Определение упругости мы производили по следующей методике. Квадраты материалов 10 X 10 см при определении сжимаемости мы подвергли, как было указано выше, последовательному сдавливанию при различной нагрузке; наибольшая нагрузка—10 г на 1 см2. При этом весе мы оставляли материал сдавленным на сутки, затем нагрузку снимали и материал «отдыхал» также в течение суток. По истечении этого времени вновь измерялась его толщина.
Имея два замера толщины материала — в исходном состоянии и после снятия нагрузки и «отдыха», мы можем рассчитать его упругость. Числовое значение упругости выражается отношением толщины материала после снятия нагрузки к толщине исходной, умноженным на 100. Расчет производится по формуле:
£•100 К ~ "
А ■
где К — показатель упругости; А — первоначальная толщина материала; В — толщина после снятия нагрузки и «отдыха».
ЛИТЕРАТУРА
1. R u b n е г М., Die Kombinierbarkeit der Kleidungsstoffe im trockenen Zustande und bei Gegenwart von Feuchtigkeit, Arch. f. Hygiene, B. 27, 1876.— 2. Костями н, Способы исследования тканей одежды с точки зрения гигиены. Диссертация, 1909.— 3. Калмыков, Измерение толщины тканей, «Легкая промышленность», № 4, 1938.
/
/ >
В. Н. КОНОНОВ
Изолирующий титрометр и его применение ля полевых определений растворенного
/а
в воде кислорода
Из Института коммунальной гигиены НКЗдрава СССР
В свое -врем» для определения растворенного в воде кислорода Li-nossier предложил способ, основанный на обесцвечивании окрашенной в розовый цвет феносафранином) воды после связывания восстановителем) растворенного в ней кислорода. В качестве такого восстановителя Miller принял железный купорос FeS04, a Bach — двойную серножеле-зистоаммо-ниевую соль FeS04(NH4)2SC>4 • 6Н2О (соль Мора). Последними авторами данный метод применялся для полевых определений растворенного в воде кислорода. При этом они производили титрование в открытых ¡цилиндрах, что не исключает поступления в воду из атмосферы добавочного кислорода, диффузия которого в воду протекает особенно быстро, если последняя содержит мало кислорода. В результате получаются преувеличенные данные о содержании в воде растворенного кислорода.
Для устранения воздействия на испытуемую воду наружного воздуха автором данной статьи сконструирован «изолирующий титрометр», позволяющий определять содержание растворенного в воде кислорода сафранинньш методом!, нейтрализуя влияние кислорода атмосферного воздуха.
Изолирующий титрометр (рис. 1) состоит из стеклянного баллона Ау который заполняется исследуемой водой. Определенное и постоянное количество воды в баллоне фиксируется путем» установления поршнем насоса Б, соединенного резиновым кольцом с баллоном, на постоянной метке. Это положение поршня закрепляется фиксатором Б, представляющим собой гибкую с прорезью пластинку или пружину, охватывающую одним краем насос, а другим — поршень.
32
р
Тиггрованвым раствором соли Мора заполняется другой насос Д, соединенный упругой резиновой трубкой с капиллярной пипеткой. Последняя вверху расширена до размеров диаметра горлышка баллона и притерта. После наполнения насоса и пипетки раствором соли Мора пипетка вводится в баллон и укрепляется резиновым кольцом», охватывающим стеклянные крючья баллона и пипетки. В баллоне находятся стеклянные бусы для перемешивания растворов путем раскачивания в руке титро-метра. Перед началом титрования фиксатор на насосе Б перемещается кверху, освобождая тем самым движение поршня насоса. При подаче в баллон определенного количества титрованного раствора соли Мора автоматически опускается поршень насоса Б. Резиновая трубка, присоединен- * ная к насосу Д с раствором соли Мора, имеет зажим Мора. Зажим открывается в момент пропускания из насоса в баллон титро!ванного раствора. Расход последнего определяется по делениям на
насосе Д. ~
Емкость баллона определяется следующим образом. В баллон А наливают при опущенном поршне воду до самого горлышка, затем опускают туда стеклянные бусы, поднимают поршень насоса квер-х?у до постоянной метки и закрепляют фиксатором-. После этого (вводят в баллон пипетку, соединен-
Рис. 1
ную со -вторым насосом, заполненную водой до самого конца. По окончании этой операции пипетку вынимают из баллона, а оставшуюся в нем воду переливают в измерительный цилиндр и определяют ее объем. Это и будет объем воды в баллоне титром-етра с бусами при определенном фиксированном положении поршня.
Объем титруемой воды равняется объему титрометра за вычетом 5 см3 (количество вводимого раствора сегнетовой соли).
Для определения растворенного в воде кислорода необходимы следующие реактивы:
1) щелочный раствор сегнетовой соли (350 г этой соли в 100 г едкого натра растворяют в 1 л дестиллированной воды);
2) раствор соли Мора (2,15 г ее растворяют -в свежепрокипяченной дестиллированной воде, прибавляют 10 мл чистой концентрированной серной кислоты, переносят в мерную литровую колбу и доводят объем жидкости до метки), который надо хранить в коричневой склянке с притертой стеклянной пробкой;
3) раствор феносафранина (0,5 г Saphranin "В extra растворяют в 1 л воды), сохраняемый
в капельнице из коричневого стекла.
Исследование производится таким образом.1.
