Научная статья на тему 'ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОЗДУХЕ ЖИЛЫХ ПОМЕЩЕНИЙ'

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОЗДУХЕ ЖИЛЫХ ПОМЕЩЕНИЙ Текст научной статьи по специальности «Науки о Земле и смежные экологические науки»

CC BY
14
5
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по наукам о Земле и смежным экологическим наукам , автор научной работы — В.П. Булычев, В.В. Жаров, А.М. Финогенов

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОЗДУХЕ ЖИЛЫХ ПОМЕЩЕНИЙ»

Таблица 2

Влияние длительного воздействия СВЧ-поля и инфрашума на интенсивность ХЛ сыворотки

крови крыс (М±т)

Показатель СВЧ-поле Инфрашум Инфрашум+ СВЧ-поле Контроль

ХЛ сыворотки крови, импульсы за 10 с Вес тела, г Прирост веса за время опыта, % Потребление 02, мл на 100 г веса в 1 ч 365+19 202,5±1,3 +50 157,8+4,7 420+39 194,4±2,5 + 44 185,5±3,9 262+14 184,7+2,1 + 36,1 182,7+4,5 309+27 208,6+1,7 +54.5 201,0+5,3

щественно ниже, причем по 9 другим показателям обнаружена аналогичная или обратная зависимость между степенью УФ-обеспеченности и величиной показателя. Процессы, лежащие в основе этой корреляции, подлежат изучению, однако приведенные данные свидетельствуют о чувствительности метода регистрации ХЛ и к подобным различиям в действии УФ-радиации на организм.

В последней серии экспериментов изучали влияние СВЧ-поля и инфрашума (40 крыс). Источником СВЧ-поля служил генератор «Луч-58» с частотой 2840 мГц (плотность потока мощности 100 мкВт/см2 в течение 3 ч ежедневно), источником инфрашума — инфрашумовая камера конструкции Ленинградского института киноинженеров с декадным генератором инфра-низких и низких частот типа Г3-39, частотой 8 Гц (интенсивность 110 дБ в течение 2 ч ежедневно). При комбинировании крыс сначала подвергали воздействию инфрашума (2 ч), затем — СВЧ-поля (3 ч). Продолжительность эксперимента 3 мес.

Установлено (табл. 2), что СВЧ-поле и инфрашум, действуя раздельно, существенно ^личивают интенсивность ХЛ, а при комбинированном воздействии их Jэ^|)eкт оказывается противоположным, что свидетельствует о различиях ^ биологическом действии этих агентов.

В целом представленные данные характеризуют возможности метода исследования ХЛ сыворотки крови и целесообразность его использования при изучении действия на организм различных физических агентов.

ЛИТЕРАТУРА. Б у р л а к о в а Е. Б., АлесенкоА. В., Молоч-к и н а Е. М. и др. Биоантиоксиданты в лучевом поражении и злокачестЕеннсм реете. М., 1975. — Владимиров Ю. А. Сверхслабые свечения при биохимических реакциях. М., 1966. — Владимиров Ю. А., Литвин Ф. Ф. — сБисфизика», 1959, №5, с. 601. — Ж у р а в л е в А. И., Ж у р а в л е в а А. И. Сверхслабое свечение сыворотки крови и его значение в комплексной диагностике. М., 1975.— Т а р у с о в Б. Н., Иванов И. И., Петрусевич Ю. И. Сверхслабое свечение биологических систем. М., 1967.

Поступила 28/У1 1976 г.

УДК 613.155.3-074

В. П. Булычев, В. В. Жаров, А. М. Финогенов

XРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОЗДУХЕ ЖИЛЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

В разработанной нами методике анализа примесей органических соединений в воздухе жилых помещений применено концентрирование примесей при глубоком охлаждении (жидкий азот) с последующим хроматографиро-ванием для качественного и количественного определения. Концентрирование производили в и-образной ловушке, изготовленной из нержавеющей

стали и заполненной стеклянными шариками размером 0,5—0,8 мм. Диаметр трубки ловушки 3 мм, общая длина трубки 40 см. Ловушка подсоединяется к системе отбора проб посредством клапанов, обеспечивающих свободный проход воздуха через ловушку в соединенном состоянии и герметизацию при разъединении ее с пробоотборной системой. Скорость просасы-вания воздуха через ловушку регулируется вентилем тонкой регулировки в пределах 20—200 мл/мин. Поскольку при —196°С в ловушке намораживается значительное количество кислорода, вызывающего при последующем анализе пробы отрыв пламени в горелке детектора, для предупреждения намораживания поток воздуха, проходящий через ловушку, разбавляют гелием марки ог в отношении 0,2±1,0 до значения, равного или меньшего парциальному давлению кислорода при температуре жидкого азота. После пропускания необходимого количества воздуха (обычно в пределах 100—500 мл) ловушку отсоединяют и соединяют с системой ввода пробы хроматографа, снабженной таким же клапаном, что и система отбора. Система ввода пробы состоит из шестиходового крана-дозатора с петлей, заполненной той же насадкой, что и хроматографическая колонка. Примеси, сконцентрированные в ловушке, выдувают гелием (3—5 мл/мин) при нагревании ее в петлю, охлаждаемую жидким азотом. После перемораживания примесей в петлю пробу поворотом крана-дозатора при одновременном нагревании петли выдувают в хроматографическую колонку.

