CC BY
15
DOI: https://doi.org/10.23670/IRJ.2017.61.041 Филиппов Д.А.1, Тихонов А.А.2, Лалетин В.М.3, Фирсова Т.О.4, Маничева И.Н5.
:ORCID: 0000-0002-4359-7770, Доктор физико-математических наук, Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого, 2ORCID: 0000-0002-4123-4909, Кандидат технических наук, Новгородский государственный университет; 3ORCID: 0000-0002-3531-0629, Кандидат физико-математических наук, Институт технической акустики; Витебск, Белоруссия;
4ORCID:0000-0003-2773-607X, Инженер, Новгородский государственный университет;
5ORCID: 0000-0002-5282-2263, Аспирант, Новгородский государственный университет.
Работа выполнена при частичной поддержке гранта конкурса РФФИ - БРФФИ проект № 16-52-00184 Бел а и гранта РФФИ - Новгородская область проект № 16-42-530470
ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ЭФФЕКТА В МНОГОСЛОЙНОЙ СТРУКТУРЕ АРСЕНИД ГАЛЛИЯ - НИКЕЛЬ - ОЛОВО - НИКЕЛЬ
Аннотация
Представлены результаты исследования магнитоэлектрического эффекта в многослойной структуре никель -олово - никель, полученной гальваническим осаждением на подложку из арсенида галлия. Описана технология изготовления многослойных структур, приведены экспериментальные результаты частотной зависимости магнитоэлектрического эффекта. Показано, что применение олова в качестве промежуточного слоя уменьшает механические напряжения, возникающие вследствие несоразмерности фаз, что дает возможность получения качественных структур с толщиной никелевого слоя порядка 70 микрон. Полученные структуры имеют хорошую адгезию между слоями и обладают высокой добротностью.
Ключевые слова: магнитоэлектрический эффект, арсенид галлия, никель, олово, адгезия, гальваническое осаждение.
Filippov D.A.1, Tikhonov A.A.2, Laletin V.M.3, Firsova T.O.4, Manicheva I.N5.
1ORCID: 0000-0002-4359-7770, PhD in Physics and Mathematics, Yaroslav-the-Wise Novgorod State University;
Veliky Novgorod, Russia;
2ORCID: 0000-0002-4123-4909, PhD in Engineering, Novgorod State University;
3ORCID: 0000-0002-3531-0629, PhD in Physics and Mathematics, Institute of Technical Acoustics; Vitebsk, Belarus; 4ORCID: 0000-0003 -2773 -607Х, Engineer, Novgorod State University;
5ORCID: 0000-0002-5282-2263, Postgraduate Student, Novgorod State University
The work was carried out with the partial support of the Russian Foundation for Basic Research, project No. 16-52-00184 Bela and a grant from the Novgorod region, project No. 16-42-530470 STUDY OF MAGNETO-ELECTRIC EFFECT IN MULTILAYER STRUCTURE OF GALLIUM
ARSENIDE-NICKEL-TIN-NICKEL
Abstract
The article contains the results of the magneto-electric effect study in a multilayer nickel-tin-nickel structure obtained by means of electroplating on a substrate of gallium arsenide. The paper describes the technology of manufacturing multilayer structures and experimental results of the frequency dependence of the magneto-electric effect. It is shown that the use of tin as an intermediate layer reduces mechanical stresses arising from the incommensurability of the phases which enables obtaining qualitative structures with a thickness of the nickel layer of the order of 70 microns. Resulting structures have good adhesion between the layers and a high Q-factor.
Keywords: magneto-electric effect, gallium arsenide, nickel, tin, adhesion, electroplating.
