CC BY
3
УДК б14.7:615.285.7:646.171-074:543.844:616.471
В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, Ю. С. Баранов
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТЕРМОИОННОГО ДЕТЕКТОРА ГАЗОВОГО
ХРОМАТОГРАФА «ЦВЕТ-106» ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ
ПЕСТИЦИДОВ
Институт коллоидной химии и химии воды АН УССР, Киев
Существует ряд газохроматографических методик определения пестицидов с использованием различных детектирующих систем: пламенно-ионизационной, электролитической проводимости, электронно-захватной и др. Особый интерес представляет использовать с этой целью термоионный детектор (ТтсЛе и соавт.; Л. Л. Караханян и Г. В. Головкин). Мы изучили возможность применения термоионного детектора (ТИД), разработанного Дзержинским филиалом ОКБА, для анализа гербицидов группы симм-триазинов. Сведения о выявленных при этом особенностях эксплуатации ТИД, как нам кажется, будут полезны в работе аналитических лабораторий санэпидстанций и системы контроля за загрязнениями окружающей среды. Работа проводилась на газовом хроматографе «Цвет-106», оснащенном ТИД с таблеткой, содержащей бромистый цезий. Режим работы был выбран на основании рекомендаций завода-изготовителя: расход водорода — 15 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин, азота через колонку — 20 мл/мин. Для разделения симм-триазинов использовали колонки с различными полярными и неполярными жидкими фазами (БР-ЗО, ХЕ-60), нанесенными в количестве 5% на силанизированный ЭМСБ Хро-матон Ы—АШ (0,16—0,20 мм).
Включение ТИД и выведение его на режим проводилось по инструкции завода-изготовителя. При давлении водорода на блоке БПГ-48 1,5 атм осуществляется зажигание пламени и через 2—3 мин медленным уменьшением давления устанавливается необходимое значение фонового тока. Известно, что чувствительность ТИД в большей степени зависит от фонового типа /ф. Оптимальное значение /ф находится в пределах 40—60 пА. Измерение фонового тока производится при отключенной клавише «компенсация» на шкале измерителя малых токов ИМТ-05, равной 100-Ю-12 а. Уменьшение фонового тока в наших условиях было возможно до 5 пА. Это, однако, приводит к значительному снижению сигнала при определении метафоса, рекомендуемого в качестве эталона для оценки чувствительности детекторов.
Увеличение фонового тока, достигаемое повышением давления водорода на блоке БПГ-48, а следовательно, и расхода водорода через колонку, приводит к возрастанию высоты пика (Я) метафоса. Ступеньки на хроматограмме соответствуют различным значениям фонового тока при выключенной клавише «компенсация». Аналогичный эксперимент был проведен при анализе азотсодержащих соединений, в частности, атразина, симазина и прометрина. Здесь наблюдается зависимость, которая описывается линейным уравнением Я=а-1ф, где а — коэффициент пропорциональности. Значение коэффициента пропорциональности зависит от количества препарата, вводимого в хроматограф. В связи с этим представляется возможным пользоваться коэффициентом чувствительности
а Н , .
а = — = —1 , где т — количество препарата (в нг), вводимого в хрома-
т т''Ф мда*-'
тограф. Такой коэффициент позволяет проводить сравнительную оценку чувствительности препаратов на ТИД. Другие критерии оценки чувствительности в случае ТИД малопригодны, так как зависят от фонового тока. Результаты определения сравнительной чувствительности фюсфор- и азотсодержащих соединений на термоионном детекторе хроматографа «Цвет-106» показали, что чувствительность определения метафоса в одних и тех же
условиях в 10 раз выше, чем у гербицидов симм-триазииов, что находит отражение в коэффициенте чувствительности: а метафоса=0,64; апромет-рина=0,063, а атразина=0,076, а симазина=0,082.
Представляет интерес определение линейного диапазона детектирования азотсодержащих пестицидов на ТИД, в частности атразина. При этом линейный диапазон ТИД для азотсодержащих соединений оказался равным 104, что, однако, меньше, чем при использовании пламенно-ионизационного детектора (ПИД). В то же время, как уже было сказано выше, зависимость сигнала ТИД от расхода водорода в отличие от ПИД не экстремальная, а линейная функция. При фоновом токе от 5 до 120 пА.
Таким образом, специфичность термоионного детектора по отношению к азотсодержащим соединениям, резко уменьшенная чувствительность к углерод- и кислородсодержащим веществам, составляющим основную массу коэкстрактивных веществ, извлекаемых из проб, делают термоионный детектор незаменимым несовременных условиях для определения азотсодержащих пестицидов.
ЛИТЕРАТУРА. Караханян Л. Л., Головкин Г. В. — В кн.: Газовая хроматография пестицидов. Таллин, 1972, с. 156—158. — Т i n d 1 е R. С., G е h -г k е С. W„ А u е W. А. — »I. Ass. Offic. analyt. Chem.», 1968, v. 51, р. 682—687.
Поступила 21/VI 1977 f.
За рубежом
УДК 619.632.4:546.131-07:612.018.3
Канд. мед. наук A.M. Джежев, канд. мед. наук Н. X. Стамова, Ф. Т. Рибарова, С. С. Крыстева, канд. мед. наук Д. Д. Чарыкчиев
НЕКОТОРЫЕ БИОХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ РАБОЧИХ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРА
Институт гигиены и питания, Академия медицинских наук София, Народная Республика
Болгария
Нами было обследовано 35 клинически здоровых рабочих целлюлозно-бумажного комбината, занятых в процессе отбеливания целлюлозы или приготовления хлорных соединений. Концентрации хлора в воздухе производственных помещений были около предельно допустимых, иногда превышали их в 2—3 раза при сравнительно благоприятных микроклиматических условиях. В качестве контрольной группы обследовали 17 клинически здоровых лиц того же объекта, не имеющих контакта с профессиональными вредными веществами.
Возраст обследованных колебался от 25 до 55 лет, причем преобладала возрастная группа от 30 до 40 лет. Их распределение по трудовому стажу в данном производстве показывает, что наибольшее число составляют лица с трудовым стажем до 5 лет.
В конце рабочей смены были проведены следующие биохимические исследования. В сыворотке крови: общий белок, альбумин, мочевина, глюкоза (с помощью автоанализатора «АА-2 Техникон»), калий, натрий (с помощью пламенной фотометрии), хлориды (методом Schales), глютамат-оксалаттрансаминаза (ГОТ), глютамат-пируваттрансаминаза (ГПТ), щелочная и кислая фосфатазы, изоцитратдегидрогеназа, сукцинатдегидроге-
