Научная статья на тему 'Использование спектрометра тлеющего разряда «Gda-750 HP» для определения примесей в цинке'

Использование спектрометра тлеющего разряда «Gda-750 HP» для определения примесей в цинке Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

CC BY
115
30
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по прочим технологиям , автор научной работы — Сенина Елена Алексеевна, Сергеева Ирина Владимировна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Использование спектрометра тлеющего разряда «Gda-750 HP» для определения примесей в цинке»

2. Задержка слива или неполный слив являет -ся основным фактором при закозлении ковшевого парка доменного цеха.

3. Использование теплоизолирующей смеси ТИС-1 позволило снизить тепловые потери при транспортировке чугуна, повысить температуру чугуна у потребителя и увеличить время пребывания чугуна в ковше до его затвердевания, но не

позволило снизить «закозление» ковшей при существующем их обороте 11-12 ч.

В заключение можно сказать что, для механизации работ выдано техническое задание ОАО «Магнитогорский ГИПРОМЕЗ» на проектирование опытно-промышленной установки для засыпки ТИС в чугуновоз ные ковши. Исследования в этом направлении будут продолжены.

УДК 621.771

Е.А. Сенина, И.В. Сергеева

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СПЕКТРОМЕТРА ТЛЕЮЩЕГО РАЗРЯДА «СБА-750 НР» ДДЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЦИНКЕ

Одним из видов продукции, которая произ-водится в ОАО «ММК» на агрегате непрерывного горячего цинкования, является тонколистовой оцинкованный прокат. Он используется пре-имущественно в качестве конструкционного материала для строительства, а также в автомобилестроении, приборостроении и производстве бытовой техники.

В качестве сырья для цинковых расплавов используются цинк-алюминиевые сплавы марок ЦА0, ЦА03, ЦА04, ЦА10 (ТУ 6310 РК 00200928 ДГП-096-2005) или цинк марок Ц0А, Ц0, Ц1 (ГОСТ 3640) [1].

Согласно нормативной документации в цинке и цинк-алюминиевых сплавах регламентируется содержание алюминия, железа, свинца, олова, меди, кадмия.

Входной контроль цинка, поступающего в ОАО «ММК», осуществляется в спектральнохимической лаборатории на спектрометре тлеющего разряда «ОбА-750 НР» фирмы 8рес1хо (Г ермания).

Анализатор тлеющего разряда «ОБА 750 НР» предназначен для определения качественного и количественного элементного состава металлических и неметаллических покрытий образцов, а также определения химического состава металлов и сплавов.

Для возбуждения спектра в спектрометре используется камера тлеющего разряда с полым катодом, в которой образуется газовый разряд в промежутке между двумя проводниками в потоке аргона при давлении 0,01-10 кПа, известный как тлеющий разряд низкого давления.

Катод состоит из медной пластины с воздушным охлаждением. Сменный анод 0 4 мм прикручен непосредственно к блоку лампы. Такой безводный вариант лампы тлеющего разряда,

разработанный фирмой «8рес1хита АпаШ^», предотвращает ошибки по току, что имеет место в водоохлаждаемых лампах. Напротив анода на определенном расстоянии устанавливают образец, который имеет тепловой и электрический контакт с катодом, то есть находится под катод -ным потенциалом.

Испарившиеся с поверхности образца атомы попадают в разряд и, соударяясь с электронами и метастабильными атомами аргона, возбуждаются. Свет, испускаемый атомами, имеет характеристический спектр, который попадает в спектрометр и регистрируется фотоэлектрическими умножителями.

Разделение процессов испарения с поверхности образца и возбуждения атомов, так же как и их разбавление в аргоновой плазме, делают метод тлеющего разряда в значительной степени независимым от матричных эффектов.

Низкая плотность атомов анализируемого элемента в плазме приводит к снижению эффекта самопоглощения и обеспечивает, таким образом , линейность градуировочных кривых.

Таблица 1

Калибровочные данные контролируемых элементов в цинке

Элемент Длина волны, нм Диапазон определения, % Коэффициент корреляции г Калибровочный полином

АІ 396,152 0,0020 + 0,60 0,992586 у=0,331 *х—0,003

Ре 238,204 0,0010 ^ 0,20 0,999147 у=0,245*х-0,007

РЬ 220,353 ,0 •1* О 2 0 ,0 0, 0,999468 у=0,690*х-0,002

Бп 303,412 0,0010^0,050 0,999632 у=0,780*х-0,002

Си 327,396 0,00050^0,10 0,998749 у=0,143*х-0,002

С<^ 228,802 0,0010 ^ 0,40 0,999559 у=0,105*х-0,003

7п 330,258 Матричный элемент

Основным преимуществом тлеющего разряда тров являются узкие сгектральные линии, умень-перед другими источниками возбуждения спек- шающие взаимовлияние и повышающие разрешающую способность СГЕКТрО-метра. Из-за низкой температуры плазмы отсутствует реабсорбция спектральных линий, наблюдается стабильность излучения. Это позволяет использовать для построе-ния калибровочных кривых во всем диапазоне концентраций од -ну спектральную линию. Следст-вием особенностей тлеющего разряда является стабильность и линейность градуировочных характеристик, по сравнению с характеристиками, получаемыми традиционными методами возбуждения спектров [2].