Введение
Магнитоэлектрический (МЭ) эффект, предсказанный теоретически и обнаруженный экспериментально более полувека назад, интенсивно исследуется в последнее время [1, С. 593]. Создание материалов, с большим значением эффекта позволило разработать твердотельные приборы на основе МЭ эффекта, которые по своим параметрам не только не уступают, а в целом ряде случаев превосходят традиционные устройства. Широкое применение для создания таких приборов получили композиты, состоящие из магнитострикционной (МС) и пьезоэлектрической (ПЭ) компонент. Их условно можно разделить на объемные и слоистые композиты. Объемные композиты, созданные с помощью керамических технологий, представляют собой механически связанные смеси порошков МС и ПЭ фаз [2, С. 177]. Слоистые композиты представляют собой структуры, состоящие из механически связанных МС и ПЭ слоев [3, С. 214408]. Они хорошо поляризуются, имеют малые токи утечки. В качестве МС фазы можно использовать металлы со значительным коэффициентом магнитострикции. Большинство таких структур получено методом склеивания слоев. Это приводит к тому, что такие структуры обладают плохой механической прочностью. Кроме того, применение клея ухудшает параметры, приводит к нежелательно высокой температурной зависимости, уменьшению добротности структуры. В [4, С. 71] приведены результаты исследования МЭ эффекта в структуре, где МС фаза наносилась на ПЭ подложку методом напыления. Изготовленные структуры обладали хорошим механическим контактом между фазами, но имели небольшое значение эффекта. Это связано с тем, что не выполнялось оптимальное соотношение между толщинами слоев. В [5, С. 1728], показано, что максимальное значение
эффекта достигается при условии выполнения равенства pty/ PY = mf^mY , где pY, mY - модули Юнга ПЭ и
Р + m J.
МС фаз, t , t - их толщины. Модули Юнга ПЭ и МС фаз обычно отличаются не более чем в два раза, поэтому
максимальное значение эффекта получается, когда толщина магнетика соизмерима с толщиной пьезоэлектрика. Использование технологии электролитического осаждения МС металла на ПЭ подложку позволяет получить МС слои, толщина которых соизмерима с толщиной ПЭ подложки. Однако при получении толстых слоев (более 50мкм) ухудшается адгезия между слоями. Чтобы улучшить адгезию между фазами следует использовать предварительное напыление подслоев. В работе [6, С. 72], показано, что напыление подслоев Au - Ge - №, на подложку из GaAs c последующим электролитическим осаждением № позволило изготовить структуры с хорошей адгезией между слоями. Однако, при больших толщинах слоев возникают механические напряжения на границе раздела фаз вследствие несоразмерности параметров решеток. Это приводит к короблению и разрушению структуры. Один из методов устранения этих напряжений заключается в создании многослойной структуры, где электролитически осажденный слой никеля чередуется с электролитически осажденным слоем олова, являющимся буферным слоем и снимающим механические напряжения.
1. Технология изготовления структур
Исходные образцы с размерами 14x4x0.4 мм вырезались из пластин арсенида галлия с ориентацией поверхности (100) толщиной в форме параллелепипеда, длинная сторона которого совпадала с направлением <110> кристалла. Арсенид галлия был выбран потому, что как показывают расчеты [5, С. 1728] величина МЭ эффекта пропорциональна
отношению , где й - ПЭ модуль, £ - диэлектрическая проницаемость. Вследствие этого, для получения
е
наибольшего эффекта, при изготовлении слоистых структур в качестве ПЭ фазы целесообразно использовать материал, имеющий наибольшее значение отношения й Величина пьезомодуля у GaAs в 37 раз меньше, чем у ЦТС
е
(GaAs й = -2,69ПКл/т, ЦТС й = ЮОпКл/т), однако величина его диэлектрической проницаемости в 135 раз меньше, чем у ЦТС (GaAs е = 12,9, ЦТС е = 1750). Поэтому при прочих равных условиях величина МЭ эффекта в структурах на основе GaAs будет почти такой же, как и в структурах на основе ЦТС. Кроме того использование отлаженной технологии позволяет значительно упростить процесс изготовления структур, поскольку арсенид галлия является монокристаллом с более стабильными свойствами, в отличие от ЦТС, и не требует предварительной поляризации.
Для улучшения адгезии на образцы наносилось предварительное напыление подслоев Au-Ge-Ni. Все образцы перед нанесением гальванических покрытий контактировали с помощью никелевой проволоки диаметром 0,2 мм или с помощью зажима. Образцы обезжиривали с помощью раствора лабомида 203.
В таблице 1 приведены составы электролитов, используемых для нанесения гальванических покрытий.
В начале процесса электролиза применялся толчок тока, т. е. катодную плотность тока повышали в 2 раза в течение одной минуты по сравнению с основной рабочей катодной плотностью тока.
