Физические основы гранулометрического анализа частиц с помощью прибора «Analysette 22» compact Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

Домкин К.И.

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЧАСТИЦ С ПОМОЩЬЮ ПРИБОРА «АМАЬУЭЕТТЕ 22» СОМРАСТ

Последние 20 лет непрерывно растет необходимость в определении размеров частиц порошкообразных веществ. Развитие надежных инструментов анализа дает возможность достигать хороших результатов за достаточно короткий промежуток времени. На практике в производстве есть потребность в методах измерения, стремящихся к более быстрому, максимально автоматизированному, надежному процессу измерения с высокой абсолютной точностью. Возрастающие требования к точности ведут к увеличению денежных затрат, тем не менее производители заинтересованы в исследованиях такого рода.

Современная промышленность производит значительную часть материалов и изделий из порошкообразного сырья. Главная цель технологических разработок - оптимизировать производство порошкового сырья для получения экологически чистых изделий высокого качества.

Анализ размера частиц находит свое применение во многих сферах: порошковой металлургии (процесс отжига руды), цементно-гипсовой (реакционная способность), химической (лаки и краски), электронной промышленности, пищевой (кондитерские изделия, соусы) и фармацевтической (спрэи, глазные капли) промышленности. В вышеприведенных примерах размеры частиц сырья влияют на свойства конечного продукта.

Рассмотрим более подробно физические основы оптического анализа дисперсности порошков. Лазерный свет, падающий на частицы (порошок, суспензия и т.д.) , отклоняется от своего первоначального направления и рассеивается. Угловое распределение рассеянного света зависит преимущественно от размера частиц, длины волны лазерного излучения и показателя преломления среды. Для частиц, линейные размеры которых меньше чем 1 мкм, также важны эффекты, связанные с поляризацией лазерного излучения: имеются существенные различия в распределении интенсивности, зависящие от того, перпендикулярна или параллельна плоскость наблюдения плоскости поляризации. На рисунке 1 приведены соответствующие полярные диаграммы

• 200 пт

Рисунок 1 - Угловое распределение света, рассеянного ультрадисперсными наночастицами. Внешняя кривая

показывает распределения интенсивности света, перпендикулярного плоскости поляризации, внутренняя кривая -света, параллельного плоскости поляризации

Лазерные дифракционные инструменты измеряют угловое распределение света рассеянного частицами образца. Распределение частиц по размерам может быть вычислено по результатам измерений с использованием специальных алгоритмов. На рисунке 1 можно видеть, какие требования необходимо наложить на систему, чтобы производить анализ частиц в нанометровом диапазоне:

измерение должно покрыть наибольший из возможных углов

важна поляризация света: рассеянный свет должен быть измерен перпендикулярно и параллельно плоскости

поляризации лазерного излучения.

В приборе «Analysette 22» COMPACT используется программное обеспечение, в основе которого лежит обратное преобразование Фурье, разработанное и запатентованное компанией FRITSCH. Измерительная ячейка с образцом помещается в фокус лазерного луча. Перемещая ячейку, можно менять диапазон измерений. Измерения в различных положениях интегрируются для того, чтобы получить максимальный динамический диапазон. Для измерения частиц с диапазоном размеров от 10 нм до несколь ких микрон измерительная ячейка смещается только на несколько миллиметров от фокуса. Принцип измерения показан на рисунке 2

Рисунок 2 - Принцип измерения

Сначала образец освещается лазером (а) . Прямо рассеянный свет детектируется обычным датчиком света. Свет, который рассеян под большими углами, отклоняется призмой на дополнительный датчик. На рисунке 2(б) образец освещен с противоположной стороны так, чтобы обратно-рассеянный свет можно было детектировать. Используя другую комбинацию призмы и дополнительного датчика (не показано на рисунке), рассеянный свет может быть детектирован как параллельно, так и перпендикулярно плоскости поляризации лазерного излучения. Таким образом, угловое распределение рассеянного света может быть измерено полностью.

Преимущества данного метода:

можно проводить измерения для широкого диапазона размеров частиц, используя обратное преобразование Фурье [1]

простая оптика для детектирования рассеянного света

простой метод, не требующий настройки дополнительных датчиков

Как известно, сложный сигнал на входе линейных систем часто бывает удобно представлять в виде ряда более простых сигналов. Тогда, вычислив отклики системы на каждый из этих «элементарных» сигналов и сложив их, можно найти полную реакцию системы. В основе такого разложения лежит анализ Фурье. Возьмем известное выражение обратного преобразования

да

g(f) = { G(/)exp(/2^.ft)df ,

-да

выражающее функцию времени g через ее частотный спектр. Это выражение можно рассматривать как представление функции g(t) в виде линейной комбинации (т. е. интеграла) элементарных функций характерного вида exp(i2xff) .Очевидно, комплексное число G(f ) представляет собой просто весовой коэффициент, на который следует умножить элементарную функцию частоты f при синтезе искомой функции g(t). Спектр Фурье G функции g представляет собой просто набор весовых множителей, на которые следует умножать каждую из элементарных функций, чтобы получить функцию g.

Распределение частиц порошков по размерам вычисляется с использованием очень эффективного алгоритма, основанного на решении интегрального уравнения Фредгольма первого рода.

Прибор «Analysette 22» COMPACT позволяет измерять распределение частиц по размерам в диапазоне 100 нм -10 0 0 мкм.

ЛИТЕРАТУРА

Гудмен, Дж. Введение в Фурье-оптику / Дж. Гудмен // М.: «Мир», 1970. - С. 364.