Дга анализа цинка на примеси был создан метод «Bulk Zn-Base 4mm», в котором выбраны аналитические линии и параметры тлеющего разряда:

- время откачки - 1O с;

- время продувки аргоном -5 с;

- время предобжига - 4O с;

- время анализа - 1O с;

- условия возбуждения пре-добжига - 1OOO V;

- условия возбуждения анализа - 7OO V, 32 mA;

- диаметр анода - 4 мм.

Так как метод эмиссионного

спектрального анализа является относительным, то необходимо построение градуировочных характеристик, которые представляют собой зависимости интенсивностей аналитических линий определяемых элементов от их концентраций.

С использованием выбранных аналитических параметров была проведена калибровка метода объемного анализа цинка. Градуировочные характеристики для каждого контролируемого эле -мента рассчитаны по комплектам стандартных образцов цинка.

Результаты калибровки и диапазоны определения массовых долей контролируемых элементов в цинке приведены в табл. 1.

Таблица 2

Результаты контроля точности и воспроизводимости при выполнении измерений примесей в цинке

Элемент ГСО Aco X X2 Xi_ X 2 R Kf

AI 4380Zn5 0,005 0,0045 0,0051 0,0006 0,0031 0,0005 0,0016

41Z2 0,017 0,0177 0,0163 0,0014 0,0064 0,0007 0,0032

41Z3 0,0081 0,0081 0,0077 0,0004 0,0031 0,0004 0,0016

41Z4 0,0096 0,0101 0,0085 0,0016 0,0031 0,0011 0,0032

GLV-5 0,014 0,0138 0,0152 0,0014 0,0064 0,0012 0,0032

Fe 41Z2 0,0028 0,0032 0,0028 0,0004 0,00086 0,0004 0,00042

41Z3 0,0020 0,0019 0,0020 0,0001 0,00043 0,0001 0,00021

GLV-2 0,048 0,0484 0,0511 0,0027 0,02 0,0031 0,0095

GLV-3 0,012 0,0123 0,0133 0,001 0,0043 0,0013 0,0021

GLV-4 0,017 0,0173 0,0170 0,0003 0,0043 0,0003 0,0021

GLV-5 0,076 0,082 0,076 0,006 0,041 0,0060 0,020

4380Zn4 0,056 0,052 0,053 0,001 0,02 0,0040 0,0095

4380Zn6 0,040 0,041 0,038 0,003 0,02 0,0020 0,0095

Pb 4380Zn1 0,068 0,067 0,0695 0,0025 0,013 0,0015 0,0060

4380Zn2 0,26 0,27 0,26 0,01 0,043 0,01 0,021

4380Zn3 0,21 0,22 0,21 0,01 0,043 0,01 0,021

41Z2 0,0036 0,0038 0,0035 0,0003 0,00071 0,0002 0,00035

41Z3 0,0052 0,0051 0,0054 0,0003 0,0013 0,0002 0,00060

41Z4 0,0091 0,0086 0,0085 0,0001 0,0016 0,0006 0,00074

41Z5 0,0236 0,0234 0,0238 0,0004 0,0071 0,0002 0,0032

GLV-3 0,0080 0,0080 0,0076 0,0004 0,0013 0,0004 0,00060

Sn 4380Zn1 0,049 0,046 0,044 0,002 0,011 0,005 0,0053

4380Zn5 0,009 0,0102 0,0098 0,0004 0,0027 0,0012 0,0021

4380Zn7 0,0047 0,0045 0,0051 0,0006 0,0019 0,0004 0,00092

4380Zn8 0,011 0,0094 0,010 0,0006 0,0043 0,0016 0,0021

41Z2 0,0017 0,0018 0,0019 0,0001 0,00043 0,0002 0,00021

41Z4 0,0070 0,0064 0,0072 0,0008 0,0019 0,0006 0,00092

41Z5 0,0215 0,0192 0,0208 0,0016 0,011 0,0023 0,0053

GLV-2 0,0030 0,0028 0,0027 0,0001 0,00086 0,0003 0,00042

Cu 4380Zn2 0,030 0,0309 0,0311 0,0002 0,0027 0,0011 0,0046

4380Zn3 0,092 0,0925 0,0923 0,0002 0,010 0,0005 0,014

4380Zn4 0,0022 0,0021 0,0022 0,0001 0,00023 0,00010 0,00042

4380Zn7 0,012 0,0116 0,0119 0,0003 0,0019 0,0004 0,0021

4380Zn8 0,020 0,0196 0,0198 0,0002 0,0019 0,0004 0,0021

41Z4 0,0047 0,0049 0,0049 0,0 0,00043 0,0002 0,00092

GLV-1 0,0028 0,0028 0,0027 0,0001 0,00023 0,0001 0,00042

GLV-2 0,0052 0,005 0,0051 0,0001 0,00043 0,0002 0,00092

Cd 4380Zn2 0,29 0,286 0,276 0,0100 0,086 0,014 0,039

4380Zn3 0,18 0,179 0,179 0,0 0,043 0,001 0,021

4380Zn4 0,094 0,098 0,099 0,0010 0,027 0,005 0,013

4380Zn6 0,040 0,039 0,0393 0,0003 0,019 0,001 0,0042

4380Zn7 0,015 0,0162 0,0147 0,0015 0,0043 0,0012 0,0021

41Z2 0,0017 0,0017 0,0019 0,0002 0,00043 0,0002 0,00021

41Z3 0,0044 0,0047 0,0044 0,0003 0,0019 0,0003 0,00092

41Z4 0,0066 0,0072 0,0071 0,0001 0,0019 0,0006 0,00092

GLV-2 0,0025 0,0024 0,0023 0,0001 0,00086 0,0002 0,00042

Как ввдно из табл. 1, калибровочные кривые всех контролируемых элементов описываются уравнениями 1-го порядка, коэффициенты корре -ляции имеют значения близкие к 1,0.

