К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ С ПОМОЩЬЮ 2,2-БИЦИНХОНИНОВОЙ КИСЛОТЫ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

дует отметить, что на хроматограммах крови 2 животных наряду с пятнами ДДТ (/?f = 0,89) обнаружены пятна со значением R(, равным 0,23. характерные для дилдрина. Эти животные перед взятием у них крови подвергались хронической затравке алдрином.

Разработанный нами метод дает возможность определять в крови не только ДДТ, но и другие хлорорганические пестициды (алдрин, дилдрин, гексохлоран) при их совместном присутствии.

Результаты определения ДДТ в крови человека параллельно методом хроматографии в тонком слое и методом «мокрого сожжения» по хлору приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, результаты анализов с помощью методов, принципиально отличающихся друг от друга, удовлетворительно согласуются между собою.

Чувствительность метода — 2 мкг ДДТ в анализируемой пробе.

Если содержание ДДТ в крови превышает 20 мкг/мл, то определение несколько упрощают. В этом случае 0,1 мл цельной крови наносят непосредственно на хроматографическую пластинку. После того как кровь впитается в слой адсорбента, пластинку помещают в камеру для хрома-тографирования. Далее определение проводят так, как описано выше.

Л ИТЕРАТУРА

Косматый Е. С. Химические средства защиты растений. М., 1963, с. 134.— Сборник официальных материалов по контролю за ядохимикатами, применяемыми в сельском хозяйстве. М„ 1961, с. 177. — Хайс И. М., Маце к К. Хроматография на бумаге, 1962 — Мог ley Н. V., J. Ass. offic. Agrie. Chem., 1963, v. 46, p. 2. — M i t -chell L. С., J. Ass. offic. agrie. Chem., 1956. v. 39, p. 484. — S с h e с h t e г M. S., Sol о way S. В., Hayes R. A„ Haller H. U., Industr. Eng. Chem. Analyt. Ed., 1945. v. 17, p. '704.

Поступила 10/VI 1966 r.

УДК 612.332.69-085.1

к методике определения меди в пищевых продуктах

с помощью 2,2-бицинхониновог* кислоты

Канд. мед. наук Л. К. Пятницкая Кафедра общей гигиены Саратовского медицинского института

При изучении химического состава пищевых продуктов исследователей нередко интересует содержание в них меди. Описано много способов ее определения, но почти во всех случаях выделению меди мешает присутствие других металлов. В 1961 г. был предложен (А. Л. Гершунс и соавторы) специальный реактив на медь — 2.2'-бицинхониновая кислота, которая образует с медью устойчивый красно-фиолетовый комплекс и дает возможность обнаружить от 1 до 100 мкг меди в 1 мл раствора. Медь можно определять в присутствии значительного избытка многих металлов (таких, как цинк, свинец, алюминий, магний, кадмий и т. д.) без их предварительного отделения. Бицинхониновая кислота, по данным авторов, обладает полной избирательностью к ионам меди.

Этот метод был использован для определения меди в сплавах, силикатных горных породах и почвах (И. С. Мустафин и соавторы). Установлено, что метод имеет много преимуществ: дает небольшую ошибку и медь может быть обнаружена в присутствии многих других металлов (молибден, никель, марганец, титан, висмут, щелочно-земельные и т. д.).

Мы решили использовать указанный метод для количественного определения меди в пищевых продуктах. При этом сопоставляли результаты 3 методов: способа А. Л. Гершунса и соавторов с бицинхони-новой кислотой, спектрального метода, широко применяемого на кафедре общей гигиены Саратовского медицинского института, и стандартного метода выделения меди диэтилдитиокарбаматом натрия с последующим экстрагированием ее четыреххлористым углеродом.

Таблица 1

Содержание меди в пищевых продуктах (в мкг% на сырой вес)

о Данные спектрального анализа Результаты определения

Продукт н о « э* г бицинхониновой кислотой с диэтилдитиокарбаматом натрия

* с М±т

Картофель Пшеница Горох Молоко Мясо Капуста 10 10 10 10 10 10 71,25± 3,89 252,75± 19,50 589,06+43,30 48,63±8,67 104,81± 11,90 19,62± 2,38 70,58 + 3,90 261,033± 23,70 589,95± 50,40 45,39 + 8,66 105,69+ 13,30 22,10+3,31 72,36+4,50 264,70+25,90 589,89+44,10 49,28 + 8,66 106,16+ 13,50 22,28+2,98

