CC BY
30
Hg 7 Вода до 10 0 4х102 102 0 10 0 0
Ил 4х102 2х102 1х102 103 102 103 10 103
Мат 1х102 до 10 - 10 10 102 102 102
Морфологически сульфатредукторы были представлены в основном мелкими подвижными вибрионами (до 1,5 мкм), грамотрицательные. Легкодоступное органическое вещество разлагается аэробными и анаэробными сапрофитными бактериями, максимальная численность которых достигает в отдельных пробах 1 млн кл/мл и 1 тыс. кл/мл, соответственно. Численность аэробных протеолити-ков не превышает 100 тыс. кл/мл. Численность группы целлюлозоразлагающих бактерий варьирует в пределах 10 кл/мл - 1000 кл/мл. Образующийся в результате процесса сульфатредукции и поступающий из недр сероводород окисляется тионовыми бактериями с образованием элементарной серы и сульфата. Численность этой группы бактерий составляет 10-1000 кл/мл. В исследуемых источниках также повсеместно обнаружены железобактерии рода Leptospirillum, максимальное количество которых составило 1000 кл/мл.
Литература
1. Намсараев З.Б., Горленко В.М., Намсараев Б.Б., Бархутова Д. Д. Микробные сообщества щелочных гидротерм. - Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2006. - 108 с.
2. Горленко В.М., Бонч-Осмоловская Е.А. Формирование микробных матов в горячих источниках и активность продукционных и деструкционных процессов. - М: Наука, 1989. - 117 с.
3. Кузнецов С.И., Дубинина Г.А. Методы изучения водных микроорганизмов. - М.: Наука, 1989. - 286 с.
Кашкак Елена Сергеевна, стажер, Тывинский государственный университет, 667000, Кызыл, ул. Ленина, 36.
Дондупова Наталья Базаржаповна, магистрант, Бурятский государственный университет, 670000, Улан-Удэ, ул. Смолина, 24а.
Осипова Ирина Павловна, аспирант, Бурятский государственный университет, 670000, Улан-Удэ, ул. Смолина, 24а.
Данилова Эржена Викторовна, кандидат химических наук, старший научный сотрудник, лаборатория микробилогии, институт общей и экспериментальной биологии СО РАН, 670047, Улан-Удэ, ул. Сахьяновой, 6, т. 8(3012)434902.
Kashkak Elena Sergeevna, intern, Tyva State University.
Dondupova Natalya Bazarzhapovna, postgraduate student, Buryat State University.
Osipova Irina Pavlovna, postgraduate student, Buryat State University.
Danilova Erzhena Victorovna, candidate of chemisty, senior researcher, laboratory of microbiology, Institute of General and Experimental Biology SB RAS.
УДК 541.64:547.462
ИЗУЧЕНИЕ СОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛА, ПОЛУЧЕННОГО
НА ОСНОВЕ 2-МЕТИЛ-1,3,5-ОКСАТИАЗЕПИН-4-ТИОНА
Л.П. Шаулина, К.Т. Рахматуллина, С.А. Живетьева, С.В. Амосова
Представлены результаты исследования в динамических условиях сорбционных свойств материала на основе комплексообразующего вещества 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-тион, иммобилизованного на марле, по отношению к ионам серебра. Изучено влияние концентрации комплексообразующего вещества, кислотности раствора, скорости пропускания на степень извлечения. Комплексом физико-химических методов показана структура образующегося соединения в фазе сорбента. Выяснена возможность сорбционно-атомно-абсорбционного определения серебра из иомочевинных и диметилформамид-ных элюатов.
Ключевые слова: сорбция, серебро, условия извлечения, определение.
STUDY OF SORPTION PROPERTIES OF THE MATERIAL OBTAINED BY USING 2-METHYL-1,3,5-OXSATHIAZEPIN-4-THION L.P. Shaulina, K.T. Rakhmatullina, S.A. Zhivetyeva, S.V. Amosova
The results of research of sorption properties of materials based on complexing substance 2-methyl-1,3,5-oksatiazepin-thione, immobilized on gauze, to ions of silver in dynamic conditions were presented. The effect of complexing agent concentration, solution acidity, transmission speed on the degree of extraction. Complex physical and chemical methods show the structure of compounds in the sorbent phase. The possibility of sorption-atomic absorption determination of silver from thiourea and dimethylformamide eluate was found out.
Keywords: sorbtion, silver, condition, determination.
