CC BY
28
УДК: 553.411.08:546.59
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СТЕПЕНИ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ПРОБ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД НА РЕЗУЛЬТАТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ МЕТОДОМ
В.В. Пахомова1, В.А. Швецов2, О.А. Белавина2, Н.В. Адельшина2
гОАО «Камчатгеология», Петропавловск-Камчатский, 683016;
2 Камчатский государственный технический университет, Петропавловск-Камчатский, 683003
e-mail: geolab@mail.kamchatka.ru e-mail: bakeev_da@kamchatgtu.ru e-mail: belavina. olia@yandex. ru
В работе показано, что использование в атомно-эмиссионном анализе аналитических проб золотосодержащих руд, содержащих 5-9% частиц с крупностью зерна +0,071-0,2 мм, не приводит к снижению качества результатов анализа, при этом затраты труда, времени, электроэнергии на пробоподготовку сокращаются примерно в два раза.
Ключевые слова: атомно-эмиссионный метод, золотосодержащие руды, степень измельчения.
The degree of the gold ore analytical samples reduction influence on the gold test results by means of atomic-emissive method. V.V. Pahomova1, V.A. Shvetzov2, O.A. Belavina2, N.V. Adelshina2 ('“Kamchatgeologia” open joint-stock company, Petropavlovsk-Kamchatsky, 683016; 2Kamchatka State Technical University, Petropavlovsk-Kamchatsky, 683003)
This article covers using the gold ore analytical samples, containing 5 - 9% particles with fragmentation size +
0,071-0,2 mm, in atomic-emissive analysis. It doesn’t lead to the quality decrease of the analysis results. At the same time labour, time and electrical energy costs for samples preparing are approximately reduced twice.
Key words: atomic-emissive method, gold ore, the degree of reduction.
Необходимая степень измельчения аналитических проб золотосодержащих руд установлена в НД [1]. Согласно НД [1] в методике по определению золота атомно-эмиссионным методом с экстракционным концентрированием золота органическими сульфидами [2] предусмотрено использование аналитических проб, измельченных до крупности зерна -0,071 мм. Однако в рутинном анализе достигнуть такой степени измельчения проб не удается. Аналитические пробы, приготовленные для рутинного анализа в производственных лабораториях, всегда содержат частицы с крупностью зерна +0,071-0,20 мм в количестве 2-9% [3]. Согласно НД [1] в этом случае необходимо повторно измельчать материал пробы с крупностью зерна +0,071 мм и перемешивать аналитическую пробу. Это приводит к значительному снижению экспрессности пробоподготовки, повышению ее трудоемкости и стоимости. В работах [4-6] показано, что присутствие в аналитических пробах частиц с крупностью зерна +0,071-0,20 мм не влияет на качество результатов пробирного анализа.
Цель данной работы - показать, что присутствие в аналитических пробах частиц с крупностью зерна +0,071-0,20 мм в количестве 2-9% не влияет также на качество результатов определения золота по методике [2].
Для этого провели следующий эксперимент. Определяли атомно-эмиссионным методом с экстракционным концентрированием органическими сульфидами [2] золото в десяти партиях проб золотосодержащих руд (кварцевых, кварц-сульфидных, кварц-карбонатных, кварц-каолинит-хлоритовых) первой группы различных месторождений Камчатского края. Затем из каждой рабочей пробы, содержащей золото в количестве не менее 0,002 г/т, отбирали аналитическую навеску массой 10,0 г, при этом навеску взвешивали на весах ВЛКТ-500 с точностью ±0,01 г. Навески классифицировали по диапазонам измерений золота согласно НД [7], затем объединили их в групповые пробы [6], соответствующие установленным [7] диапазонам измерений золота. Масса образовавшихся групповых проб составила 370-410 г. Групповые пробы перемешали по методике [6], после чего рассчитали содержание золота в групповых пробах согласно полученным результатам анализа [6]. Расчетные содержания золота в групповых пробах приведены в табл. 1.
