CC BY
259
УДК 678
Физические основы гранулометрического анализа частиц методом лазерной дифракции.
Домкин К. И., ФГУП «НИИЭМП», г. Пенза
Ключевые слова
Порошковая технология, гранулометрический анализ, лазерная дифракция, Фурье-преобразование Аннотация
В статье физические основы гранулометрического анализа. Особое внимание уделено гранулометрическому анализу на основе оптических методов, в частности лазерной дифракции.
Physical basis of laser diffraction particle size analysis.
Domkin K.I.
Keywords
Powder technology, grain size analysis, laser diffraction, Fourier-transform
Abstract
The article discusses the physical basis of particle size analysis. Particular attention is paid to particle size analysis based on optical techniques, in particular laser diffraction.
Последние 20 лет непрерывно растет необходимость в определении размеров частиц порошкообразных веществ. Развитие надежных инструментов анализа дает возможность достигать хороших результатов за достаточно короткий промежуток времени. На практике в производстве есть потребность в методах измерения, стремящихся к более быстрому, максимально автоматизированному, надежному процессу измерения с высокой абсолютной точностью. Возрастающие требования к точности ведут к увеличению денежных затрат, тем не менее производители заинтересованы в исследованиях такого рода.
Современная промышленность производит значительную часть материалов и изделий из порошкообразного сырья. Главная цель технологических разработок -оптимизировать производство порошкового сырья для получения экологически чистых изделий высокого качества.
Анализ размера частиц находит свое применение во многих сферах: порошковой
металлургии (процесс отжига руды), цементно-гипсовой (реакционная способность), химической (лаки и краски), электронной промышленности, пищевой (кондитерские изделия, соусы) и фармацевтической (спрэи, глазные капли) промышленности. В вышеприведенных примерах размеры частиц сырья влияют на свойства конечного продукта.
Рассмотрим более подробно физические основы оптического анализа дисперсности порошков. Лазерный свет, падающий на частицы (порошок, суспензия и т.д.), отклоняется от своего первоначального направления и рассеивается. Угловое распределение рассеянного света зависит преимущественно от размера частиц, длины волны лазерного излучения и показателя преломления среды. Для частиц, линейные размеры которых меньше чем 1 мкм, также важны эффекты, связанные с поляризацией лазерного излучения: имеются существенные различия в распределении интенсивности, зависящие от того, перпендикулярна или параллельна плоскость наблюдения плоскости поляризации. На рисунке 1 приведены соответствующие полярные диаграммы
Рисунок 1 - Угловое распределение света, рассеянного ультрадисперсными наночастицами. Внешняя кривая показывает распределения интенсивности света, перпендикулярного плоскости поляризации, внутренняя кривая - света, параллельного плоскости поляризации
Лазерные дифракционные инструменты измеряют угловое распределение света рассеянного частицами образца. Распределение частиц по размерам может быть вычислено по результатам измерений с использованием специальных алгоритмов. На
рисунке 1 можно видеть, какие требования необходимо наложить на систему, чтобы производить анализ частиц в нанометровом диапазоне:
• измерение должно покрыть наибольший из возможных углов
• важна поляризация света: рассеянный свет должен быть измерен
перпендикулярно и параллельно плоскости поляризации лазерного излучения.
В приборе «АпаІузеИе 22» COMPACT используется программное обеспечение, в основе которого лежит обратное преобразование Фурье, разработанное и запатентованное компанией FRITSCH. Измерительная ячейка с образцом помещается в фокус лазерного луча. Перемещая ячейку, можно менять диапазон измерений. Измерения в различных положениях интегрируются для того, чтобы получить максимальный динамический диапазон. Для измерения частиц с диапазоном размеров от 10 нм до нескольких микрон измерительная ячейка смещается только на несколько миллиметров от фокуса. Принцип измерения показан на рисунке 2
Рисунок 2 - Принцип измерения
Сначала образец освещается лазером (а). Прямо рассеянный свет детектируется обычным датчиком света. Свет, который рассеян под большими углами, отклоняется призмой на дополнительный датчик. На рисунке 2(б) образец освещен с
противоположной стороны так, чтобы обратно-рассеянный свет можно было детектировать. Используя другую комбинацию призмы и дополнительного датчика (не показано на рисунке), рассеянный свет может быть детектирован как параллельно, так и перпендикулярно плоскости поляризации лазерного излучения. Таким образом, угловое распределение рассеянного света может быть измерено полностью.
Преимущества данного метода:
• можно проводить измерения для широкого диапазона размеров частиц, используя обратное преобразование Фурье [1]
• простая оптика для детектирования рассеянного света
• простой метод, не требующий настройки дополнительных датчиков
Как известно, сложный сигнал на входе линейных систем часто бывает удобно представлять в виде ряда более простых сигналов. Тогда, вычислив отклики системы на каждый из этих «элементарных» сигналов и сложив их, можно найти полную реакцию системы. В основе такого разложения лежит анализ Фурье. Возьмем известное выражение обратного преобразования
g(t) = J G(f) exP(i2pt)df,
выражающее функцию времени g через ее частотный спектр. Это выражение можно рассматривать как представление функции g(t) в виде линейной комбинации (т. е. интеграла) элементарных функций характерного вида exp(2pt).Очевидно, комплексное число G(f) представляет собой просто весовой коэффициент, на который следует умножить элементарную функцию частоты f при синтезе искомой функции g(t). Спектр Фурье G функции g представляет собой просто набор весовых множителей, на которые следует умножать каждую из элементарных функций, чтобы получить функцию g.
Распределение частиц порошков по размерам вычисляется с использованием очень эффективного алгоритма, основанного на решении интегрального уравнения Фредгольма первого рода.
Прибор «Analysette 22» COMPACT позволяет измерять распределение частиц по размерам в диапазоне 100 нм - 1000 мкм. Программное обеспечение прибора имеет возможность графического представления результатов в виде столбчатых диаграмм и набора различных интегральных кривых (Рисунок 3)
Рисунок 3 - Графическое представление результатов измерений.
Статья подготовлена в рамках реализации проекта «Разработка методов и
средств контроля дисперсности микро- и нанопорошков и суспензий» (ГК №
02.740.11.0785) ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России (2009-2013 гг.)»
Литература
1. Гудмен, Дж. Введение в Фурье-оптику / Дж. Гудмен // М.: «Мир», 1970. - С. 364.
2. Алексеев, Е.В. Использование метода весовой седиментации для современного изучения стесненного осаждения частиц. / Е.В. Алексеев, С.О. Дородненко, Н.Г. Квеско // Сб. докл. VI науч. конф. по механике летательных аппаратов и современным материалам. - Томск, 1999. - Вып. 2. - С.89-90.
