CC BY
108
Каминская Т.П., Подшибякин С.В., Домкин К.И. ИССЛЕДОВАНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРОШКОВ СТЕКЛА ДЛЯ ТОЛСТОПЛЕНОЧНОЙ ТЕХНОЛОГИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЛАЗЕРНОЙ ДИФРАКЦИИ НА ПРИБОРЕ «АМАЬУЭЕТТЕ -22» СОМРАСТ
В электронной промышленности в настоящее время значительно возрастает применение порошкообразных материалов с микронными размерами частиц, а в последнее время - и ультрадисперсных или нанопорошков. Дисперсный (гранулометрический) состав (распределение частиц по размерам) является одной из важнейших характеристик тонкоизмельчённых материалов, определяющей их физико-химические свойства. Дисперсионный анализ - обязательный метод контроля всех технологических операций, связанных с измельчением материалов и использованием порошков.
По литературным данным [1,2] методом дисперсионного анализа группируются на основе принципов, положенных в их основу и разделяются на три группы в зависимости от того, какая характеристика степени дисперсности исследуемого порошка получается в результате его анализа:
По массе фракций:
I. Механическое разделение частиц
1. Просеивание
2. Фильтрация
II. Седиментометрия
1. Отмучивание
2. Измерение плотности столба суспензии
3. Пофракционное осаждение
4. Накопление осадка
5. Отбор весовых проб
6. Электрофотометрия
III. Сепарация в потоке (гидродинамические методы)
1. В вертикальных сосудах
2. В центробежных аппаратах:
а) с вращающимся ротором;
б) в циклончиках
3. В струйных аппаратах-ловушках
По числу частиц во фракциях:
I. Счёт и измерение размеров частиц мельче
1. Световым микроскопом
2. Электронным микроскопом
II. Счёт частиц с распределением их по размерам на основе косвенных показателей
1. Ультрамикроскопия
2. Измерение электрических зарядов частиц
3. Измерение рассеяния света:
а) фотоимпульсным способом;
б) по характеристикам светорассеяния
4. Кондуктометрия
По условным усреднённым показателям:
I. Определение удельной поверхности
1. Измерение воздухопроницаемости слоя порошка:
а) при давлении, близком к атмосферному;
б) при протекании разреженного воздуха
2. Измерение адсорбции газов
3. Измерение скорости растворения
4. Вычисление по функции распределения, найденной весовыми или счётными методами
Вычисление условных размеров частиц
Все эти методы применимы для анализа порошков с размерами частиц более 500 нм. (0,5мкм) Наибольшую достоверность эти методы имеют для частиц сферической формы. Возможность гранулометрического анализа частиц меньших размеров предоставляет рентгеновская седиментография [3] за счет меньшей длины рентгеновского излучения по сравнению со световой волной. В.работе [4,5] для определения гранулометрического состава материалов с различной плотностью, дисперсностью и, что особенно важно, разной формой частиц, отличной от сферической, автором предложен метод весовой жидкостной седиментации из стартового слоя с помощью программно-измерительного комплекса SDM-4 (Томский политехнический университет). Метод седиментации частиц из стартового слоя впервые использован в практической гланулометрии в весовом седименто-метре ВС-3. Размер частиц определяется по скорости их осаждения с использованием закона Стокса. Сейчас на практике используется усовершенствованный прибор ВС-4, применение в котором более корректных методов математической обработки результатов измерений, учитывающих нелинейные законы сопротивления и форму частиц, использование математической аппроксимации с учетом многомодельности распределений обеспечивает высокую точность анализа гранулометрического состава широкого класса порошков размерами от 1 до 300 мкм.
Наиболее широкие возможности для определения размеров частиц в настоящее время предоставляет лазерная дифракция. Она обладает рядом важных преимуществ перед перечисленными выше методами: короткое время проведения анализа, хорошая воспроизводимость и точность, простая калибровка и диапазон измеряемых размеров частиц от 0,01 мкм (10 нм) до 1000 мкм. Наиболее широкое применение в промышленности сейчас находит оборудование фирмы «FRITCH», и в частности прибор «Analysette 22».
Анализаторы для определения распределения частиц по размерам посредством лазерной дифракции используют физический принцип рассеяния электромагнитных волн. Общий вид установки и рабочая ячейка показаны на рисунке 1 (а,б).
Лазерный дифракционный анализатор размера частиц „анализетте 22“ COMPACT
Измерительная ячейка для Жидкостная
работы в сухом виде измерительная ячейка
Рисунок 1 - а - общий вид прибора, б- измерительные ячейки.
Частицы в параллельном лазерном луче рассеивают свет на постоянный телесный угол, величина которого зависит от диаметра частиц. Линза собирает рассеянный свет кольцеобразно на детекторе, который установлен в фокальной плоскости линзы. Не рассеянный свет всегда сходится в фокальной точке на оптической оси (рисунок 2).
<—‘—11
Fourier
Beam Particle Tranaform Detector
Expander Stream Lena Plane
Рисунок 2- Физический принцип действия прибора «Analysette - 22»
С помощью математических методов из распределения интенсивности рассеянного света можно рассчитать распределение частиц по размерам. В результате получают диаметр частицы, эквивалентный диаметру шара с таким же распределением рассеянного света. Измеряются средние объемные диаметры. Получающееся распределение частиц по размерам является распределением по объему.
Авторами с использованием прибора «Analysette - 22 Compact» были проанализированы порошки свинцово-боро-силикатных стекол для толстопленочной технологии марок ЗС-41, С-27 9, С-71К.
График распределения частиц по размерам представлен для стекла ЗС-41, которое используется в качестве функциональной составляющей защитных паст, представлен на рисунке 3. Распределение частиц по размерам близко к нормальному. Средний размер частиц ~ 1мкм.
Рисунок 3-Гранулометрическое распределение частиц стекла марки ЗС-41
ЛИТЕРАТУРА
1. Коузов, П.А. Основы анализа дисперсионного состава промышленных пылей и измельченных материалов / П.А. Коузов // Л.: «Химия», 1971. - С. 280.
2. Фигуровский, Н.А. Седиментационный анализ / Н.А. Фигуров ский // АН СССР, 194 8
3. Недорезов, В.Г. Рентгеновская седиментография в исследовании составов высокодисперсных порошков / В.Г. Недорезов, Т.П. Каминская // Петербургский журнал электроники , 1999. - № 1. - С. 12-15.
4. Алексеев, Е.В. Использование метода весовой седиментации для современного изучения стесненного осаждения частиц. / Е.В. Алексеев, С.О. Дородненко, Н.Г. Квеско // Сб. докл. VI науч. конф. по механике летательных аппаратов и современным материалам. - Томск, 1999. - Вып. 2. - С.89-90.
5. Алексеев, Е.В. Исследование процесса седиментации угольных частиц применительно к анализу гранулометрического состава угольной пыли в шахтах / Е.В. Алексеев, А.Т. Росляк, Н.Г. Квеско, А.С. Ворошилов // Докл. III Всерос. науч. конф. «Фундаментальные и прикладные проблемы современной механики». - Томск, 2002. - С. 203-204.