Метод основан на взаимодействии ионов меди с бицинхониновой кислотой в среде ацетатного буферного раствора с образованием окрашенного фиолетового комплекса. Восстановителем служит солянокислый гидроксиламин, который переводит медь в одновалентные ионы и удерживает ее в растворенном состоянии, а железо переводит в почти бесцветные ферроионы. Методика определения: навеску золы (200—500 мг в зависимости от содержания меди) растворяют в 1 н. растворе НС1 и в течение 10 мин. встряхивают; после фильтрации добавляют 10 мл 15% раствора гйдроксиламина; затем раствор нейтрализуют ЫаОН до рН 6,0; после фильтрации добавляют 2 мл 0,1% раствора бицинхониновой кислоты и буферный раствор доводят до метки (колбы на 25 мл). Интенсивность образовавшейся устойчивой в течение нескольких часов окраски изменяют на любом оптическом приборе (ФЭК или другом) при длине волны 550—570 ммк (Л. И. Лось и Л. К. Пятницкая). Предварительно строят калибровочный график.

На анализ затрачивают 25—30 мин. Так как одновременно делают несколько проб, то за рабочий день можно провести до 30—40 исследований, что является большим преимуществом данного метода.

Определение меди мы производили одновременно с помощью 3 методов в одних и тех же пробах пищевых продуктов (мясо, молоко, пшеница, горох, капуста, картофель).

Результаты исследований представлены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что количество меди, определяемое различными методами, почти не отличается друг от друга.

Для определения ошибки метода мы с помощью бицинхониновой кислоты исследовали содержание меди в растворах с заведомо известной концентрацией. Результаты приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определение меди с помощью бицинхониновой кислоты

Количество меди

(в мкг)

взято определено в мкг в %

5 4,4 0,6 12

10 9,3 0,7 7

20 18,8 1,2 6

50 47,5 2,5 5

80 73,6 6,4 8

100 91,6 8,5 8,5

Примечание. Каждое значение является средним из 5 определений .

Из табл. 2 видно, что средняя ошибка колеблется от 5 до 8,5%, если содержание меди в растворе составляет 10—100 мкг, и достигает 12%, если содержание меди в растворе равно 5 мкг. Определение меди на уровне, превышающем 100 мкг, затруднено из-за чрезмерного темно-фиолетового окрашивания. Поэтому рекомендуется количественный анализ меди при содержании ее в растворе от 10 до 100 мкг. При большем или меньшем количестве меди необходимо изменять исходную навеску золы (для пшеницы и гороха брать 200 мг золы, для капусты и молока — 500 мг).

Можно, таким образом, заключить, что определение меди с помощью бицинхониновой кислоты по сравнению со спектральным методом и стандартным способом с диэтилдитиокарбаматом натрия дает небольшую ошибку, более просто, не требует затраты значительного времени. Все это позволяет рекомендовать указанный метод для использования в лабораториях, где проводят большое количество анализов.

ЛИТЕРАТУРА

Гершунс А. Л., Верезубова А. А., Толстых Ж. А. Изв. высш. учебн. завед. СССР, «Химия и химическая технология», 1961, т. IV, № 1, с. 25. — Лось Л. И., Пятницкая Л. К. Вопр. питания, 1962, № 6, с. 82.—Муст а вин И. С., Фру-минаН. С. и Ковалева В. С. Завод, лабор., 1963, № 7, с. 782.

Поступила 3/У1 1966 г.

УДК 576.851.48.078.2:543.422.4

о применении инфракрасной спектрофотометрии для таксономического анализа бактерии группы

кишечной палочки

Канд. мед. наук В. Г. Митерева

Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

В биологию все шире внедряется инфракрасный спектроскопический анализ, открывающий новые перспективы в изучении биохимического строения живых организмов. Метод основан на том, что в невидимой длинноволновой инфракрасной области светового излучения каждому органическому веществу присущ характерный инфракрасный спектр поглощения; это может быть использовано для качественного анализа органических соединений. Так, в длинноволновой инфракрасной области излучения в диапазоне длин волн от 2 до 16 мк находятся абсорбционные спектры молекул белков, полисахаридов, нуклеиновых кислот и других веществ, входящих в состав микробных клеток.

По вопросу о возможности применения инфракрасной спектроскопии для дифференциации бактерий существуют различные мнения, однако в последнее время появились данные (Right и Lockhart), свидетельствующие о том, что этот метод из-за его неустойчивости не может быть применен в токсикологических целях. В. И. Бугрова, изучая инфракрасные спектрограммы 6 штаммов бактерий кишечной палочки Е. coli и A. aerogenes, пришла к выводу о возможной дифференциации этих 2 видов на основании разницы в спектрах поглощения в диапазоне длин волн от 8,1 до 9,5 мк в пределах 2% для Е. coli и 6—7% для А. aerogenes.