Расчетные содержания золота в групповых пробах
№
групповой
пробы
1
2
3
4
5
6 7
Диапазон измерений золота, г/т
0,002-0,0049
0,005-0,0099
0,01-0,019
0,02-0,049
0,05-0,099
0,1-0,19
0,2-0,49
Количество рядовых проб, используемых для приготовления групповой пробы
39
40
41
37
38 40 40
Расчетное содержание золота, г/т
0,002
0,007
0,014
0,036
0,072
0,13
0,318
Каждую групповую пробу разделили на две примерно равные части, получили при этом две подпробы (1 и 2) в каждом диапазоне измерений золота. Определили гранулометрический состав вторых подпроб с помощью ситового анализа [8]. Результаты этого анализа приведены в табл. 2. После выполнения ситового анализа материал фракций с крупностью зерна +0,071-0,20 мм каждой второй подпробы отправили на дополнительное истирание, измельчили его до крупности зерна -0,071 мм, затем объединили его с исходной подпробой и перемешали по методике [6]. После чего во всех подпробах определили золото в одинаковых условиях (оператор, реактивы, время проведения анализа) по методике [2].
Таблица 2
Гранулометрический состав материала вторых подпроб
№ групповой пробы
№ подпробы
Содержание в подпробе, %, фракции материала с крупностью зерна
-0,071 мм +0,071-0,08 мм +0,08-0,1 мм +0,1-0,2 мм
1 1/2 93,25 0,25 3,0 2,75
2 2/2 92,75 0,5 3,5 2,0
3 3/2 94,0 0,25 3,25 1,75
4 4/2 94,0 0,25 3,5 1,75
5 5/2 95,25 0,25 2,5 1,5
6 6/2 92,75 0,25 4,0 2,75
7 7/2 91,5 0,5 4,25 2,25
Примечание. Для измельчения проб использовали лабораторные измельчители ИВ-4.
Результаты определения золота атомно-эмиссионным методом в материале проб, содержащем частицы с крупностью зерна +0,071-0,20 мм (подпробы 1), и в материале проб, прошедшем дополнительное измельчение до крупности частиц -0,071 мм (подпробы 2), приведены в табл. 3. Результаты статистической обработки определений золота [9] приведены в табл. 4.
Таблица 3
Результаты определения золота в подпробах
№ групповой пробы Результаты определения Аи в подпробах, г/т
1 подпроба 2 подпроба
1 0,005 0,002 0,002 0,002 0,004 0,004 0,002 0,002 0,002 0,002
0,002 0,005 0,002 0,002 0,002 0,004 0,002 0,002 0,002 0,002
0,002 0,002 0,002 0,002 0,004 0,005 0,002 0,002 0,002 0,004
2 0,008 0,008 0,006 0,009 0,010 0,007 0,008 0,008 0,008 0,007
0,006 0,005 0,005 0,005 0,006 0,009 0,007 0,005 0,005 0,005
0,009 0,009 0,008 0,007 0,007 0,008 0,008 0,006 0,010 0,009
3 0,014 0,016 0,019 0,013 0,019 0,014 0,011 0,012 0,017 0,019
0,010 0,012 0,013 0,018 0,014 0,011 0,014 0,017 0,017 0,014
0,016 0,014 0,016 0,017 0,013 0,018 0,017 0,012 0,016 0,013
4 0,032 0,046 0,038 0,035 0,043 0,047 0,046 0,034 0,040 0,025
0,028 0,038 0,029 0,037 0,044 0,028 0,034 0,038 0,043 0,032
0,029 0,034 0,038 0,028 0,032 0,026 0,038 0,028 0,031 0,047
5 0,074 0,087 0,053 0,089 0,089 0,089 0,082 0,055 0,071 0,097
0,084 0,092 0,089 0,095 0,092 0,063 0,073 0,082 0,068 0,081
0,087 0,100 0,074 0,087 0,092 0,082 0,096 0,076 0,097 0,084
6 0,133 0,156 0,189 0,172 0,111 0,111 0,139 0,133 0,183 0,133