2011/3
Современные задачи определения малых количеств элементов в различных объектах успешно решаются с использованием концентрирования сорбционными материалами, полученными иммобилизацией комплексообразующих веществ на твердый носитель [1, 2]. Аспекты аналитического использования реагентов, закрепленных на твердых носителях, весьма разнообразны. Это не только получение сорбционных фильтров, которые незаменимы при проведении экспресс-анализа различных объектов, но и разработка тест-методов. Поэтому исследование новых, простых и эффективных способов получения иммобилизованных сорбционных материалов, которые можно использовать как в статическом, так и в динамическом режимах сорбции, является актуальной задачей.
В работе [3] приведены результаты исследования 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-4-тиона (МОТ) в качестве сорбента ионов серебра. Показано, что данное соединение является продуктом внутримолекулярной циклизации К-(2-винилоксиэтил)дитиокарбаминовой кислоты, который был получен при взаимодействии водного раствора К-(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия с эквивалентным количеством 0,1М раствора соляной кислоты:
Реагент представляет собой белое порошкообразное вещество с температурой разложения 72С, устойчивое в 1-3 М растворах кислот. Благодаря наличию в составе соединения донорных атомов серы и азота возможно комплексообразование и извлечение элементов, в частности серебра. МОТ извлекает серебро из растворов азотной и серной кислот в диапазоне концентраций 1-7 М; равновесие устанавливается в течение 30 мин, но основная масса металла извлекается в течение 10 мин; сорбционная емкость по серебру из 1 М растворов серной и азотной кислот составляет 1360 и 1300 мг/г соответственно. МОТ и его концентрат способны растворяться в диметилформамиде (ДМФА), диметилсульфоксиде (ДМСО). Ионы серебра элюируются из концентрата раствором тиомочевины
Целью данной работы является исследование возможности извлечения ионов серебра сорбционным материалом, приготовленным на основе 2-метил-1,3,5-октатиазепин-4-тиона (МОТ).
Для приготовления сорбционного материала навеску МОТ растворяли в ДМФА и полученным раствором пропитывали точно взвешенные отрезки марли. Высушенный материал упаковывали в колонку (шприц), высота сорбционного слоя составляла 1 см. По разности масс определяли содержание МОТ в сорбционном материале. Объем раствора, содержащего ионы серебра, пропускали через колонку с определенной скоростью, затем промывали концентрат элюентом (ДМФА или ТМ) и в элюа-те оценивали содержание ионов серебра атомно-абсорбционным методом. В таблице 1 представлены результаты степени извлечения ионов серебра от массы МОТ. Как видно, концентрация исходного раствора МОТ в ДМФА должна быть не менее 0,05%.
В таблице 2 приведены данные по исследованию влияния высоты слоя сорбционного материала на эффективность извлечения. Сравнение с данными таблицы 1 свидетельствует о том, что практически увеличение высоты слоя не дает большей степени извлечения ионов серебра. Исследуемый сорбционный материал может быть использован повторно, однако следует отметить, что степень извлечения значительно снижается уже во втором цикле.
Изменение скорости пропускания раствора через слой сорбционного материала от 1,1 мл/мин до 4,0 мл/мин не влияет на извлечение серебра в интервале концентраций 0,05-0,1 мкг/мл. Важным моментом исследования является изучение влияния кислотности раствора на сорбцию серебра. Как видно из рис. 1, максимальная степень извлечения достигается из 1 М растворов, значительное снижение сорбции с увеличением молярности растворов связано как с разрушением самого реагента, так и, возможно, прочностью образующихся связей в комплексе. С увеличением рН от 1 до 5 происходит плавное снижение сорбции. Причиной является изменение аналитической формы, которое обусловлено гидролизом ионов серебра.
(ТМ).