Таблица 1 - Составы электролитов, использованные для создания структур.
Компоненты электролита, г/л Электролит №1 Электролит №2
Никель сернокислый семиводный 250 -
Никель хлористый шестиводный 50 -
Олово сернокислое - 60
Борная кислота 25 -
Серная кислота - 105
Препарат ОС - 20 - 4,5
Для получения многослойной структуры поочерёдно использовали электролитическое осаждение в сернокислом электролите никелирования №1, при катодной плотности тока 1 А/дм2 и температуре электролита 55 - 65°С, а затем электроосаждение в электролите лужения №2 при комнатной температуре и катодной плотности тока 2 А/дм2 . Полученная многослойная структура, состоит из следующих слоёв: оловянный - 8 мкм, никелевый - 12 мкм, оловянный - 9,6 мкм, никелевый - 12 мкм, оловянный - 38,4 мкм, никелевый - 6 мкм, оловянный - 8 мкм, никелевый - 12 мкм, оловянный - 7,2 мкм, никелевый -12 мкм, оловянный - 9,6 мкм, никелевый - 12,6 мкм, оловянный - 9,6 мкм. Полученная многослойной структура, состоит из шести слоёв никеля, общей толщиной 66,6 мкм и семи слоёв олова, общей толщиной 90,4 мкм. Общая толщина многослойной структуры составила 157 мкм. Покрытие на арсениде галлия обладает ровной, матовой поверхностью без видимых дефектов.
2. Магнитоэлектрический эффект в многослойной структуре
МЭ эффект в структуре изучался методом измерения напряжения на образце, помещенном в постоянное (подмагничивающее) и переменное магнитное поля, направленные вдоль длинной стороны образца. Вначале исследовалась зависимость низкочастотного МЭ сигнала от величины подмагничивающего поля. Затем при напряженности поля подмагничивания, соответствующего максимуму эффекта, исследовалась частотная зависимость МЭ коэффициента в области электромеханического резонанса. У арсенида галлия отличными от нуля компонентами ПЭ тензора являются й^— й25— йзб , поэтому электрическое напряжение, индуцируемое на обкладках образца, возникает в результате деформаций сдвига, а не деформаций растяжения - сжатия как в ЦТС. Переменное магнитное поле, направленное в нашем случае вдоль длинной стороны образца (ось X) индуцирует в МС компоненте
деформации растяжения - сжатия, тензор которых, в системе координат, связанных с образцом, обозначим как $хх .
Эти деформации передаются в ПЭ фазу образца, длинная сторона которого совпадает с направлением <110> кристалла. Таким образом, в системе координат, связанной с кристаллом (х1, х2, х3) , тензор деформаций будет обладать другими компонентами. Используя стандартные преобразования тензоров
• — РгкРг^ы, (1)
Легко видеть, что в данном случае отличной от нуля будет компонента тензора деформаций Б6 — РХХРХХ,
которая приведет к индуцированию электрического поля. Здесь ¡3^ - матрица косинусов между
кристаллографической системой координат и системой координат, связанной с кристаллом. На рис. 1 показаны результаты частотной зависимости структуры.
Рис. 1 - Частотная зависимость многослойной структуры арсенид галлия - никель - олово - никель. Поле
подмагничивания Нь,ж=360 Ое
Из рисунка видно, что частотная зависимость имеет резкий резонансный характер. Хотяеличина МЭ коэффициента по напряжению ниже, чем в чистой структуре никель - арсенид галлия [6], что объясняется наличием пассивного буферного слоя олова, однако данная структура имеет очень высокую добротность. На рис. 2 представлена частотная зависимость эффекта в узкой области вблизи резонанса.
/кГц^
Рис. 2 - Частотная зависимость эффекта в узкой области вблизи резонанса
Из рисунка следует, что добротность системы р^800. Это является преимуществом по сравнению с добротностью образцов, полученных с применением технологии склеивания.
Заключение
Применение промежуточного слоя олова при электролитическом осаждении никеля на арсенид-галлиевую подложку позволяет получить структуры с толщиной никелевого слоя до 70 мкм, имеющие хорошую адгезию между слоями и высокую добротность, обладающие хорошей механической прочностью. Такие слоистые структуры являются перспективными для конструирования приборов на основе МЭ эффекта.
