ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ ПРИ ПОМОЩИ ТРИЛОНА Б
Химик О. В. Митягина, врач В. Д. Терентьева
Из Института общей и коммунальной гигиены АМН СССР
В практике водных лабораторий до настоящего времени лучшим методом определения жесткости воды считался пальмитатный метод, однако он имеет ряд недостатков: растворы пальмитата не очень стойки, конец титрования расплывчат. Теперь предложен метод определения жесткости воды при помощи трилона Б.
Трилон Б представляет собой двунатриевую соль этилендиамннтетрауксусной кислоты; с ионами двухвалентных металлов, в частности, с ионами кальция и магния трилон Б образует весьма прочные комплексы. Определение жесткости воды производится непосредственно титрованием пробы воды (при рН=10) раствором трилона Б определенной крепости с применением в качестве индикатора красителя эриохромчер-ный. Этот индикатор дает с ионами магния комплексное соединение, окрашивая жидкость в виннокрасный цвет. При титровании трилоном Б раствора, содержащего ионы кальция и магния, реакция идет сначала с ионами кальция, а затем магния. Когда все катионы кальция и магния войдут в комплекс с этилендиаминтетрауксусной кислотой, цвет раствора из виннокрасного становится голубым.
В табл. 1 мы приводим сравнительные данные определения жесткости воды по весовому методу и с трилоном Б.
Таблица 1
Сравнение двух методов определения жесткости воды
Дата Место взятия пробы Жесткость, опре деленная
взятия пробы весовым методом по три-лону Б
30/V1I Ока выше Трубежа..... 13,2' 13,2°
29/1X Там же ........ 10,4° 10,1°
17/Х 9,13° 9,24*
15/IX Ока у Рязани........ 12,1° 11,9°
30/XI Там же ........ 6,1е 6,16°
18/VIII Волга у г. Калинина..... 5,2° 5,32°
23/1X Там же ........ 15,8° 15,54°
30 /X 5,9° 6,44°
26/IX Тверца у села Медное .... 4,47" 4,34°
10/VII Проня у деревни Быково . . 15,8° 15,68°
Как следует из представленных данных, расхождения между результатами, полученными этими двумя методами, совсем незначительны.
При анализе природных вод нередко приходится иметь дело с водами высокой цветности и мутности. Как показывают данные табл. 2, цветность до 120° не отражалась на результатах определения жесткости воды.
В отдельных пробах мы исследовали влияние взвешенных веществ на точность определения жесткости при помощи трилона Б. С этой целью в пробы воды вводили кремнезем в количестве до 1 г/л; несмотря на значительную мутность воды, момент окончания титрования не изменялся и был достаточно четок. Трилон Б может быть с успехом использован в экспедиционных условиях, так как значительное охлаждение, которое неизбежно при работах в зимних экспедиционных условиях, не отражалось на титре. Не обнаруживалось также отклонений при титровании проб воды, консервированных хлороформом.
В настоящее время Главхимреактивом выпущен для продажи набор реактивов для определения жесткости воды; в этом наборе имеется трилон Б и три различных индикатора, один из которых эриохромчерный К набору реактивов приложена ин-
струкция, в которой дается описание приготовления реактивов и ход анализа. Однако в изложении имеются неясности и детали, излишние при проведении санитарных анализов.
Ниже мы приводим выдержку из инструкции применительно к определению жесткости при санитарном анализе и даем рекомендации по приближенному определению жесткости.
Таблица 2
Определение жесткости двумя методами в пробах воды различной цветности
Дата взятия пробы Место взятия пробы Цветность Жесткость, определенная
весовым методом по трилону Б
Ю/УИ Проня у деревни Быково 10° 15,8° 15,68*
30/Х1 Ока у Рязани..... 70° 6,1° 6,16"
31/УШ Волга у г. Калинина 100' 5,91° 5,9'
26/1X Тверца у села Медное 120° 4,47" 4,34'
Реактивы.
1. Титрованный раствор трилона Б.
2. Аммиачный буферный раствор.
3. Раствор индикатора.
Все реактивы готовят на дважды перегнанной дестиллированной воде.
Для приготовления 0,1 н. раствора трилона Б отвешивают на аналитических весах точно 18,613 г трилона Б, навеску растворяют в литровой колбе дестиллированной водой (если раствор получился мутный, его отфильтровывают) и доводят до метки. Титр раствора устойчив и не меняется в течение нескольких месяцев. Хранят 0.1 н. раствор трилона Б в склянке с притертой пробкой.
Аммиачный буферный раствор готовят путем смешивания 100 мл 20% раствора химически чистого хлористого аммония со 100 мл 20% раствора химически чистого аммиака, после чего смесь доводят до литра дестиллированной водой.
Раствор индикатора получают растворением 0,5 г эриохромчерного в 10 мл аммиачного буферного раствора и доведением до 100 мл этиловым спиртом. Для установки титра 0,1 н. раствора трилона Б пользуются растворами хлористого кальция и сернокислого магния.