Таблица 1
Зависимость степени извлечения ионов серебра от массы МОТ в сорбционном материале (У=50 мл; СдЁ=0,4 мкг/мл; 1М НК03; скорость пропускания 1,6 мл/мин)
Концентрация МОТ, % Масса МОТ в сорбционном материале, г Найдено Аg, мкг ^ %
0,05 0,0031 12,0 60
0,10 0,0039 14,0 70
0,50 0,0508 18,0 90
1,0 0,0634 19,0 95
2,5 0,0964 18,8 94
5,0 0,1336 19,0 95
Таблица 2
Извлечение ионов серебра в зависимости от высоты слоя сорбционного материала (У=50 мл; Ьслоя =2см; САё=0,4 мкг/мл; 1М НК03)
Масса МОТ, г Найдено Аg, мкг ^%
0,0634+0,0513 18,8 94
0,0576+0.0537 19,0 95
0,0480+0,0464 19,0 95
Сорбционный материал на основе марли в виде патрона не извлекает ионы железа, никеля, кобальта, цинка. Комплексом физико-химических методов доказана структура образующегося комплекса. Спектрофотометрическими методами определено и данными элементного анализа подтверждено соотношение компонентов в комплексе Ag:R, равное 2:1. ИК- и ЯМР-исследованиями показано участие -КИ-С=8 и -8-С=8 групп в образовании координационных узлов комплексов:
'Ччын \ /Н ^ /Н
Ад & Ад
Структура I Структура 2 Структура 3
Рис. 1. Влияние рН и молярности раствора азотной кислоты на извлечение серебра: Ураствора= 50 мл; САё= 0,2 мкг/мл; Ьслоя= 1 см
Сорбция с применением сорбционного материала, ДМФА и ТМ в качестве элюентов применена для определения серебра в образцах руды (табл. 3). Определение проводилось по градуировочным графикам, построенным с предварительной сорбцией серебра из стандартных растворов с последующим элюированием его из фазы сорбента. Пробоподготовка руды осуществлялась с использованием фтороводородной и азотной кислот.
2011/3
Таблица 3
Результаты определения серебра в образцах руд
Образец Аттестованное содержание Ag, г/т Найдено Ag, г/т V,% ^табл ^рассч
Динамический режим
ВСО (n=5) 12,0 9,5+1,4 12,0 2,78 3,9
Статический вариант
ВСО (n=3) 12,0 10,3+2,2 8,5 4,3 2,38
Проба №14 (n=6) 8,8 8,0+2,0 24,0 2,57 1,02
Проба №286 (n=3) 13,0 10,0+3,7 15,0 4,3 2,82
Проба №186 (n=5) 30,0 26,0+3,9 12,0 2,78 2,56
Результаты определения (табл. 3) свидетельствуют о возможности использования сорбционного материала для определения серебра из сложных объектов.
Литература
1. Запорожец О.А., Гавер О.М., Сухан В.В. Иммобилизация органических реагентов на поверхности носителей // Успехи химии. - 1997. - Т.66, №7. - С. 701-712.
2. Амелин В.Г., Третьяков А.В. Ткани из искусственных и натуральных волокон с иммобилизованными реагентами в химических тест-методах анализа // Журнал аналит. химии. - 2006. -Т.61, №4. - С. 430-435.
3. Шаулина Л.П., Голентовская И.П., Смагунова М.И. и др. 2-метил-1,3,5-оксатиазепин-4-тион эффективный сорбент для извлечения серебра // Изв. вузов. Химия и химическая технология. - 2001. -Т.44, №4. - С. 16-18.
Шаулина Людмила Павловна, кандидат химических наук, доцент, кафедра аналитической химии, Иркутский государственный университет, 664033, Иркутск, ул. Лермонтова, 126, [email protected]
Рахматуллина Карина Тамерлановна, студент, Иркутский государственный университет, 664033, Иркутск, ул. Лермонтова, 126
Живетьева Светлана Александровна, кандидат химических наук, научный сотрудник, лаборатория халькогенорганиче-ских соединений, Институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН, 664033, Иркутск, ул. Фаворского, 1
Амосова Светлана Викторовна, доктор химических наук, профессор, зав. лабораторией халькогенорганических соединений, Институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН
Shaulina Ludmila Pavlovna, candidate of chemistry, associate professor, department of analytic chemistry, Irkutsk State University. 664033, Irkutsk, Lermontov str. 126.
Rakhmatullina Karina Tamerlanovna, student, Irkutsk State University. 664033, Irkutsk, Lermontov str. 126.
Zhivetyeva Svetlana Alexandrovna, candidate of chemistry, researcher, laboratory of hulkogeneorganic compounds, A.E.Favorsky Institute of Chemistry SB RAS. 664033, Irkutsk, Favorsky str., 1
Amosova Svetlana Victorovna, doctor of chemistry, professor, head of the laboratory of hulkogeneorganic compounds, A.E.Favorsky Institute of Chemistry SB RAS. 664033, Irkutsk, Favorsky str., 1
УДК 543.08:541.49:615.33
РАСЧЕТ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИБИОТИКОВ
В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ
Л.Н. Корсун, А.А. Ускова
Рассмотрено взаимодействие катионов Си2+ с в-лактамными антибиотиками в водных растворах. Проведена метрологическая оценка результатов количественного определения ампициллина в лекарственных формах, назначены нормативы оперативного контроля.
Ключевые слова: антибиотики, метрологические характеристики, нормативы контроля, определение.
