Исследование способов выделения Р-соли Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 66. 065. 51

ИССЛЕДОВАНИЕ СПОСОБОВ ВЫДЕЛЕНИЯ Р-СОЛИ

© А.И. Леонтьева, Н.П. Утробин, К.В. Брянкин, С.Ю. Чупрунов, П.А. Фефелов

Leontieva A.I., Utrobin N.P., Briankin K.V. Chuprunov S.Y., Fefelov P.A. A Research Into The P-Salt Separation Methods. The article gives a description of the P-salt crystallisation mechanism and different separation methods. The results of the comparative analysis of the received data are presented. A way of partially recycling waste products from the I-i gamma acids production is offered.

Техническое наименование продукта: 2 - нафтол - 3,6 - дисульфокислота, динатрие -вая соль, имеет следующую структурную формулу:

ОН

Na03S

S03Na

применяется в качестве полупродукта для получения азокрасителей при производстве светочувствительных бумаг.

Появившаяся в последнее время необходимость получения продукта в сухом виде потребовала переориентации существующих производств на выпуск продукции в сухом порошкообразном виде. Исследования процесса сушки Р-соли различными способами позволили сделать вывод, что наиболее аффективным как с точки зрения интенсивности съема влаги, так и достигаемой конечной влажности 0,5 -н 1,0 %, является метод сушки в тонком слое высушиваемого материала на поверхности инертных носителей. Кроме того, в ходе работы было обнаружено, что получение очищенной Р-соли с высокими и стабильными качественными характеристиками требует изучения и соответствующего изменения всех стадий производства. Сушка Р-соли является последним этапом. Полученные результаты показывают, что его длительность, то есть кинетика процесса, определяется размером и формой кристаллов, содержанием примесей и свободной серной кислоты. А это характеристики, формируемые преимущественно стадией выделения Р-соли.

Выделение Р-соли из раствора происходит за счет замещения атома водорода атомом натрия и осуществляется по следующему уравнению:

H03s

он

+ 2NaCl -» S03H NaO,S

ОН

+ 2НС1 SQ3Na

Однако вместо поваренной соли №С1 можно использовать более дешевый сульфат натрия №2804, который является в производствах И -и Гамма - кислот неиспользуемыми в дальнейшем отходами. Были проведены лабораторные эксперименты по изучению принципиальной возможности применения сульфатов. Анализ полученных результатов, отображенных в табл. 1, позволяет сделать вывод, что при реализации такого технического решения наблюдаются стабильное содержание целевого продукта, сокращение примесей и незначительное повышение кислотности. Это обеспечивает производству экономию материальных средств и частичное решение проблем, связанных с дальнейшей переработкой отходов производств.

Исходный раствор содержит помимо Р-соли соль Шефера, которая является нежелательной примесью в готовом продукте. Эти два вещества имеют близко расположенные температуры кристаллизации. Поэтому возникла проблема выявления температурного режима процесса выделения Р-соли в кристаллическом виде. Был проведен ряд экспериментов, направленных на решение этой задачи. Они проводились следующим образом:

— исходный раствор, который является маточником после фильтрации Г-соли, нагревался до температуры 75 4- 80 °С;

— приготавливался раствор соли с концентрацией 200 г/л;

— раствор соли добавлялся к исходному раствору в соотношении 1:1;

— реакционная смесь охлаждалась до температуры кристаллизации и при ней осуществлялась выдержка в течении времени, необходимого для достижения требуемой полноты выделения;

— производились отделение Р-соли от маточника на погружном фильтре и анализ полученной пасты на содержание целевого продукта и примесей.

Таблица 1. Сравнительные данные по выделению раствором ЫаС1 и

Анализируемый параметр Выделение с №С1 Выделение С N82804

Концентрация пасты Р-соли, % 23,7 23,2

Соль Шеффера, % 0,8 0,5

Кислотность, % 25,4 26,6

Нерастворимый остаток, % 1Д 0,96

Момент выпадения кристаллов наблюдался при температуре 45 50 °С. Было обнаружено,

что выделение Р-соли необходимо проводить при температурах не ниже 30 н- 35 °С. Это обеспечивает требуемую полноту выделения Р-соли и допустимое содержание соли Шефера 1,0 н-3,0 %. В противном случае, при температуре ниже 30 °С, содержание соли Шефера будет составлять 12 ч- 13 96, что является недопустимым по требованиям потребителя. Увеличение температуры кристаллизации до 40 ч- 45 °С приводит к значительному сокращению содержания примесей (до 0,5 %), но при этом и увеличению потерь целевого продукта на Юн- 15 %.

Целью дальнейшей работы стало повышение интенсивности и полноты выделения Р-соли. Достигнуть этого можно добавлением ретура в охлажденный раствор в момент, непосредственно предшествующий началу зарождения кристаллов [2]. Благодаря искусственному введению в рабочую среду затравок значительно сокращается расход энергии на зародышеоб-разование, поскольку вокруг каждой частицы ретура образуется локальная зона перенасыщения раствора. Энергия, которая должна была расходоваться на рождение центров кристаллизации, полностью расходуется на рост кристалла. Вследствие этого достигается более быстрое и полное выделение [1, 3]. Эксперименты, направленные на изучение влияния ретура на протекание процесса кристаллизации, проводились по следующей схеме:

— приготавливалась реакционная смесь (по методике, описанной выше);

— составлялась ретурная смесь;

— раствор охлаждался до температуры 40 С и в этот момент добавлялся ретур в количестве 1 % от объема раствора;

— производилось дальнейшее охлаждение до температуры 30 -н 35 °С и при этой температуре осуществлялась выдержка в течение времени,

необходимого для наиболее полного выделения Р-соли;

— готовая суспензия фильтровалась на погружном фильтре, а полученные паста и маточник подвергались анализу.

В качестве ретура использовались два вида смеси: 1) на основе сухой порошкообразной Р -соли приготавливалась суспензия с концентрацией 20 н- 25 % ; 2) на основе мелкокристаллической поваренной соли №С1 (“Экстра”). Полученные результаты сравнивались с результатами выделения Р-соли обычным охлаждением. Их сравнительный анализ показал, что использование в качестве ретура Р-соли обеспечивает сокращение длительности процесса в 3 раза и увеличение полноты выделения на 10 -н 15 %, а поваренной соли - на 5 * 10 %, соответственно. Как видно из полученных данных применение ретура из Р-соли более целесообразно. Преимущество последнего еще и в том, что его применение позволяет уменьшить кислотность пасты Р-соли более, чем на 10 %.

ВЫВОДЫ

В данной статье решается проблема повышения эффективности процесса выделения Р-соли. Дается описание различных способов выделения. Решается проблема частичной переработки и дальнейшего использования отходов производств И - и Гамма - кислот в виде кристаллообразных сульфатов натрия №2804 Описываются методики проведения экспериментов по их изучению. Предлагаются результаты сравнительного анализа полученных данных. Объясняется механизм образования центров кристаллизации Р-соли и их роста и влияние ретура на интенсивность и эффективность процесса выделения. Обнаружено, что при использовании ретура наблюдается: увеличение скорости процесса при ретуре на основе поваренной соли №С1 в 2 раза и на основе Р-соли -в 3 раза; сокращение потерь целевого продукта в растворенном виде на 10 н- 15 %; снижение кислотности на 50 -г 80 %.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гельперин Н.И., Носов Г.А. Основы техники фракционной кристаллизации. М.: Химия, 1986. 303 с.

2. Лебеденко Ю.П. Кристаллизация из растворов в химической промышленности. Л.: Химия, 1973. 48 с.

3. Нывлт Я. Кристаллизация из растворов. М.: Химия, 1974. 150 с.

Поступила в редакцию 13 июня 1997 г.