CC BY
26УДК 621.38.029:621.315.5/.6
Измерение параметров нанометровых пленок оптическими
и радиоволновыми методами
Д.А. Усанов, Ал.В.Скрипаль, Ан.В.Скрипаль, А.В.Абрамов, А.С.Боголюбов, Али Бакуи Саратовский государственный университет им. Н.Г.Чернышевского
Показана возможность определения толщины и электрофизических параметров тонких нанометровых диэлектрических и металлических пленок в слоистых структурах по спектрам отражения и прохождения взаимодействующего с ними оптического и микроволнового излучения. Приведены результаты измерений показателей преломления пленок SnO2 в диапазоне толщин 40 нм - 2,8 мкм и электропроводности пленок хрома, нанесенных на керамические подложки.
Ключевые слова: нанометровые пленки, толщина, электропроводность, показатель преломления, оптические и радиоволновые измерения.
Эффективность производства существующих и успешное создание новых приборов твердотельной микро- и наноэлектроники во многом зависит от уровня развития технологии изготовления слоев различных материалов толщиной от нескольких нанометров до десятков микрометров. Достижение высокой степени совершенства слоистых структур и, в частности, структур, включающих нанометровые металлические, полупроводниковые и диэлектрические пленки, которое и определяет возможность их успешного применения в микро-, нано-, акусто-, СВЧ- и оптоэлектронике, невозможно без использования высокоточных методов измерений электрофизических параметров диэлектрических и проводящих материалов и структур, нано- и микрометровых пленок. Эти измерения желательно проводить, не разрушая структуру, например с использованием электромагнитного излучения СВЧ- или оптического диапазона.
СВЧ-методы являются оптимальными при измерениях материалов и структур, используемых в приборах полупроводниковой СВЧ-электроники, поскольку исследования с помощью низкочастотных зондовых методов могут давать недостаточно информации для конструирования СВЧ-устройств с заданными характеристиками. Достоинством таких методов является также их бесконтактность, что позволяет проводить измерения, не разрушая материал и не изменяя его свойства [1-5].
Оптические методы широко используются для измерений толщины, коэффициента поглощения и показателя преломления тонких диэлектрических, полупроводниковых и металлических пленок как в видимом, так и в инфракрасном диапазонах длин волн [6-10].
Среди современных оптических методов, позволяющих проводить измерения параметров нанометровых слоев, можно выделить метод лазерной сканирующей конфокальной микроскопии, реализующий схему измерений, при которой обеспечивается регистрация изображения одной «точки» объекта [10] за счет фокусировки лазерного излучения в исследуемую область объекта и использования диафрагмы в плоскости наблюдения.
Следует отметить, что в конфокальной микроскопии достигается высокое разрешение вдоль оптической оси при применении схем сканирования либо путем перемещения образца, либо путем перестройки оптической системы, что значительно увеличива-
© Д.А.Усанов, Ал.В.Скрипаль, Ан.В.Скрипаль, А.В.Абрамов, А.С.Боголюбов, Али Бакуи, 2010
ет время анализа параметров тонких пленок и допускает анализ лишь оптически прозрачных материалов.
Одним из наиболее современных зондовых методов исследования микротопографии нанометровых слоев с высоким пространственным разрешением является атомно-силовая микроскопия [11], которая позволяет определять рельеф и толщины ограниченных нанометровых пленок, нанесенных на подложку. Однако отсутствие строгого математического описания механизма взаимодействия зонда с исследуемой поверхностью не позволяет корректно решать обратную задачу по измерению толщины пленки, нанесенной на подложку, по величине ступеньки, возникающей на границе областей чистая подложка и подложка с нанесенной пленкой. Метод зондовой атомно-силовой микроскопии следует отнести к калибровочным, поэтому при его использовании, особенно для измерения толщин нанопленок вновь создаваемых наноматериалов, необходимо провести значительный объем подготовительных измерений для получения калибровочных зависимостей.
