CC BY
27
ISSN 1560-3644 UNIVERSITY NEWS. NORTH-CAUCASIAN REGION. TECHNICAL SCIENCE. 2021. No 4
ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ CHEMICAL ENGINEERING
Научная статья УДК 661.152.33
doi: 10.17213/1560-3644-2021-4-72-76
ИСПЫТАНИЕ СУЛЬФАТА МАГНИЯ РАЗЛИЧНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОМПЛЕКСНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ УДОБРЕНИЙ
Г.А. Джавадов, В.А. Таранушич
Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) имени М.И. Платова, г. Новочеркасск, Россия
Аннотация. Основным фактором, определяющим качество водорастворимых NPKудобрений, является физико-химические свойства применяемого сырья. В статье описаны исследования по обеспечению соответствия выпускаемого на ООО «ЕвроХим-БМУ» водорастворимого NPK удобрения марки 18:18:18+3MgO+M-3 требованиям к качеству и растворимости при применении сульфата магния различного происхождения в качестве сырьевого компонента.
На первом этапе исследования был произведен входной контроль качества шести образцов сульфата магния российского, польского, китайского (двух марок), немецкого и турецкого производства, а также проведены испытания по растворению данных компонентов в условиях, имитирующих сельскохозяйственное применение водорастворимых удобрений.
На втором этапе в лабораторных условиях была проведена работа по выполнению измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка и влаги в водорастворимом NPKудобрении марки 18:18:18+3MgO+M-3 с использованием в качестве сырья испытуемого сульфата магния различных поставщиков и проверки растворения полученных образцов продукции.
Установлена возможность применения трех образцов сульфата магния немецкого, турецкого и китайского производства при выпуске водорастворимого NPKудобрения.
Массовая доля магния сернокислого (MgSO4) и массовая доля магния сернокислого в пересчете на оксид магния (MgO) определялись титриметрическим методом, массовые доли нерастворимого остатка и влаги -гравиметрическими методами.
Ключевые слова: водорастворимые удобрения, сульфат магния безводный, моногидрат, растворение, массовая доля влаги, нерастворимый осадок
Для цитирования: Джавадов Г.А., Таранушич В.А. Испытание сульфата магния различного происхождения для производства комплексных водорастворимых удобрений // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 2021. №4. С. 72 - 76. http://dx.doi.org/10.17213/1560-3644-2021-4-72-76
Original article
VARIOUS ORIGIN MAGNESIUM SULPHATE TESTING FOR COMPLEX WATER-SOLUBLE FERTILIZERS PRODUCTION
G.A. Dzhavadov, V.A. Taranushich
Platov South-Russian State Polytechnic University (NPI), Novocherkassk, Russia
Abstract. The main factor determines water-soluble NPK fertilizers quality is the used raw materials physical and chemical. The article describes studies to ensure water-soluble NPK fertilizer grade 18:18:18+3MgO+ME produced at LLC «EuroChem-BMU» the compliance with the quality and solubility requirements when using various origins magnesium sulfate as raw material.
At the first stage of the study, the incoming quality control of Russian, Polish, Chinese (two brands), German and Turkish production magnesium sulfate samples was carried out, as well as these components dissolution tests were carried out under conditions that simulate the agricultural use of water-soluble fertilizers.
At the second stage, in laboratory conditions, the study was carried out to measure the mass fraction of insolubles and moisture in water-soluble NPK fertilizer grade 18:18:18+3MgO+ME using tested magnesium sulfate from various suppliers as raw materials. Dissolution tests of the obtained product samples were also carried out.
© Джавадов Г.А., Таранушич В.А., 2021
ISSN 1560-3644 UNIVERSITY NEWS. NORTH-CAUCASIAN REGION. TECHNICAL SCIENCE. 2021. No 4
As the studies result, the possibility of German, Turkish and Chinese production magnesium sulfate samples application for the water-soluble NPK fertilizer production was established.
The mass fraction of magnesium sulfate (MgSO4) and the mass fraction of magnesium sulfate in terms of magnesium oxide (MgO) were determined by the method, the mass fractions of the insolubles and moisture were determined by gravimetric methods.