0,194 0,139 0,128 0,117 0,183 0,183 0,150 0,161 0,167 0,122
0,183 0,167 0,178 0,144 0,183 0,161 0,139 0,156 0,178 0,139
7 0,300 0,400 0,400 0,267 0,267 0,300 0,300 0,267 0,300 0,367
0,233 0,367 0,333 0,400 0,300 0,333 0,233 0,267 0,300 0,267
0,333 0,233 0,333 0,333 0,467 0,433 0,233 0,367 0,333 0,400
Таблица 4
Результаты статистической обработки определений золота
№ груп- повой пробы Среднее содержание Аи в подпробе, г/т Относит. системат. погрешность dr, % Критерий Стьюдента Критерий «ничтожной погрешности» Запас точности определений Аи в подпробе
1 подпроба 2 подпроба табл. экспер. допуст. экспер. 1 2
1 0,0027 0,0026 2,53 2,15 0,19 9,9 2,5 0,8 0,9
2 0,0072 0,0073 -1,83 2,15 0,28 9,9 1,8 1,5 1,7
3 0,0149 0,0148 0,90 2,15 0,16 9,9 0,9 1,9 1,9
4 0,0354 0,0358 -1,12 2,15 0,17 9,9 1,1 2,2 1,6
5 0,0856 0,0797 7,1 2,15 1,68 9,9 7,1 2,3 1,9
6 0,1585 0,1503 5,27 2,15 2,02 9,9 5,3 1,7 2,1
7 0,3311 0,3133 5,50 2,15 0,82 9,9 5,5 1,5 1,6
Примечание. dr= 100 • (С! - С2)/ (С! + С2).
Из результатов эксперимента и расчетов, приведенных в табл. 3, 4, следует, что достигаемая на практике степень измельчения аналитических проб золотосодержащих руд не оказывает негативного влияния на качество результатов атомно-эмиссионного анализа, то есть проба может содержать примерно 5-9% частиц с крупностью зерна +0,071-0,20 мм. Это позволяет не проводить операции, необходимые для дополнительного (повторного) измельчения пробы и, следовательно, сократить затраты труда, времени и электроэнергии на подготовку золотосодержащих проб к анализу (примерно в два раза).
Литература
1. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мингео СССР. - М.: ВИМС, 1985. - 32 с.
2. Инструкция НСАМ № 354-С. Атомно-эмиссионное определение золота в геохимических пробах с экстракционным концентрированием органическими сульфидами. - М.: ВИМС, 1995. - 12 с.
3. К вопросу о контроле степени тонкого измельчения лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы / В.А. Швецов, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина, Д.В. Шунькин, В.В. Пахомова // Вестник КамчатГТУ. - 2010. - № 14. - С. 16-19.
4. Швецов В.А., Адельшина Н.В. Совершенствование операций измельчения геологоразведочных золотосодержащих проб и отбора аналитических навесок для пробирного анализа // Журн. аналит. химии. - 2004. - Т. 59, № 3. - С. 230-235.
5. Швецов В.А., Стафеева Н.И. Отбор и измельчение золотосодержащих аналитических проб // Разведка и охрана недр. - 1990. - № 9. - С. 6-8.
6. Швецов В.А. Способ подготовки пробы к пробирному анализу: Патент 8И по А.с. № 1721108, МПК5 С22В11/00, 00Ш/28. - 4792412; Заявлено 14.02.1990; Опубл. 23.03.1992; Бюл. № 11.
7. ОСТ 41-08-214-04. Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. - М.: ВИМС, 2004. - 92 с.
8. Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. - 3-е изд. перераб. - Л.: Химия, 1987. - 264 с.
9. ОСТ 41-08-265-04. Управление качеством аналитической работы. Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. - М.: ВИМС, 2004. - 80 с.