Для определения толщины и электрофизических параметров тонких диэлектрических, полупроводниковых и металлических пленок в слоистых структурах можно использовать результаты измерений спектров отражения и прохождения взаимодействующего с ними микроволнового и оптического излучения при условии, что известно их теоретическое описание. Нахождение электрофизических параметров слоистых структур по спектрам отражения и прохождения электромагнитной волны связано с необходимостью решать обратную задачу.
В работе [12] предложена методика измерения электропроводности нанометровых металлических пленок в слоистых структурах по спектрам отражения электромагнитного излучения СВЧ-диапазона. Толщины этих пленок определялись по величине фазового сдвига, возникающего на границе областей чистая подложка и подложка с нанесенной пленкой между электромагнитными волнами оптического диапазона, отраженными от подложки и пленки. При измерении толщины нанометровой металлической пленки данным методом необходимо учитывать, что фаза оптической волны при отражении от структуры металлическая пленка - подложка вследствие конечной величины проникновения оптического излучения в нанометровую металлическую пленку, зависит от толщины и комплексного показателя преломления, который, в свою очередь, не является константой в диапазоне нанометровых толщин металлических пленок и зависит от их толщины. Однако эта зависимость в [12] не учитывалась.
Цель настоящей работы - разработка методики измерений показателя преломления нанометровых диэлектрических и электропроводности нанометровых металлических слоев, нанесенных на стеклянные и керамические подложки, по спектрам отражения и прохождения взаимодействующего с ними излучения оптического и сверхвысокочастотного диапазона длин волн с учетом зависимости электрофизических параметров на-нопленок от их толщины.
Измерение параметров тонких диэлектрических пленок. При отработке современных технологий создания слоистых структур из различных диэлектрических материалов толщиной от нескольких нанометров до микрометров, применяемых, например, в качестве просветляющих или изолирующих покрытий, одной из важнейших является задача определения показателя преломления диэлектрических слоев и их толщины. При этом представляет интерес установление зависимости показателя преломления диэлектрического слоя от его толщины в нанометровом диапазоне.
Для исследования зависимости показателя преломления пленок БпО2 от их толщины измерены спектры пропускания пленок, нанесенных методом магнетронного распыления на стеклянные подложки, в видимом диапазоне длин волн с использованием сканирующего спектрофотометра иУ-1700 фирмы Шимадзу [13]. Пленки SnO2 прозрачны в видимом и ближнем инфракрасном диапазонах длин волн. Спектр пропускания исследуемых пленок представлен на рис.1.
т, %
80-
60-
40-
20-
„5 з
: ч/ --У А-
г^РС-^/-1'^
6 у...............
ан
2
300
400
500
600
700
800
900
1000 X, нм
Рис.1. Спектр пропускания пленок 8пО2, нанесенных на стеклянные подложки толщиной ё, нм: 1 - 2800; 2 - 170; 3 - 150; 4 - 100;
5 - 91; 6 - 40
Зависимости коэффициента пропускания от длины волны взаимодействующего с измеряемой структурой оптического излучения в диапазоне 500-1100 нм характеризуются наличием интерференционных максимумов, положение которых определяется толщиной и показателем преломления пленки БпО2.
Показатель преломления пленки БпО2 определялся соотношением:
2т
п =
(
4ё
1 1
V
X X
2 У
здесь ё - толщина пленки БпО2, измеренная независимым способом; X и Х2 - длины волн выбранных экстремумов на частотной зависимости коэффициента прохождения (см. рис.1); 2т - количество экстремумов между ними, включая один из них.
В настоящей работе для определения толщины ё пленок БпО2, нанесенных на стеклянные подложки, использовался интерферометр Линника, в котором толщина ограниченной диэлектрической пленки определяется по величине фазового сдвига, возникающего на границе областей чистая подложка и подложка с нанесенной пленкой между электромагнитными волнами оптического диапазона, отраженными от подложки и пленки.
Для повышения точности оптических измерений использовалась система анализа видеоизображения интерференционных полос «Компьютерный комплекс для измерения толщины тонких пленок МИИ-4 Видео» [14].
