CC BY
25
9
0 fi I $ il В химии и химической технологии. Том XXIII. 2009. Ns 7 (100)
Таким образом, расчет закономерностей спекания методами неизотермической кинетики имеет значение и для технологической практики, поскольку позволяет проектировать режимы термообработки, которая в условиях производственной, а зачастую и лабораторной практики протекает в нестационарном температурном поле.
УДК 666.3/7:666.046.4:539.376
Д. В. Андреев, А. И. Захаров, А. В. Титов
Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева, Москва, Россия
ИССЛЕДОВАНИЕ ДЕФОРМАЦИИ ПОЛУФАРФОРА ПРИ ОБЖИГЕ МЕТОДОМ РАСТЯЖЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
Deformation properties of semivitreous ware are investigated at firing. Applicability of the method based on a stretching of samples, for a quantitative estimation of deformation of a sintered material is shown. The method is developed, allowing to define viscosity of a sintered material under condition of when influence of set external loading on deformation can be neglected. Function of viscosity for modelling deformation of porcelain in the field of temperatures 910— 1040 °C is derived.
Исследованы деформационные свойства полуфарфора при обжиге. Показана применимость метода, основанного на растяжении образцов, для количественной оценки деформации спекаемого материала. Разработан метод, позволяющий определить вязкость на сдвиг спекаемого материала при условии, когда влиянием задаваемой внешней нагрузки на усадку можно пренебречь. Получена полиномиальная функция вязкости для моделирования деформации полуфарфора в области температур 910-1040 °С.
Одной из задач, которую приходится решать при проектировании изделий, получаемых путем спекания пористых полуфабрикатов, является обеспечение их конструкции достаточной устойчивости к высокотемпературной деформации под собственным весом. Это осуществляется различными способами, среди которых варьирование толщины корпуса тонкостенных изделий или конструкционных элементов и использование ребер жесткости. В традиционных подходах конструкционное решение достигается трудоемким путем проб и ошибок, например изготовлением пробного изделия с последующей коррекцией модели.
Одним из современных подходов к рациональному проектированию конструкции изделий является прогнозирование их деформации по методу конечных элементов. Для чего требуются адекватные реологические модели для различных видов материалов (например, для пористых стеклокристал-лических материалов, спекаемых при участии жидкой фазы и деформирующихся под нагрузкой по механизму межчастичного скольжения). Широкий выбор методов испытаний на деформацию, среди которых различные виды одноосного нагружения, изгиба и кручения образцов, как правило, успешно
С Я 0 X и В химии и химической технологии. Том XXIII. 2009. №7(100)
используемых исследований качественного характера, не гарантирует надежный инструментарий для получения количественных данных, например вязкости, спекаемого материала.
Различные современные теоретические модели, или структурные модели, недостаточно точны, а для определения их параметров часто необходимы труднореализуемые испытания материалов при высоких температурах, задающие объемное напряженное состояние. Феноменологические же модели очень привязаны к материалу, для которого определялись. Поэтому полагают, что, как компромиссный вариант, наиболее удобны структурно-феноменологические модели.
В работе [1] был использован метод испытания образцов фарфора на основе консольного нагружения балок под собственным весом. Его главным недостатком является невозможность определения вязкости чистого сдвига и соответствующего напряжения (или скорости сдвига), связь которых наиболее приемлема для структурного моделирования. В предположении изотропии механических свойств материала значения вязкости на сдвиг можно определить из испытаний при одноосном нагружении.
Рис. 1. Образец полуфарфора после испытания на растяжение при обжиге
Цель данной работы — разработать метод определения вязкости на сдвиг спекаемого материала на основе испытания на растяжение. Форма образцов для испытаний (рис. 1) была разработана для шликерного литья с учетом особенностей поведения материала при изготовлении образцов и их высокотемпературном испытании. В зависимости от использования сливного или наливного способов литья, можно изготовить образы с живой частью в виде трубки или стержня соответственно. Верхние плечи образца образованы призмами, ребрами которых он опирается при подвешивании на оснастке из огнеупорных трубок. Нижние плечи образца имеют слегка развернутые к центру грани, на которых размещаются нагружающие балки или подвешиваются более габаритные грузы. Такая форма образца обеспечивает же-
9
С К $ £ и в химии и химической технологии. Том XXIII. 2009. №7(100)
сткость конструкции и облегчает его выемку из формы, после которой на него каплей шликера наносятся выступающие метки. Рядом с подвешенным образцом устанавливали короткий образец, изготовленный из части образца для растяжения. По деформации этого образца определяли свободную усадку. Наблюдение за деформациями вели по меткам посредством катетометра через смотровое окно печи. Для получения четкого силуэта меток образца за ним сооружали оттеняющую заднюю стенку печи огнеупорную камеру. Так что видимая часть излучения карбидкремниевых нагревателей при высоких температурах хорошо освещала образец, выделяя его на затененном фоне. Термопару располагали в непосредственной близости от образца.
На рис. 2-4 представлены графики для образцов полуфарфора, состав которого приведен в таблице 1. Перед установкой под нагрузкой образцы обжигали на утиль с выдержкой в 30 мин при максимальной температуре 900 °С. Испытания проводились в электропечи при постоянной скорости нагрева от 890 до 1300 °С с последующим неконтролируемым охлаждением.
Вязкость рассчитывали по формуле [2]:
Р-Ат I
V =--,
ЗА/
где Р — напряжение в живом сечении образца; Ат — приращение времени; АI — приращение длины образца, / — длина образца.
750
<650
с!
о; 550
со О
О
450
350
а А - - м 11 пап п ........ь
д ДЕФОРМАЦИЯ ПОД НАГРУЗКОЙ
о УСАДКА
— ПОЛИНОМ ДЕФОРМАЦИИ
--'ПОЛИНОМ УСАДКИ
ТЕМПЕРАТУРА [°С]
900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300
Рис. 2. Полиномиальные зависимости условной длины свободно спекаемого образца полуфарфора и образца, обжигаемого при растягивающей внешней нагрузке,
от температуры
Табл. 1. Химический состав полуфарфора (на сухой материал)
5 1С; АШ= НС: СаС К; О .4 и ппп
67.С - с- п ^ С .4 5 с.з - — ' С .9 6.3
9
С Я 6 X и В химии и химической технологии. Том XXIII. 2009. №7(100)
Экспериментальные данные по изменению длины образца в течение нагрева имели большой разброс значений. Усреднение данных по двум соседним точкам сгладило вид кривой (рис. 2), тем не менее, оставило «шумовые» экстремумы, на которых вязкость, очевидно, стремится к бесконечности, что не соответствует реальному поведению образцов полуфарфора и связано с погрешностью измерения. Построение кривых регрессии (рис. 2) позволило представить исходные данные в виде уравнений полиномов, хорошо отражающих реальное поведение образцов.
Табл. 2. Деформация и усадка, определенные по начальным и конечным размерам образцов полуфарфора
Усадка с д «форшцтн % "Чистая" УСЛДЕД % "Чксгдл" деформация %
гю д кшагру | по длина 1 по д кшагру \ подлине гш д юмггру ] по длин«
-13 7 1 -3.2 ! 162 10,5 -2.0 14
Дальнейшие расчеты проводились посредством найденных уравнений. Вычитанием полиномов усадки из уравнений деформации, найденных для нескольких образцов, получили усредненное выражение для «чистой» деформации, график которого представлен на рис. 3. Его уравнение позволило вывести полиномиальную функцию вязкости от температуры (или времени).
Рис. 3. Полиномиальные зависимости усадки, деформации и «чистой» деформации от температуры
Графическое представление функции вязкости в области относительно низких температур имеет восходящий участок до температуры 975 °С, который отражает влияние кристаллизации фазы шпинельного типа и интенсивного увеличения числа контактов между зернами материала, уменьшающих подвижность структуры.
Следующий за ним нисходящий участок кривой соответствует интенсивному росту объема жидкой фазы и ее температурному повышению подвижности. Экстремум графика чистой деформации (рис. 3) при 1190 °С дает парадоксальный рост вязкости, и следующий за экстремумом нисходящий характер кривой свидетельствует о замедлении усадки образца, находящего-
С fí в X V В химии и химической технологии. Том XXIII. 2009. № 7 (100)
ся под растягивающей нагрузкой. Ее отличие от свободной усадки выражается в кажущемся сжатии образца на кривой чистой деформации. Поэтому в данной области высоких температур значения вязкости не могут быть получены этим способом.
В таблице 2 приведены деформация и усадка, определенные по начальным и конечным размерам образцов. Коэффициент поперечной деформации V = ^(Дл 5 гДе еу и £х — чистые деформации в поперечном и продольном направлениях соответственно, также не соответствует ожидаемой реологии образца (постоянству или увеличению объема при растяжении), указывая на объемное сжатие значением большим 0,5.
900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300
Рис. 4. Полиномиальная зависимость вязкости при сдвиге: сплошная линия — при растяжении, штриховая линия соответствует «сжатию» (показана при положительной ординате)
Несмотря на то, что данный метод не позволяет определить вязкость на сдвиг спекаемого материала, усадка которого ограничена приложенной нагрузкой, он может дать удовлетворительное решение при эквивалентном напряжении спекания, существенно превосходящем напряжение, задаваемое внешней нагрузкой, так чтобы ее влиянием на усадку можно было пренеб-речь.Полученная полиномиальная функция вязкости может быть использована при моделировании деформации полуфарфора в области относительно низких температур обжига.
Библиографические ссылки
1. Андреев Д. В., Захаров А. И., Колесникова О. М. Исследование деформационного поведения фарфора в процессе обжига методом консольных образцов // Успехи в химии и химической технологии: Сб. науч. тр. [под ред. П.Д. Саркисова и В.Б. Сажина]; / РХТУ им. Д.И. Менделеева М.: Изд-во РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2008. Том XXII. № 7 (87). С. 47 - 49.
2. Соломин, Н.В. Высокотемпературная устойчивость материалов и элементов конструкций. М.: Машиностроение, 1980. 128 с.