0,1 н. раствор хлористого кальция приготавливают следующим образом. На аналитических весах отвешивают точно 5,005 г химически чистого углекислого кальция, предварительно подсушенного в течение часа при 110° в сушильном шкафу и охлажденного в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Навеску переводят в литровую колбу, куда добавляют 5—9 мл концентрированной соляной кислоты (желательно меньше), и после окончания реакции остатки углекислого кальция осторожно растворяют, прибавляя кислоту по каплям и каждый раз ожидая прекращения выделения пуаырьков двуокиси углерода. По окончании растворения жидкость в колбе доводят до метки дестиллированной водой и хорошо перемешивают.
Приготовление 0,1 н. раствора сернокислого магния производят путем отвешивания на аналитических весах точно 12.325 г химически чистого семиводного сульфата магния и растворения его в дестиллированной воде в мерной литровой колбе. Объем жидкости доводят до метки и хорошо перемешивают. Соль сернокислого магния должна быть перекристаллизована или проверена на содержание кристаллизационной воды, так как при хранении она легко обезвоживается. Концентрацию 0,1 н. раствора сернокислого магния желательно проверить весовым или иным способом.
Из 0,1 н. раствора соли кальция и 0,1 н. раствора соли магния, готовят смесь, для чего берут 75 мл кальциевого раствора и 25 мл магниевого раствора и доводят до 1 л. Для установки титра трилона Б отбирают 100 мл смеси раствора кальциевой и магниевой соли в коническую колбу на 250—300 мл, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора и медленно приливают из бюретки раствор трилона Б при интенсивном помешивании до изменения виннокрасного цвета в голубой. Для вычисления поправочного коэфициента число миллилитров смеси уменьшают ■в 10 раз (смесь 0,01 н.) и делят на число миллилитров трилона Б, пошедших на титрование.
Перед началом анализа желательно иметь ориентировочные сведения о жесткости испытуемой воды, для чего можно рекомендовать простое и скорое качественное определение жесткости при помощи тропеолина 00. В зависимости от степени жесткости воды для анализа берут различное количество испытуемой воды (табл. 3) и доводят до объема в 100 мл дестиллированной воды.
К 100 мл титруемой воды прибавляют 5 мл аммиачного буферного растворя. 5 капель индикатора и медленно приливают из бюретки 0,1 н. раствор трилона Б до получения голубой окраски.
Число миллилитров трилона Б, пошедших на титрование испытуемой воды, умножают на поправочный коэфициент и на разведение, если оно имело место; так как каждый миллилитр точного 0,1 н. раствора трилона Б равен 0,1 мг. полученное числ»
Таблица 3 Разбавление при различной жесткости
Количес.во во-
Жесткость
ды для анализа (в мл)
1,4-14° 100
14-30° 50
30-56° 25
56-140° 10
миллилитров, пошедшие на титрование 100 мл испытуемой воды (после внесения поправок), дает жесткость воды в мг/экв; умножением на 2,8 получаем жесткость в градусах.
Определение жесткости при помощи трилона Б требует всего нескольких микут. просто и доступно малоопытным работникам, так как переход красок отличается четкостью.
Применение описанного метода при санитарных анализах воды представляет несомненные преимущества и может с успехом заменить все другие методы. Большого внимания заслуживает вопрос о применении трилона Б для раздельного количественного определения кальция и магния.
Таким образом, определение жесткости и кропотливое определение солей кальция и магния могут быть выполнены без ущерба для точности анализа в течение самого короткого срока.
ЛИТЕРАТУРА
Методы химического и бактериологического анализа воды, под ред. С. М. Дра-чева, М., Медгиз, 1953.— Стюнкель Т. Б., Якимец Е. М., Савиновский Д А., Журнал аналитической химии, 1953, т. VIII, в. 3.— Schwarzenbach G., R i е d е г-mann Е., Helv. Chim. Acta, 1948, 31, 56—58,—S с h w а г z е n b а с h G.. Willi A.. Bach R.. Helv. Chim. Acta. 1947, 30, 1303.
Поступила 16/IV I9M r.
■¿Г "¿Г -Й"
К ВОПРОСУ ОБ ОГРАНИЧЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В УАЙТ-СПИРИТЕ
Аспирант В. М. Ретнев
Из кафедры гигиены труда и профессиональных болезней Ленинградского ордена Ленина института усовершенствования врачей имени С. М. Кирова
Уайт-спирит широко применяется в данное время в промышленности как растворитель лакокрасочных материалов. Токсическое действие уайт-спирита на организм приблизительно идентично действию бензина. С гигиенической точки зрения уайт-спирит в качестве растворителя более приемлем, чем бензол, ксилол, хлорбензол, однако применение его также иногда вызывает жалобы со стороны рабочих. По нашим наблюдениям, во время окраски железнодорожных пассажирских вагонов, особенно при лакировке внутренних помещений вагона, у маляров наступало иногда чувство опьянения Они жаловались на головную боль, чаще в области висков и затылка, тяжесть в голове, головокружение. Некоторые маляры, помимо этого, чувствовали сильное жжение подложечкой. Иногда имели место тошнота и рвота. Все указанные явления проходили