Измерялись нанесенные на стеклянные подложки пленки БпО2, толщина ё которых варьировалась от 40 нм до 2,8 мкм.
0
Результаты измерений толщины и показателей преломления пленок БиОг представлены в таблице. Как следует из этих данных, наблюдается монотонное увеличение показателя преломления пленки БиОг с уменьшением ее толщины в нанометровом диапазоне. При этом показатель преломления увеличился более чем на 50% в нанометровом диапазоне толщин.
Результаты измерений параметров пленок 8п02
Образец Толщина пленки Показатель прелом-
d, нм ления пленки n
1 2800 1,9
2 170 2,0
3 150 2,8
4 100 3,0
5 91 3,05
6 40 3,10
Измерение параметров тонких металлических пленок. Для измерения электрофизических параметров нанометровых металлических пленок, нанесенных на полупроводниковые и диэлектрические подложки, которые являются непрозрачными для электромагнитного излучения оптического диапазона, использовался метод, основанный на частотной зависимости коэффициента отражения от исследуемой структуры в СВЧ-диапазоне.
Для расчета коэффициентов отражения R и прохождения T электромагнитной волны при ее нормальном падении на многослойную структуру, полностью заполняющую волновод по поперечному сечению, с плоскостями слоев, перпендикулярными направлению распространения электромагнитного излучения, использовалась матрица передачи TN слоистой структуры [12, 15, 16].
Для определения электропроводности о металлического слоя по спектру отражения R(q) электромагнитного излучения использовался метод наименьших квадратов: находится такое значение искомого параметра о, при котором сумма S квадратов разностей экспериментальных ^ксп|2 и расчетных R(q, о)2 значений квадратов модулей коэффициента отражения
S (°)=Í (r эксп|2 - Rk эксп, о)2 )2 i=1
становится минимальной, где N - число экспериментальных точек.
Таким образом, искомое значение неизвестного параметра а можно определить, решив уравнение
о. (1)
да 7
Однако для однозначного определения электропроводности металлического слоя, т.е. нахождения единственного решения уравнения (1), необходимо независимым способом определить толщину нанометровой металлической пленки. Таким способом мог бы быть метод интерферометрии, используемый для измерения толщин диэлектрических пленок, нанесенных на стеклянные подложки. Однако при измерении нанометро-
вой металлической пленки данным методом ее толщина определяется из решения уравнения [15]
¿м = [5-Фо + ф('м > 2%
в котором учитываются изменение фазы ф волны при отражении от структуры металлическая пленка - подложка и изменение фазы ф0 волны при отражении от подложки. Вследствие конечной величины проникновения оптического излучения в нанометро-вую металлическую пленку фаза ф волны, отраженной от структуры металлическая пленка - подложка, зависит от толщины ¿м металлической пленки, а ее комплексный показатель преломления, определяющий величину проникновения оптического излучения в нанометровую металлическую пленку, в свою очередь, является функцией ее толщины. Поэтому использовался атомно-силовой микроскоп для измерения толщины пленки, нанесенной на подложку по ступеньке, возникающей на границе областей чистая подложка и подложка с нанесенной пленкой.
Измерялись параметры пленок хрома, нанесенных на керамические подложки толщиной 0,5 мм и диэлектрической проницаемостью 8 = 9,6 методом термического испарения в вакууме. Толщина металлической пленки измерена с помощью атомно-силового микроскопа СЗМ комплекса INTEGRA-SPECTRA [17] и составляла 205 нм (рис.2).
Для определения электропроводности металлической пленки в диапазоне 10-11 ГГц измерена частотная зависимость коэффициента отражения электромагнитного излучения от металлической пленки, нанесенной на поликоровую пластину (рис.3). Перед структурой, полностью заполняющей волновод по поперечному сечению, размещался слой диэлектрика (8 = 96) толщиной 3,7 мм.