Keywords: water-soluble fertilizers, magnesium sulfate anhydrous, monohydrate, dissolution, mass fraction of moisture, insolubles
For citation: Dzhavadov G.A., Taranushich V.A. (2021) Various origin magnesium sulphate testing for complex water-soluble fertilizers production. University News. North-Caucasian Region. Technical Sciences, 2021, no. 4, pp, 72 - 76. http://dx.doi.org/10.17213/1560-3644-2021-4-72-76
Введение
Большим спросом, как в крупных сельскохозяйственных предприятиях, так и в коллективных фермерских и личных подсобных хозяйствах, пользуются «равновесные» марки NPK удобрений, содержащие основные питательные вещества в равном соотношении [1]. Для улучшений агрохимических свойств удобрения в состав добавляют вещества, содержащие микроэлементы [2] а также вспомогательные элементы питания растений, такие как магний и сера [3].
Магний является одним из важнейших вспомогательных элементов для растений, так как учувствует в образовании хлорофилла [4]. Наиболее распространенное удобрение подобного состава это водорастворимое NPK удобрение ^У ОТф марки 18:18:18+3MgO+МЭ [5].
Одним из распространенных источников магния для производства водорастворимых удобрений является сульфат магния [6]. Данный компонент может применяться в производстве в форме кристаллогидратов (семиводный MgS04•7Н20, двух-водный MgS04•2Н20, моногидрат MgS04•Н20) [7].
Однако, учитывая особенности сырьевой базы и технологии производства сульфата магния, данная добавка может привести к нежелательным явлениям при хранении и применении водорастворимых NPK: повышение массовой доли влаги или наличие осадка при растворении в сельскохозяйственных условиях [8, 9].
Кроме сульфата магния с азотно-фос-форно-калийными удобрениями может использоваться магнезит. Данный компонент в составе комплексного удобрения при предпосевном внесении увеличивает урожайность картофеля на 16 - 22 % больше по сравнению с сульфатом магния [6]. Но растворимость в воде магнезита ограничена и его применение в качестве сырья для производства водорастворимых NPK удобрений невозможно.
С целью обеспечения соответствия выпускаемого на ООО «ЕвроХим-БМУ» водораство-
римого NPK удобрения 18:18:18+3MgO+МЭ требованиям к качеству и растворимости были проведены исследования по подбору сырьевых компонентов - образцов сульфата магния различного происхождения.
Первый этап исследования
Исследования проводились в два этапа на базе аналитической лаборатории Централизованного отдела технического контроля - Испытательного центра ООО «ЕвроХим-БМУ».
Для проведения испытаний были представлены следующие образцы сульфата магния (наименования предприятий-изготовителей испытуемых образцов не приводятся с целью сохранения коммерческой тайны).
Образец № 1. Магний сернокислый гранулированный безводный марки А, российского производства.
Образец № 2. Сульфат магния моногидрат, страна-изготовитель Польша.
Образец № 3. Сульфат магния марки Аnhydrous, страна-изготовитель Китай.
Образец № 4. Сульфат магния марки Kieserite super A, страна-изготовитель Китай.
Образец № 5. Сульфат магния безводный, страна-изготовитель Германия.
Образец № 6. Сульфат магния безводный, страна-изготовитель Турция.
На первом этапе, в лабораторных условиях, был произведен входной контроль качества предоставленных образцов и проведены испытания по растворению сульфата магния (табл. 1).
По результатам входного контроля отклонений от требований к качеству в предоставленных образцах не выявлено.
В связи с тем, что в пробе cульфат магния марки Kieserite super A, страна-изготовитель Китай, массовая доля нерастворимых в воде веществ более 1,0 %, было принято решение об исключении данного образца из дальнейшего проведения испытаний.
ISSN 1560-3644 UNIVERSITY NEWS. NORTH-CAUCASIAN REGION.