Контроль точности и воспроизводимости ме-тодики выполнения измерений был проведен по стандартным образцам.

Результаты измерений, полученные в условиях воспроизводимости, приведены в табл. 2.

В таблице: АСо - аттестованное содержание массовой доли компонента в стандартном образце, %; Х1; X2 - средние значения результатов измерений, полученные на спектрометре в разные дни, %; |х1 - Х2 - абсолютное расхождение

между результатами измерений, %; Я - предел воспроизводимости, %; \х„ыа - Асо\ - максимальное абсолютное расхождение результата измерений от аттестованного значения в стандартном образце, %; КТ - норматив контроля выполнения процедуры измерений (точность), %.

Из данных табл. 2 следует, что результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, не превышают нормативов контроля по ГОСТ 17261, что позволяет проводить вход -ной контроль цинка и его сплавов эмиссионным методом на спектрометре тлеющего разряда.

Библиографический список

1. Производство стального тонколистового проката на агрегате непрерывного горячего цинкования: Технологическая инструкция. 2004.

2. Григорович А.В., Яйцева Е.В. Спектрометрия тлеющего разряда новое перспективное направление в приборостроении // Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 2. С. 143-150.

УДК 330. 131.7:614.8

М.Г. Сулейманов, Л.Ш. Тимиргалеева, В.В. Уржумцев, С.И. Кутный, Ю.Н. Бородулин, Е.Н. Коробов

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ПРИЧИНЫ РИСКАКОКСОВОГО ПРОИЗВОДСТВА И НАПРАВЛЕНИЯ ПОВЫШЕНИЯ УСТОЙЧИВОСТИ РАБОТЫ ПРЕДПРИЯТИЯ

Коксохимическая промышленность обеспечивает коксом черную металлургию и ряд других отраслей промышленности. В последние годы потребности в коксе удовлетворяются сокраще-нием его расхода при выплавке чугуна и увеличением его производства путем ввода дополнительных мощностей. Одним из направлений уве-личения объемов и улучшения качества кокса является повышение устойчивости работы коксохимических переделов за счет снижения уровней инцидентов и аварий при производстве про -дукции и сокращения времени регламентированных и нерегламентированных простоев объекта.

Известно, что на уровень аварийности любого объекта влияют различные факторы, в том числе качество производства ремонтно-профилактических работ. Они позволяют минимизиро-вать отказы, связанные с дефектом конструкций, технологией, спецификой производства, эксплуатационно-технической документацией, ог-раниченностью сроков службы комплектующих элементов и другими факторами. Время, затраченное на указанные мероприятия, зависит от сложности производимых планово-предупредительных и капитальных ремонтов. Такие виды работ осуществляются во время регламентиро-

ванных простоев. К нерегламентированным от -носят простои, связанные с авариями и инцидентами при эксплуатации оборудования.

В настоящее время уровень аварийности для металлургических и коксохимических предприятий оценивают по классификации, рекомендованной Ростехнадзором РФ. К авариям на коксохимических производственных объектах относятся любые виды разрушений зданий, сооружений и технических устройств, а также неконтролируемые взрывы и (или) выбросы опасных веществ, газов на различных устройствах и агрегатах, пожары, возникающие на этих же объектах.

К инцидентам относятся: отказы, повреждения, остановки, отклонения от заданных режимов технологических агрегатов и устройств; нарушения правил эксплуатации и других нормативных технических документов, устанавливающих правила ведения работ; выбросы газов и утечки из технологических агрегатов; нарушения в снабжении шихтовыми материалами, топливом и энергоносителями.

При идентификации следует учесть также риски, связанные с внешними факторами. К ним относятся: отказы, связанные с отсутствием ресурсов и отказы, связанные с потреблением готового продукта.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.