Методом наименьших квадратов с использованием уравнения (1) решена обратная задача по нахождению электропроводности пленки хрома, величина которой составила 1,19-10° Ом- •м . Частотная зависимость коэффициента отражения, рассчитанная с использованием найденного значения электропроводности о пленки, представлена на рис.3.
Rl
0,075
о\
о \ о\ о\ о\ ч /о /о /о /о /о /о
Рис.3. Частотные зависимости квадрата модуля коэффициента отражения электромагнитного излучения от структуры «пленка хрома на керамической подложке» (о - эксперимент;-расчет)
Для контроля технологического процесса нанесения проводящих, в том числе тонких металлических пленок широко используется четырехзондовый метод измерения их поверхностного сопротивления, величина которого определяется как удельным сопротивлением проводящей пленки, так и ее толщиной. Для исследуемой пленки хрома поверхностное сопротивление, измеренное четырехзондовым методом, равно 4,0 Ом/а
Проведенные измерения толщины и электропроводности пленки хрома по частотной зависимости коэффициента отражения СВЧ-излучения от исследуемой структуры позволяют также рассчитать поверхностное сопротивление пленки хрома, значение которого составило 4,099 Ом/^, что достаточно хорошо коррелирует со значением, полученным четырехзондовым методом.
Следует отметить, что измеренное значение удельной электропроводности 1,19-106 Ом-1-м-1 пленки хрома в несколько раз меньше удельной электропроводности 7,09-10° Ом- -м объемного материала [18, 19]. Это подтверждает тот факт, что удельная электропроводность металлических пленок нанометровой толщины является для данного материала величиной, зависящей от толщины.
Таким образом, реализованы методики измерения электрофизических параметров нанометровых диэлектрических и металлических пленок, нанесенных на диэлектрические подложки. При этом для измерения толщины нанометровых диэлектрических пленок использовался метод интерферометрии, в котором толщина ограниченной диэлектрической пленки определяется по величине фазового сдвига, возникающего на границе областей чистая подложка и подложка с нанесенной пленкой между электромагнитными волнами оптического диапазона, отраженными от подложки и пленки. Показатель преломления нанометровых диэлектрических пленок определяется по частотной зависимости коэффициента пропускания исследуемой структуры в видимом диапазоне, характеризующейся наличием интерференционных максимумов, положение которых определяется толщиной и показателем преломления нанометровой пленки.
Для измерения электропроводности нанометровых металлических пленок, нанесенных на диэлектрические подложки, решалась обратная задача с помощью метода, основанного на использовании частотной зависимости коэффициента отражения электромагнитного излучения от исследуемой структуры в СВЧ-диапазоне, при этом толщина нанометровой пленки определялась с помощью атомно-силового микроскопа.
Литература
1. Усанов Д.А. СВЧ-методы измерения параметров полупроводников. - Саратов: Изд-во Сарат. унта, 1985. - 55 с.
2. Гершензон Е.М., Литвак-Горская Л.Б., Плохова Л. А., Зарубина Т.С. Методы определения параметров полупроводниковых пленок на СВЧ. - В кн. : Полупроводниковые приборы и их применение / Под.ред. Е.А.Федотова. - М., 1970. - Вып. 23. - С. 3-48.
3. Арапов Ю.Г., Давыдов А.Б. Волноводные методы измерения электрофизических параметров полупроводников на СВЧ // Дефектоскопия. - 1978. - № 11. - С. 63-87.
4. Афсар М.Н., Берч Дж.Р., Кларк Р.Н. Измерение характеристик материалов // ТИИЭР. - 1986. -Т. 74, № 1. - С. 206-220.
5. Microwave Electronics: Measurement and Materials Characterization / L.F.Chen, C.K.Ong, C.P.Neo et al. // John Wiley & Sons, Ltd, The Atrium, Southern Gate, Chichester, West Sussex PO19 8SQ, England, 2004. - 540 p.
6. Метфессель С. Тонкие пленки, их изготовление и измерение. - М.-Л.: Госэнергоиздат, 1963. -272 с.
7. Борн М., Вольф Э. Основы оптики. - М.: Наука, 1973. - 720 с.