Поршень баллона А опускают и закрепляют фиксатором; вводят в баллон пипеткой 2—3 капли феносафранина; с помощью сифонной трубки, опущенной до дна баллона и соединенной с бутылью с испытуемой водой, наполняют баллон водой доверху; пипеткой, опущенной до дна, вводят в баллон 5 см3 раствора сегнетовой соли. После этого поднимают кверху поршень при баллоне А до-
Рис. 2
за
постоянной метки и в этом положении так закрепляют его фиксатором, чтобы последний одновременно захватывал одним краем насос, другим — поршень. Затем в баллон вводят пипетку с раствором соли Мора, соединенную со вторым насосом (рис. 2). Титрование производится путем впрыскивания в- баллон титрометра титрованного раствора соли Мора, причем надо ослабить давление зажима Мора на резиновую трубку (рис. 3). Перед началом титрования перемещают фиксатор кверху настолько, чтобы он захватывал только насос, оставляя свободным поршень.
Каждый раэ после введения в титрометр порции раствора соли Мора надо смешивать раствор
с жидкостью в титраметре путем покачивания титрометра в руке (рис. 4). Титрование производится до момента обесцвечивания жидкости. Для точности отсчетов последней на верхних концах обоих поршней насосов имеются кольцевые черты, фиксирующие исходное положение поршня насоса Б и отсчет введенного в баллон А количества соли Мора.
В качестве насосов при титрометре используются стеклянные шприцы Люэра (емкостью 10—15 мл), причем на шприце, соединенном с баллоном титрометра, отрезают дно. Этот шприц рекомендуется брать более широкого диаметра, шприц же, служащий для титрованного раствора, наоборот, должен быть поуже, чтобы на нем можно было отмечать мелкие доли миллиметра. Баллоны следует брать емкостью около 50 см3.
Содержание растворенного в воде кислорода определяется формулой: ^
А =В X Лд X /С2,
где А — растворенный в воде кислород в миллиграммах на 1 л, Б — число кубических сантиметров и долей кубического сантиметра раствора соли Мора, потраченных на титрование; К\ — коэфициент для приведения объема титруемой воды в баллоне к 50 см3; К-2 — поправочный коэфициент титрованного раствора соли Мора.
Коэфициент К2 определяется путем титрования дестиллированной воды, которая при известной температуре и давлении в 760 мм содержит постоянные количества растворенного кислорода, что приводится для температур в пределах 10—20° в табл. 1.
При ином давлении содержание растворенного кислорода в дестиллированной воде определяется из уравнения:
в
^ = 5 760 '
Рис. 3
Ш11®
Ж|У " • Ту
Ир .
щ • ттт
Щ' ШШ: шжШШ- ш^ШШщтш
Рис. 4
Таблица 1. Содержание растворенного кислорода в дестиллированной воде при разных температурах и
давлении 760 мм (з миллиграммах на 1 л)
Температура 0,0° 0,2° 0,4° 0,6° 0,8°
10 11,47 11,42 « * 11.37 9 i 11,33 11,28
11 11,23 11,18 11,13 11,09 11,04
12 10,99 10,94 10,90 10,85 10,81
13 10,76 10,72 10,67 10,63 10,58
14 10,54 10,50 « 10,46 10,41 10,37
15 10,33 10,29 10,25 10,21 10,17
16 10,13 10,09 10,05 10,01 9,97
17 9,93 9,89 9,85 9,82 9,78
18 9,74 9,70 9,67 9,63 9,60
19 9,56 9,53 9,49 9,46 9,42
20 9,39 9,36 9,33 9,29 9,26
где 51 — растворенный кислород при давлении В\ £ — растворенный кислород при давлении 760 мм.
Проведенные определения содержания растворенного в воде кислорода дали результаты, представленные в табл. 2.
Таблица 2. Определение содержания в воде растворенного кислорода в количестве от 7 до 0 мг/л с помощью изолирующего титрометра и методом Винклера
I № I пробы По Внкклеру 1 В изолирующем титрометре сафранинным методом Расхождение величин, полученных сафранинным методом и методом Винклера
1 6,70 6,08 m -0,62
2 6,10 5,32 -0,78
3 6,07 5,99 -0,08
4 5,80 5,54 -0,16
5 2,46 1,88 -0,58
6 2,02 1,67 -0,35
7 0,21 0,52 1-0,31
8 1 0,14 •i, > 0,48 Ь0,34
В среднем определение растворенного в воде кислорода обоими методам« дало расхождение всего лишь в 0,1 мг/л.
Точность определения содержания растворенного в воде кислорода с помощью изолирующего титрометра значительно выше, чем по методу Миллера и Баха. Кроме того, отпадает (надобность в бюретках, штативах и пр., что имеет существенное значение в условиях полевых работ.
Изолирующий титрометр может также найти применение и для определения других веществ в растворах, определяемых методом титрования, в особенности, когда требуется производить титрование растворов при полной их изоляции от внешнего воздуха.
ЛИТЕРАТУРА \ 4 1. Li nos si е г, Journ. Soc. Chem. Ind., 10, 1891 —2. Miller, Journ. Soc. Chem. Ind., 33, 1914.—3. Bach, Gesundheits-Ingenieur, 3, 1920 —4. Кононов В. H. к Скопинцев Б. А., Полевой способ определения растворенного в воде кислорода, Сб. работ Института им. Эрисмана, в. 9—10, 1935.
1 Определение по Винклеру производили химики Н. С. Гермогенова и И. Н. Со-сунова. .