CC BY
13
12. Park I., Abiko T., Okabe T. H. Production of titanium powder directly from TiO2 in CaCl2 through an electronically mediated reaction (EMR) // Journal of Physics and Chemistry of Solids. 2005. Vol. 66, no. 2-4. P. 410-413.
13. Park I., Okabe T. H., Waseda Y. Tantalum powder production by magnesiothermic reduction of TaCb through an electronically mediated reaction (EMR) // J. Alloys and Compounds. 1998. Vol. 280, no. 1-2. Р. 265-272.
14. Jae S. Y., Byung I. K. The preparation of tantalum powder using a MR-EMR combination process // Metals and Materials Intern. 2007. Vol. 13, no. 2. P. 177-184.
Сведения об авторах Колосов Валерий Николаевич
доктор технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия tantal@chemy.kolasc.net.ru Мирошниченко Марина Николаевна
кандидат технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия lab26@chemy.kolasc.net.ru Орлов Вениамин Моисеевич
доктор технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева
ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия
orlov@chemy.kolasc.net.ru
Kolosov Valery Nikolaevich
Dr. Sc. (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia tantal@chemy.kolasc.net.ru Miroshnichenko Marina Nikolaevna
PhD (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia lab26@chemy.kolasc.net.ru Orlov Veniamin Moiseevich
Dr. Sc. (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia orlov@chemy.kolasc.net.ru
DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.294-298 УДК 621.74.04 + 669.26 : 782 + 620.178.154.8 : 681.54
ИЗУЧЕНИЕ ЛИТЬЯ СПЛАВА Cr5Si3, ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЛИТКА В. Г. Коротков, С. И. Ворончук, Н. А. Яковлева, Ю. В. Кузьмич
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия
Аннотация
Рассматриваются результаты выплавки слитков сплава Cr5Si3. Приведены некоторые данные о физико-химических свойствах слитков. Ключевые слова:
сплав, слиток, металлографические исследования, микроструктура, микротвердость. STUDY OF Cr5Si3 ALLOY CASTING AND THE PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES OF THE INGOT V. G. Korotkov, S. I. Voronchyk, N. A. Yakovleva, Y. V. Kuzmich
I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia
Abstract
The article deals with the results of the smelting of ingots of the Cr5Si3 alloy. Some data on the physicochemical properties of the ingots are given. Keywords:
alloy, ingot, metallographic studies, microstructure, microhardness.
Целью работы было изучение возможности разработки подходящего метода, позволяющего получить слиток сплава (ХС-06), удовлетворяющего условиям ХС-06 УЛО.021.010 ТУ. Сплав предназначен для изготовления металлокерамических материалов и, в частности, используется для напыления тонкопленочных элементов микроприборов и микросхем. Работа проводилась на основании договора с ООО «ГИРМЕТ».
Поиск литературных данных дал незначительное количество информации о физико-химических характеристиках сплава и показал почти полное отсутствие информации о литейных технологиях. В связи с этим были использованы опыт и технологии, разработанные в лаборатории в ходе работ над кремний-алюминиевыми и силицидными распыляемыми мишенями [1, 2].
Двумя способами плавления и охлаждения были выплавлены слитки сплава Сг^3. Плавка проводилась в индукционной печи «ИСТ-0,06». По первому способу сплав выплавляли в графитовом тигле, максимальная температура процесса была ~ 1800 оС. Во втором способе сплав выплавляли в корундовом тигле объёмом 100 см3, в свою очередь размещённом в графитовом тигле. В этом эксперименте максимальная температура процесса была ~ 1800 оС. Результаты химического анализа образцов выплавленных слитков (первый способ):
Наименование Cr5Siз
Основа Si
&, % 73
С, % 3,1
Второй способ:
Наименование Cr5Siз
&, % 64
Si, % 24,1
С, % 0,63
Металлографические исследования микрошлифов проводили с использованием оптического микроскопа "Versamet". Характеристики структурных составляющих сплава обрабатывали с использованием компьютерной программы Videotest. Микроструктура сплавов представлена на рисунках 1 и 2.
