно-спиртовой смесью. После промывания осадок растворяли в 1 н. растворе соляной кислоты и проводили диазотирование.

Для реакции сочетания с диазотированным бензидинсульфатом Lentonoff и Reinhold применяли ß-нaфтoxинo-4-cyльфoнaт натрия. Klein получил устойчивое фиолетовое окрашивание при взаимодействии диазоти-рованного бензидинсульфата с N-1-нафтилэтилендиамином. Ряд авторов •применяли тимол.

Мы для указанной цели пользовались метакрезолом, который при реакции сочетания с диазосоединением дает устойчивое оранжево-красное •окрашивание, подчиняющееся закону Бера. Было установлено, что для появления устойчивой окраски достаточно 1,5—3 мл 0,5% раствора мета-крезола, приготовленного в 2 н. растворе едкого натра. Окраска устанавливается через 15—30 мин. и остается постоянной в течение 4 часов. Чувствительность метода 0,3 мкг в 2 мл пробы.

Для отбора пробы исследуемый воздух протягивают через фильтр из ткани ФПП-15 в течение 20—30 мин. со скоростью 4 л/мин, затем вынимают его из держателя, обрезают края, помещают в воронку с пористой пластинкой № 1 и заливают на фильтр 1 мл этанола. Фильтр промывают 4—5 раз дважды перегнанной водой, свободной от сульфатов, до общего объема 10 мл. Для анализа берут 2 мл раствора. Готовят шкалу стандартов с содержанием 0, 0,3, 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 10 мкг серной кислоты в 17 мл раствора, заливая стандартный раствор на фильтры из ткани ФПП-15 и промывая таким же образом, как пробу (стандартный раствор готовили из перекристаллизованного сульфата калия, 1 мл которого содержал 10 мкг серной кислоты).

При больших концентрациях серной кислоты в воздухе готовили таким же образом стандартную шкалу с содержанием 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 мкг серной кислоты в 2 мл раствора, применяя стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл.

Во все пробирки шкалы и проб, содержащие по 2 мл промывной жидкости, наливали по 2 мл ледяной уксусной кислоты и по 1 мл ацетоно-спиртовой смеси (1:1), раствор встряхивали и добавляли по 1 мл 0,5% спиртового раствора бензидина. Содержимое пробирок осторожно встряхивали, пробирки закрывали пробками и выдерживали 2 часа при температуре 0°. После этого растворы фильтровали через воронку с пористой пластинкой № 4 с отсасыванием воздуха, как указано выше. Осадок промывали 4 — 5 раз по 2 мл ацетоно-спиртовой смесью (1:1). Отфильтрованную жидкость удаляли. Затем осадок растворяли 3 мл 1 н. соляной кислотой, промывали пластинку 2 мл воды. Полученный раствор диазотировали 0,4 мл 0,1% раствора нитрита натрия. Через 3 мин. добавляли 3 мл 0,5% раствора ме-

Сравнительные данные определения серной кислоты

«с О X Q, it W i . s = S щ CQ

О -ш о 2 — w 3 OS m <0 —ч

Взято кислот (В MKS) 5 5 1 io»o -C * 4 Ошнбк (в отн. 5 = * 4 О Я e= g x _ »Süo * -v® >o ^ s . OS

0,0016 0,0017 + 6,3 Следы

0,0040 0,0044 + 10,3 0,0048 +20,0

0,0080 0,0075 —6,2 0,0071 — 11,2

0,0120 0,0114 —5,0 0,0122 + 1,7

0,0200 0,0203 + 1,5 0,0233 + 16.5

0,0320 0,0332 +3,7 0,0352 + 10,0

0,0440 0,0463 +5,2 0,0418 —5,0

0,0560 0,0538 —3,9 0,0536 —4,3

такрезола в 2 н. растворе едкого натра. Содержимое пробирок встряхивали.

При использовании шкалы стандартов с меньшим содержанием серной кислоты количество всех растворов с момента растворения бензидинсульфата соляной кислотой применяют в двукратно меньшем объеме.

После добавления ме-такрезола через 30 мин. определяют оптические плотности растворов с применением сине-зеленого фильтра № 5 при длине волны 482 нм в кювете шириной 5 мм, сравнивая с контрольной пробой шкалы стандартов. Количество серной кислоты находят по градуированному графику, приготовленному заранее.

Определению серной кислоты мешают сульфаты, а также фосфаты в количестве, превышающем отношение серной кислоты к фосфатам в пересчете на пятиокись фосфора (1:10). Проведена сравнительная оценка разработанного нами метода с нефелометрическим (М. В. Алексеева). Нефеломе-трирование производили на электрофэтоколориметре — нефелометре ФЭК-56 (см. таблицу).

Разработанный фотоколориметрический метод с введением указанных выше условий значительно сокращает время проведения анализа.

ЛИТЕРАТУРА

Dodgson К. S., Spencer В., Biochem. J., 1952, v. 51, p. 310.— Kent P. W., WhitehouseM. W„ Analyst, 1955, v. 80, p. 630.—К 1 e i n В., Industr. Eng. Chem., 1944, v. 16, p. 536.— L e n t о n о f f Т. V., R e i n h о I d J. S., J. biol. Chem., 1936, v. 114, p. 147,— Wakefield E. G., Ibid., 1929, v. 81, p. 713.

Поступила 16/V1I ,1969 г

УДК 614.72:678.7631(479.26 — 25)

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОПРЕНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

/С. X. Апоян, М. М. Абешян, В. А. Гсфмеклер, А. В. Мнацаканян, Г. А. Мутафян, У. Г. Погосян, А. X. Та рве рдян

Институт эпидемиологии и гигиены им. Н. Б. Акопяна Министерства здравоохранения Армянской ССР, Ереван, Городская санэпидстанция, Ереван, и Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

При получении хлоропренового синтетического каучука образуется значительное количество воздушных выбросов, содержащих разнообразные неорганические и органические соединения. Среди последних основным воздушным загрязнением является хлоропрен (2-хлорбутадиен-1,3)— промежуточный продукт синтеза хлоропренового каучука. До последнего времени для определения его концентраций в атмосферном воздухе пользовались методикой микросжигания с выделением и последующей нефелометрией хлор-иона (Д. П. Сендерихина). Этот метод неспецифичен при наличии в воздухе иных галоидопроизводных.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.