8. Усанов Д.А., Скрипаль А.В. Особенности интерференции на границе тонкая металлическая пленка - диэлектрическое основание // ЖТФ - 1994. - Т. 64, № 5. - С. 72-77.
9. Волноводный метод измерения параметров тонких пленок / А.В.Хомченко, А.Б.Сотский, А.А.Романенко и др. // ЖТФ. - 2005. - Т. 75, вып. 6. - С. 98-106.
10. Webb Robert H. Confocal optical microscopy // Rep. Prog. Phys. - 1996. - Vol. 59. - P. 427-471.
11. Binnig G., Quate C.F., Gerber Ch. Atomic force microscope // Phys. Rev. Lett. - 1986. - Vol. 56, № 9. -P. 930 - 933.
12. Методика измерения электропроводности нанометровых металлических пленок в слоистых структурах по спектрам отражения электромагнитного излучения / Ю.А.Чаплыгин, Д.А.Усанов, А.В.Скрипаль и др. // Изв. вузов. Электроника. - 2006. - № 6. - С. 27-35.
13. UV-VIS спектрофотометр PharmaSpec UV-1700. - URL: http://www.ssi.shimadzu.com/products/ product. cfm?product=pharmaspec
14. Свидетельство на полезную модель № 28400. Устройство для видеоизмерения толщины пленки / Д.А.Усанов, Ан.В.Скрипаль, Ал.В.Скрипаль, А.В.Абрамов, А.А.Сергеев, А.Н.Абрамов, Т.В.Коржукова. -Опубл. 20.03.2003, Бюл. № 8.
15. Радиоволновые и оптические измерения толщины и электропроводности металлических пленок на полупроводниковых и диэлектрических подложках / Ю.А.Чаплыгин, Д.А.Усанов, Ал.В.Скрипаль и др. // Изв. вузов. Электроника. - 2005. - № 1. - С. 68-77.
16. Использование волноводных фотонных структур для измерения параметров нанометровых металлических слоев на изолирующих подложках / Д.А.Усанов, А.В.Скрипаль, А.В.Абрамов и др. // Изв. вузов. Электроника. - 2007. - № 6. - С. 25-32.
17. СЗМ комплекс ИНТЕГРА Спектра. - URL: http://www.ntmdt.ru/device/ntegra-spectra
18. Физические величины: Справочник / А.П.Бабичев, Н.А.Бабушкина, А.М.Братковский и др. / Под ред. И.С.Григорьева, Е.З.Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с.
19 Landolt-Bömstein. Zählenwerte und Funktionen: II Bd, 6 Teil, 6 Auflage. - Berlin-Göttingen-Heidelberg: Springer-Verlag, 1959.
Статья поступила после доработки 14 января 2010 г.
Усанов Дмитрий Александрович - доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой физики твердого тела СГУ, проректор по НИР, заслуженный деятель науки РФ. Область научных интересов: твердотельная, микро- и наноэлектроника, радиофизика. E-mail: UsanovDA@info.sgu.ru
Скрипаль Александр Владимирович - доктор физико-математических наук, профессор кафедры физики твердого тела СГУ. Область научных интересов: твердотельная, микро- и наноэлектроника, радиофизика.
Скрипаль Анатолий Владимирович - доктор физико-математических наук, заведующий кафедрой медицинской физики СГУ. Область научных интересов: твердотельная, микро- и наноэлектроника, оптика, медицинская физика.
Абрамов Антон Валерьевич - кандидат физико-математических наук, доцент кафедры физики твердого тела СГУ. Область научных интересов: физика полупроводников, твердотельная электроника.
Боголюбов Антон Сергеевич - кандидат физико-математических наук, старший преподаватель кафедры физики твердого тела СГУ. Область научных интересов: физика полупроводников, твердотельная электроника.
Бакуи Али - кандидат физико-математических наук, докторант кафедры физики твердого тела СГУ. Область научных интересов: физика элементарных частиц, твердотельная электроника.