Анализ проводят на хроматографе фирмы «Хьюлетт-Паккард» модель 5754 с пламенно-ионизационным детектором. Условия анализа: длина колонки 6 м, диаметр 3 мм, стационарная фаза — 10% полиэтиленгликоля 20 М на хромосорбе W-AW-DMCS с размером частиц 0,139—0,16 мм. Начальный изотермический участок при 75°С составляет 8 мин, далее программирование от 75 до 130°С со скоростью 4°С/мин. Время анализа 25 мин. Идентификацию компонентов осуществляют по времени (объему) удерживания индивидуальных компонентов в изометрическом режиме на колонках с полярной (цианоэтоксипропан, полиэтиленгликоль 20 неполярной

(диоктилфталат) фазами (О. А. Сухоруков и соавт.). Хроматограф калибруют по парам бензола диффузионным методом (А. А. Жуховицкий и соавт.), позволяющим получать концентрацию бензола Ю-3—10~4 об. %. Калибровочную смесь вводят в хроматограф при помощи шестиходового крана-до-затора; объем вводимой пробы 2,0 мл.

Площади пиков измеряют с помощью электронного интегратора модели 3370В Хьюлетт-Паккард. На хроматографической колонке с полярной фазой (ПЭГ 20М), использованной в работе, парафиновые углеводороды Сх—Су элюируются раньше кислородсодержащих соединений, ароматических углеводородов Св—Се и не мешают их определению, а применение электронного интегратора позволяет рассчитать общую площадь пиков и соответственно суммарную концентрацию парафиновых углеводородов.

Анализ эталонной смеси, состоящей из парафиновых углеводородов Сх—С,, ароматических углеводородов Св—С8, алифатических спиртов Сх— С5, сложных эфиров (этил,- бутил-, амилацетаты), диоксана, ацетона, метил-этилкетона, уксусного и пропионового альдегидов, дихлорэтана (всего более 25 компонентов) показал удовлетворительное разделение большинства компонентов. Описанная методика использована для анализа органических микропримесей в воздухе обитаемых помещений. Концентрации найденных веществ были в пределах 0,7« Ю-4—2- Ю-3 мг/л.

Малый объем отбираемой для анализа пробы позволяет применять методику для анализа выдыхаемого воздуха, а также в случаях, когда объем пробы воздуха невелик.

Чувствительность методики определяли по н-декану. Использование в диффузионном разбавителе н-декана, имеющего упругость пара при комнатной температуре около 1 мм позволило достичь концентраций 10_в — Ю-7 об. %. Найденная чувствительность методики была не ниже Ю-6 мг/л.

ЛИТЕРАТУРА. Жуховицк кельтауб Н. М. — «Нефтехимия», 1964, В а т у л я Н. М., Жаров В. В. — «Гиг.

и й А. А., Ш л я х о в А. Ф., Т у р -№ 4, с. 645. — Сухорукое О. А., и сан.», 1973, №11, с. 70—72.

Поступила 28/IH 1977 г.

УДК 613 + 614.31-074:543.42.062

Канд. биол. наук H.A. Маркина, канд. техн. наук С. А. Мельникова

ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МЕТОДОМ ОТРАЖАТЕЛЬНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

Применение хроматографии для гигиенических исследований показало, что рационально сочетать бумажную хроматографию с последующим количественным определением окрашенных зон по спектрам отражения (Н. А. Маркина).

Основным преимуществом прямой спектрофотометрии по спектрам отражения является возможность измерить интенсивность окраски разделенных компонентов непосредственно с хроматограммы. Для этой цели было рекомендовано использовать спектрофотометр СФ-10 с системой собирающих линз. Спектры отражения записываются автоматически на специальном бланке в диапазонах длин волн 400—750 нм; прибор регистрирует величину коэффициента отражения в процентах с точностью ±0,5 %. Однако при определении концентрации исследуемого вещества (С) важно оценить и погрешность измерения.

В литературе имеются сведения о том, что даже весьма незначительная погрешность фотометрического прибора оказывает влияние на измеренную концентрацию. Отмечена определенная зависимость между относительной

погрешностью^-^-j и степенью отражения измеряемой пробы. Минимальной погрешностью характеризуются объекты с отражением около 41,4% (Trodyma и Liviu).

В практике гигиенических исследований при фотометрическом анализе микроколичеств веществ интенсивность измеряемого окрашивания сравнительно невелика. Анализ хроматограмм ряда веществ показал, что степень отражения зон проявления находится в пределах 99—50%. Как видно, определяемые концентрации выходят за пределы оптимального измерения, что может вызвать погрешность при их определении.

Известно, что погрешность спектрофотометра СФ-10 при работе по спектрам отражения составляет ±0,5 %, т. е. коэффициент отражения может колебаться в пределах ±0,005 (dR =0,005). Исследования показали, что максимальное отклонение, зависящее от погрешности прибора, вызывает соответствующее изменение измеряемой концентрации (dC).

Согласно закону Кубелки-Мунка, концентрация определяемого вещества связана с коэффициентом отражения уравнением:

„ k(l—R)*

с- а* ■ <■>

где k — экспериментальная константа, характерная для данного вещества; R — коэффициент отражения; С — концентрация определяемого вещества.

Отсюда изменение концентрации вещества может быть выражено формулой:

аг _ ¿О — *)1 — (К + 0,005)]а _ 0,0056 (1 —R)*

dC~ 2R ~ 2 (Я+ 0,005) - 2/? (Я+ 0,005) •

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.