Рис. 1. Микроструктура образца сплава, выплавленного первым способом. Увеличение 300:
1 — основная фаза; 2 — вторая фаза
Рис. 2. Микроструктура образца сплава, выплавленного вторым способом. Увеличение 300: 1 — основная фаза; 2 — средняя фаза; 3 — наименьшая фаза
Образец, взятый из слитка, выплавленного по первому способу, имеет развитую пористую структуру (~ 40 % пор). Визуально поверхность однородна, но в некоторых местах заметен более светлый тон, что позволяет говорить о вероятном присутствии второй фазы. Оценочно: вторая фаза занимает площадь порядка 3 %.
Образец, взятый из слитка, выплавленного по второму способу, имеет структуру менее пористую (~ 25 % пор). На шлифе видны три фазы, занимающие площадь в следующем соотношении: 1 ~ 37 %, 2 ~ 23 %, 3 ~ 15 %. Появление третьей фазы можно объяснить негомогенностью расплава, связанного либо с малой температурой перегрева, либо с малым временем выдержки расплава.
Измерения микротвёрдости проводили на микротвёрдомере «ПМТ-3». Нагрузка на индентор составляла р = 0,20-10 Н. Микротвёрдость определяли по формуле:
Н = 1854р/йР,
а также с использованием «Обязательных приложений» (таблиц числа микротвёрдости) ГОСТ 9450-76 (табл. 1).
Таблица 1
Микротвердость образцов
Способ Нагрузка 20 гс Нагрузка 50 гс Нагрузка 100 гс
Микротвёрдость, Hv, ед. твёрдости
1 1030-1487 1448-1670 1097-1288
2 757-1030 1144-1448 1288-1532
Электронно-микроскопические исследования проведены на сканирующем электронном микроскопе "SEM LEO-420" с приставкой для рентгеновского микрозондового анализа "INKA ENERGY-400". В результате исследований получены сведения о локальном химическом составе сплава в отдельных точках аншлифа.
На рисунках 3 и 4 приведены примеры SEM-микрографов с областями определения состава сплава. Слиток по первому способу выплавки содержит значительное количество углерода, что приводит к образованию карбидных фаз. Во втором случае содержание углерода в сплаве объясняется переносом его через газовую фазу, что приводит к существенному снижению углерода в составе слитка. Присутствие кислорода связано, вероятно, с использованием корундового тигля при выплавке слитка.
Локальные химические составы в образцах, представленных на рисунках 3 и 4, приведены в таблицах 2 и 3 соответственно.
Section Mage 1
Рис. 3. SEM-микрограф. Слиток, выплавленный по первому способу
Таблица 2
Локальный химический состав (мас. %) в образце слитка, выплавленного по первому способу (рис. 3)
Спектр C Si Cr Сумма
1 55,44 43,77 0,79 100,00
2 26,48 73,52 100,00
3 61,63 37,78 0,59 100,00
Max 61,63 43,77 73,52
Min 55,44 26,48 0,59
SOyrn Electron Image 1
Рис. 4. SEM-микрограф. Слиток, выплавленный по второму способу
Локальный химический состав (мас. %) в опыте 2 (рис. 4)
Таблица 3
Спектр С О Si Сг Сумма
1 4,42 5,17 20,38 69,50 100,00
2 5,89 13,94 80,17 100,00
3 5,85 13,93 80,22 100,00
4 5,96 13,59 80,45 100,00
5 5,19 21,53 73,28 100,00
6 5,80 13,88 80,32 100,00
7 5,57 21,69 72,75 100,00
8 5,82 13,86 80,33 100,00
Мах, 4,42 5,96 21,69 80,45
Мщ 4,42 5,17 13,59 69,50
Рентгенофазовый анализ проб был произведен на дифрактометре "Shimadzu ХКБ-6000" в СиКа-излучении и показал, что сплав, выплавленный тем или иным способом, содержит фазы: 0"5-^3-г0 + г, Cr5Siз. Определение фазового состава изучаемого вещества произведено сравнением экспериментального набора значений 29, Ди и 1П0, найденных из рентгеновских спектров, с табличными значениями 29, Ди и Ш0, которые представлены в картотеке А8ТМ (рис. 5, 6).