Список литературы / References
1. Звездин А.К. Магнитоэлектрические материалы и мультиферроики / А.К.Звездин, А.П. Пятаков // Успехи физических наук.- 2012.- Т. 182.- № 6.- С. 593-620.
2. Laletin V.M. Magnetoelectric Effects in Composites of Nickel Ferrite and Barium Lead Zirconate Titanate / V.M. Laletin, G.Srinivasan // Ferroelectrics. - 2002. - Vol. 280.- Pp. 177-185.
3. Srinivasan G. Novel magnetoelectric bilayer and multilayer structures of magnetostrictive and piezoelectric oxides / G. Srinivasan, E.T. Rasmussen, J. Gallegos, R. Srinivasan, Yu. I. Bokhan, V.M. Laletin // Physical Review B. - 2001. -Vol.64. - Pp. 214408 (1-6).
4. Лалетин В.М. Магнитоэлектрический эффект в структурах на основе металлизированных подложек арсенида галлия / В.М. Лалетин, А.И. Стогний, Н.Н. Новицкий, Н.Н. Поддубная // Письма в ЖТФ. -2014. - Т. 40. - Вып. 21. -С. 71-77.
5. Филиппов Д.А. Магнитоэлектрический эффект в двухслойной магнитострикционно-пьезоэлектрической структуре / Д.А. Филиппов, В.М. Лалетин, Т.А. Galichyan // ФТТ. - 2013. - Т. 55. - Вып. 9. - С. 1728 - 1733.
6. Филиппов Д.А. Магнитоэлектрический эффект в структуре никель - арсенид галлия - никель / Д.А. Филиппов, Т.О. Фирсова, В.М. Лалетин, Н.Н. Поддубная // Письма в ЖТФ. - 2017. - Т. 43. - Вып. 6. - С. 72-77.
Список литературы на английском языке / References in English
1. Zvezdin A.K. Magnitojelektricheskie materialy i mul'tiferroiki [Magnetoelectric materials and multiferroics] / A.K. Zvezdin, A.P. Pyatakov // Uspehi fizicheskih nauk [Phys. - Usp.]. - 2012 - V.182. - № 6. - P. 593-620. [in Russian]
2. Laletin V.M. Magnetoelectric Effects in Composites of Nickel Ferrite and Barium Lead Zirconate Titanat / V.M. Laletin, G. Srinivasan // Ferroelectrics. - 2002. - Vol. 280. - Pp. 177-185.
3. Srinivasan G. Novel magnetoelectric bilayer and multilayer structures of magnetostrictive and piezoelectric oxides / G. Srinivasan, E. T. Rasmussen, J. Gallegos, R. Srinivasan, Yu.I. Bokhan, V.M. Laletin // Physical Review B. - 2001. - Vol.64. -Pp. 214408 (1-6).
4. Laletin V.M. Magnitoelektricheskij effekt v strukturah na osnove metallizirovannyih podlozek arsenide gallija [The magnetoelectric effect in structures based on metallized gallium arsenide substrates] / V.M. Laletin, A.I. Stognij, N.N. Novickij, N.N. Poddubnaya // Pis'ma v ZhTF [Technical Physics Letters]. - 2014. - V. 40. - № 21. - P. 71 - 77 [in Russian].
5. Filippov D.A., Laletin V.M., Galichyan T.A. Magnitoelektricheskiy effekt v dvuhsloynoy magnitostriktsionno-piezoelektricheskoy structure [Magnetoelectric effect in magnetostrictive-piezoelectric bilayer structure] // FTT [Physics of Solid State]. - 2013. - V. 55. - № 9. - P.1728 - 1733[in Russian].
6. Filippov D.A. Magnitojelektricheskij effekt v strukture nikel'-arsenid gallija-nikel' [The magnetoelectric effect in Nickel - Gallium Arsenide - Nickel Structures] / D.A. Filippov, T.O. Firsova, V.M. Laletin, N.N. Poddubnaya // Pis'ma v ZhTF [Technical Physics Letters]. - 2017. -- V. 43. - № 6 - P. 72-77 [in Russian].