Таблица 1 / Table 1
Результаты входного контроля качества сульфата магния, % по массе / Magnesium sulphate incoming quality control, % by weight
№ образца Показатель Норма по ТУ, Спецификации производителя Установлено анализом
1 Магний сернокислый (1^04) не менее 89,0 89,1
Магний сернокислый в пересчете на оксид магния (10) не менее 29,8 29,8
Нерастворимые в воде вещества не более 0,7 0,38
Вода - 0,14
2 Магний сернокислый в пересчете на оксид магния (1^0), % не менее 23 23
Нерастворимый в воде остаток - 0,07
3 Магний сернокислый в пересчете на оксид магния (1^0), % не менее 32,6 32,9
Вода - 0,13
Нерастворимый в воде остаток - 0,05
4 Магний сернокислый в пересчете на оксид магния (М^О) не менее 27,0 27,4
Вода - 0,74
Нерастворимый в воде остаток - 6,6
5 Магний сернокислый не менее 98,0 98,0
Магний сернокислый в пересчете на оксид магния (Mg0) не менее 32,8 32,8
Вода не более 0,7 0,3
Нерастворимый в воде остаток не более 0,7 0,4
6 Магний сернокислый не менее 98,0 98
Магний сернокислый в пересчете на оксид магния (Mg0) не менее 32,5 32,5
Вода не более 0,5 0,1
Нерастворимый в воде остаток не нормируется 0,02
Для имитации условий растворения удобрений у конечных потребителей испытания образцов сульфата магния проводились по следующей методологии:
- 25 г сульфата магния помещали в лабораторный стакан и приливали 1 л питьевой воды из лабораторного крана температурой 17 °С и рН 7,9. Далее пробу перемешивали с помощью лабораторной магнитной мешалки в течение 1 ч, со скоростью 1 оборот в 3 с;
- магний сернокислый гранулированный безводный марки А, российского производства, предварительно был раздроблен в ступке до раз-
TECHNICAL SCIENCE. 2021. No 4
мера гранул менее 2 мм, так как в процессе производства водорастворимых NPK удобрений данный компонент дробится в валковой дробилке с 2 мм зазором между валками. Результаты визуальных наблюдений представлены в табл. 2.
Таблица 2 / Table 2 Результаты испытания на растворимость образцов сульфата магния / Magnesium siilphate solubility test results
№ образца Результаты визуальных наблюдений
1 Наблюдается гелеобразная масса черного цвета и часть не растворившейся пробы
2 Отмечены незначительные остатки образца
3 Заметны незначительные остатки взвесей
5 То же
6 То же
Второй этап исследования
В лабораторных условиях была проведена работа по измерению массовой доли нерастворимого в воде остатка и влаги в водорастворимом NPK удобрения марки 18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья сульфата магния различных поставщиков и проверки растворения полученных образцов продукции.
Для изготовления лабораторных образцов водорастворимого NPK удобрения вместе с испытуемыми пробами сульфата магния были использованы следующие сырьевые компоненты:
1. Моноаммонийфосфат кристаллический растворимый, литовского производства.
2. Нитрат калия кристаллический, марка Hydroponical, чилийского производства.
3. Карбамид марки А, первый сорт ГОСТ 2081-2010, российского производства;
4. Микроудобрения Balve MIX (Fe, Mn, Zn, Cu, B, Mo) польского производства.
В соответствии с разработанными на ООО «ЕвроХим-БМУ» нормами расхода в лабораторных условиях были получены водорастворимые NPK удобрения марки 18:18:18+3MgO+МЭ с использованием перечисленного выше сырья и образцов сульфата магния различных поставщиков, результаты анализа которых представлены в табл. 3.
После измельчения и смешивания доз компонентов растворимость полученных ВРУ NPK проверяли по следующей приближенной к сельскохозяйственным условиям методологии: 25 г ВРУ помещали в лабораторный стакан и приливали 1 л воды температурой 17 °С и рН 7,9. Далее пробу перемешивали с помощью лабораторной магнитной мешалки в течение 1 ч, со скоростью 1 оборот в 3 с.
ISSN 1560-3644 ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. СЕВЕРО-КАВКАЗСКИМ РЕГИОН._ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 2021. № 4
ISSN 1560-3644 UNIVERSITY NEWS. NORTH-CAUCASIAN REGION. TECHNICAL SCIENCE. 2021. No 4
Результаты визуальных наблюдений представлены в табл. 3.
Таблица 3 / Table 3
Результаты испытания на растворимость наработанных образцов ВРУ NPK / Manufactured WSF NPK solubility
test results
Наименование образца Результаты визуальных наблюдений
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 1 сульфата магния В растворе наблюдаются остатки образца
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 2 сульфата магния Образец полностью растворился
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 3 сульфата магния В растворе наблюдаются незначительные остатки образца
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 5 сульфата магния Образец полностью растворился
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 6 сульфата магния Образец полностью растворился
Далее был выполнен аналитический контроль изготовленных образцов согласно методам, указанным в ТУ 2189-12-32320462-2016 (с изм. 1) «Водорастворимые NPK удобрения» на показатели:
- массовая доля воды;
- массовая доля нерастворимого осадка. Результаты анализа представлены в табл. 4.
Таблица 4 / Table 4
Результаты аналитического контроля образцов, % по массе / Results of analytical control of samples, % by weight
Методики исследований
В ходе исследования качественные характеристики испытуемых образцов определялись по методикам, описанным в данном разделе.
1. Массовая доля магния сернокислого (MgSO4) и массовая доля магния сернокислого в пересчете на оксид магния (MgO) определялись титриметрическим методом по ГОСТ 10398-2016.
2. Массовая доля нерастворимого осадка оценивалась по аттестованной методике (методу) измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка в водорастворимых минеральных удобрениях (номер свидетельства об аттестации методики (метода) измерений - 205-22/01.00225-2011/2016). Метод основан на высушивании до постоянной массы нерастворимого в воде остатка минеральных удобрений.
3 Массовая доля воды определялась гравиметрическим методом по ГОСТ 20851.4 разд. 1.
Выводы
1. Согласно результатам проведенных испытаний для производства водорастворимого NPK удобрения марки 18:18:18+3MgO+МЭ пригодны следующие сульфаты магния.
Образец № 3. Сульфат магния марки Anhydrous, страна-изготовитель Китай.
Образец № 5. Сульфат магния безводный, страна-изготовитель Германия.
Образец № 6. Сульфат магния безводный, страна-изготовитель Турция.
2. Удобрения, полученные с применением данных сырьевых компонентов, соответствуют требованиям ТУ 2189-12-32320462-2016 (с изм. 1) «Водорастворимые NPK удобрения», изготовленные в лаборатории образцы растворяются в условиях, близких к сельскохозяйственным.
3. Рекомендуется провести опытно-промышленные испытания по получению ВРУ марки 18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья сульфата магния от вышеперечисленных поставщиков с дальнейшим проведением полевых испытаний опытного продукта.
4. Образец № 1 - магний сернокислый гранулированный безводный марки А, российского производства непригоден для производства ВРУ NPK ввиду наличия нерастворившегося осадка в условиях, близких к сельскохозяйственному применению удобрения.
5. Образец № 2 - сульфат магния моногидрат, страна-изготовитель Польша, непригоден для производства ВРУ NPK марки 18:18:18+3MgO+МЭ ввиду высокого содержания
Показатель Нерастворимый осадок Вода
Норма по ТУ 2189-12-32320462-2016 (с изм. 1) Не более 0,1 Не более 1
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 1 сульфата магния 0,05 0,41
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 2 сульфата магния 0,04 2,91
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 3 сульфата магния 0,04 0,50
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 5 сульфата магния 0,07 0,39
18:18:18+3MgO+МЭ с использованием в качестве сырья образца № 6 сульфата магния 0,04 0,60
ISSN 1560-3644 UNIVERSITY NEWS. NORTH-CAUCASIAN REGION. TECHNICAL SCIENCE. 2021. No 4
влаги в продукте, превышающего требования ТУ 2189-12-32320462-2016 (с изм. 1) «Водорастворимые NPK удобрения».
6. Образец № 4 - сульфат магния марки Kieserite super A, страна-изготовитель Китай, непригоден для производства ВРУ ввиду высокого содержания нерастворимого осадка, расчетное содержание которого в продукте составит 0,66 %, что является нарушением требований ТУ 2189-12-32320462-2016 (с изм. 1) «Водорастворимые NPK удобрения» по данному показателю.
Список источников
1. Лапа В.В. Комплексные минеральные удобрения // Наука и инновации. 2020. № 5. С. 24 - 27.
2. Булыгин С.Ю.(ред.) Микроэлементы в сельском хозяйстве. Днепропетровск, Сич, 2007. 102 с.
3. Дадаходжаев А. Т., АхмедовМ. Э., Гуро В. П. Разработка технологии производства сложного азот-калий-кальций-магниевого удобрения // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. 2019. № 2(56). URL: http://7universum.com/ru/nature/archive/item/6846 (дата обращения 09.07.2021).
4. Труфанова О.М., Рахимгалиева С.Ж., Худякова В.М. Формы соединений магния в темно-каштановых почвах западного Казахстана при различном хозяйственном использовании // Изв. Санкт-Петербургского гос. аграрного ун-та. 2014. № 3. С. 56 - 61.
5. Аканова Н.И. Эффективные решения повышения плодородия почв и урожайности сельскохозяйственных культур // Плодородие. 2020. № 2. C. 29 - 32.
6. Дормешкин О.Б., Новик Д.М., Шатило В.И. Универсальная технология получения бесхлорных водорастворимых комплексных удобрений на основе технических продуктов // Вестн. ПНИПУ. Химическая технология и биотехнология. 2018. № 4. С. 163 - 173.
7. Дормешкин О.Б., Гаврилюк А.Н., Воробьев Н.И., Черчес ГХ. получение водорастворимого удобрения - сульфата магния из доломита // Тр. БГТУ. 2016. № 3. С. 60 - 68.
8. Дормешкин О.Б., Гаврилюк А.Н., Черчес Г.Х. Исследование физико-химических особенностей процессов, протекающих при получении комплексных удобрений в присутствии магний содержащих компонентов // Тр. БГТУ. 2015. № 3. С. 78 - 84.
9. Clyton W. E. Humidity Factors Affecting Storage and Handling of Fertilizers. International Fertilizer Development Center. 1984. 11 c.
10. Байкин Ю.Л., Каренгина Л.Б., Байкенова Ю.Г. Эффективность использования магнезита в качестве магниевого и известкового удобрения // Аграрное образование и наука. 2013. № 4. С. 37 - 42.
References
1. Lapa V.V. (2020) Complex mineral fertilizers. Science and Innovations, 2020, no. 5, pp.24-27. (In Russian).
2. Bulygin S.Y. (ed.) (2007) Trace elements in agriculture. Dnipropetrovsk, Sich, 2007. 102 p. (In Russian).
3. Dadakhodzhaev А.Т., Akhmedov M.E., Guro V.P. (2019) Development of technology of production of complex nitrogen-potassium-calcium-magnesium fertilizers. Universum: Chemistry and biology: electronic scientific journal, 2019, no 2(56). Available at: http://7universum.com/ru/nature/archive/item/6846 (accessed 09.07.2021). (In Russian).
4. Trufanova O.M., Rahimgalieva S.Zh., Hudyakova V.M. (2014) Forms of magnesium compounds in dark chestnut soils of western Kazakhstan for various economic uses. Bulletin of the St. Petersburg State Agrarian University, 2014, no. 3, pp. 56-61. (In Russian).
5. Akanova N.I. (2020) Effective solutions for soil fertility and yield increasing. Plodorodie, 2020, no. 2, pp. 29-32. (In Russian).
6. Dormeshkin O.B., Novik D.M., Shatilo V.I. (2018) Universal technology of chlorine-free water-soluble complex fertilizers production on the basis of technical products. PNRPU Bulletin. Chemical Technology and Biotechnology, 2018, no. 4, pp. 163-173. (In Russian).
7. Dormeshkin O.B., Hauryliuk A.N., Varabyouv N.I., Cherches G.Kh. (2016) Water-soluble fertilizer - magnesium sulfate obtan-ing from dolomite. Proceedings of BSTU, 2016, no. 3, pp. 60-68. (In Russian)
8. Dormeshkin O.B., Hauryliuk A.N., Cherches G.Kh. (2015) Researches of physical and chemical features of processes of complex fertilizers producing in the presence of magnesium containing components. Proceedings ofBSTU, 2015, no. 3, pp. 78-84. (In Russian).
9. Clyton W.E. (1984) Humidity Factors Affecting Storage and Handling of Fertilizers. International Fertilizer Development Center. 1984. 11 p.
10. Baikin U.L., Karengina L.B., Baikin U.G. (2013) Efficiency of use of magnesite as magnesium and lime fertilizer, 2013, no. 4, pp. 37-42. (In Russian).
Сведения об авторах
Гурген АртуровичДжавадовн - аспирант, кафедра «Химические технологии», gurgen_javadov@mail.ru
Виталий Андреевич Таранушич - д-р техн. наук, профессор, кафедра «Химические технологии».
Information about the authors
Gurgen A. Dzhavadov - Graduate Student, Department «Chemical Techologies», VITIkafIUS@mephi.ru
Vitaliy А. Taranushich - Doctor of Technical Sciences, Professor, Department «Chemical Techologies».
Статья поступила в редакцию/the article was submitted 19.07.2021;
одобрена после рецензирования / approved after reviewing 27.07.2021;
принята к публикации / ac-ceptedfor publication 30.08.2021.