• 4000■
3000-
2000-
1000■
0
20
"Г
70
0
80 26, град
Рис. 5. Дифрактограмма сплава, выплавленного по первому способу: ▼ — Cr5Siз; X — Сг5-^3-г0 + г
к 4000 -| ■та
1 3500 -О
Л
| 3000 -о к «о
8 2500Ч к
£
^ 2000 -15001000500-
20
40
т
50
т
70
80 26, град
Рис. 6. Дифрактограмма сплава, выплавленного по второму способу: ▼ — 0^3; X — Сг5-^3-г С: + г
Заключение
Показана возможность выплавки силицида Cr5Si3, частично удовлетворяющего условиям УЛО.021.010 ТУ, на воздухе. Выявлено влияние материала тигля на состав выплавляемого сплава. На основании рентгенографического анализа и изучения SEM-данных при выплавке в графитовом тигле сплав в основном представляет фазу Crs-xSi3-zCx + z. При использовании корундового тигля кроме CrsSi3 и небольшого количества фазы Crs-xSis-z Cx + г присутствуют плохо проплавленный хром и кислород.
Исследования по выплавке сплава, удовлетворяющего условиям УЛО.021.010 ТУ, следует продолжить.
Литература
1. Пат. 2184164 Рос. Федерация, МПК7 С 22 С 1/04, С 23 С 14/34. Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния / Кузьмич Ю. В., Фрейдин Б. М., Серба В. И., Колесникова И. Г., Ворончук С. И., Тарасов А. А; Ин-т химии и технологии редких элементов и минер. сырья КНЦ РАН; ООО «РАМЕТ-М». № 2000117922/02; заявл. 10.07.2000; опубл. 27.06.2002, Бюл. № 18.
2. Колесникова И. Г., Коротков В. Г., Кузьмич Ю. В. Резистивный сплав системы Si-Ni-Ce для распыляемых мишеней / Металлы. 2016. № 3. С. 87-91.
Сведения об авторах Коротков Владимир Геннадьевич
ведущий технолог, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Ворончук Сергей Иванович
ведущий технолог, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Яковлева Надежда Анатольевна
Инженер, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Кузьмич Юрий Васильевич
кандидат химических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия
Korotkov Vladimir Gennadievich
Leading Engineer, I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia Voronchuk Sergey Ivanovich
Leading Engineer, I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia Yakovleva Nadegda Anatolievna
Engineer, I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia Kuzmich Yuri Vasilievich
PhD (Chemistry), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia
DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.298-302 УДК 621.746.073 : 669.1'25'26'782
РЕЗИСТИВНЫЙ СПЛАВ СИСТЕМЫ Si — Cr — Ni ДЛЯ МИШЕНЕЙ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ В. Г. Коротков, С. И. Ворончук, Н. А. Яковлева, Ю. В. Кузьмич
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия
Аннотация
Приведены результаты исследований параметров микроструктуры в мишенях из резистивных сплавов Si — 37 % Cr — 10 % Ni, Si — 42 % Cr — 6 % Ni, Si — 54 % Cr — 6 % Ni. Показана возможность изготовления качественных мишеней данного состава методом литья на воздухе. Ключевые слова:
резистивный сплав, мишени, микроструктура.
THE RESISTIVE SYSTEM ALLOY Si — Cr — Ni FOR THE TARGETS OF MAGNETRON SPUTTERING
V. G. Korotkov, S. I. Voronchuk, N. A. Yakovleva, Yu. V. Kuzmich
I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia
