CC BY
4
— угловые коэффициенты калибровочных графиков для растворов веществ А, Б и В при длинах волны Я2 и Л3.
Решая систему уравнений 2—4 относительно СА, Сб, и Св, получаем уравнения для определения концентрации каждого из веществ:
C = atD1 + a1Dî + aiDSl (5)
Сг = aiDi + atD, + aeD3, (6)
Cs = a,D, +V>, + a,Ds. (7)
Коэффициенты —а9 рассчитывали'на ЭВМ по экспериментально полученным нами значениям оптических плотностей эталонных трехкомпонент-ных растворов с известным содержанием анализируемых веществ при длинах волн Я,!, Ä,2> и Оптическая плотность раствора одной и той же концентрации может и fi еняться за счет изменения показаний прибора, поэтому при расчете коэффициентов брали значения относительных оптических плотностей Dx, Do и D3, т. е. экспериментально полученные оптические плотности, отнесенные к эталонным. Один из растворов, используемых при калибровке, принят за эталон. При переходе к относительным оптическим плотностям формулы 5—7 примут вид:
С, = a\D\ + + (8)
С, = + osD; + a6D'3, (9)
С» = <ijDi + a&D2 + вд^З' (Ю)
где а[—ûg — коэффициенты, рассчитанные исходя из относительных оптических плотностей и равные соответственно 62,88, —45,78, 21,98, —8,22, 140,83, —97,09, —6,64, —16,97, 41,08.
Коэффициенты а\—а'я могут быть использованы при анализе смеси ДОП, ДХП и ДМОП по данной методике на любом спектрофотометре при полном соответствии делений барабана их номинальному значению. Чувствительность методики 3 мкг в анализируемом объеме. Однако определению может мешать присутствие органических веществ, поглощающих излучения в области абсорбционных максимумов (263, 244, 257 нм).
Предложенные методики могут быть применены для определения анализируемых веществ в воздушной среде при производстве токсикологических экспериментов и при санитарном контроле промышленных помещений.
ЛИТЕРАТУРА. Барковский В. Ф., Ганопольскнй В. И. Дифференциальный спектрофотометрический анализ. М., «Химия», 1969. — Першин Г. Н.— «Мед. пром. СССР», 1964, № I.e. 8—19. —Писиченко Г. М., Крикова Н. И., С а в и ч И. А. — «Фармация», 1970, № 5. с. 91—92. — Рыбникова Л. И. — «Заводах. лабор.», 1945, № 11, с. 38. — X он Ен. Исследование в области анализа сульфаниламидных препаратов». Автореф. дис. канд. M., 1957.
Поступила 18/VII 1974 г. '
УДК 614.72-074:547.222:543,544
К■ Н. Турусова, В. К. Ханина
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОПРЕНА В ВОЗДУХЕ
Ангарский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
Определению хлоропрена в воздухе посвящен ряд работ (М. Д. Бабина; Ф. Д. Криворучко; К. X. Апоян и соавт.). Для анализа этого вещества в присутствии моновинилацетилена, дивинилацетилена, ацетилена и дихлорбутана мы не смогли воспользоваться этими методами ввиду малой их чувствительности и избирательности. В связи с этим возникла необходимость в разработке более чувствительного метода количественного изучения хлоропрена в атмосфере. В последнее время в промышленно-сани-тарной химии начал широко применяться метод газовой хроматографии,
Si
обладающий высокой чувствительностью; он и был взят нами за основу. Испытывали неподвижные фазы — нитротрипропионитрил, 1, 2, 3-трисбе-тацианэтоксипропан, полиэтиленгликольадипат, трикрезилфосфат.
Как показали исследования, наиболее полное разделение компонентов наблюдалось на твердом носителе ИНЗ-600 с нанесенной на него жидкой фазой трикрезилфосфата (20% веса носителя). Сопутствующие вещества ацетилен, моновинилацетилен, дивинилацетилен и дихлорбутан не мешают определению хлоропрена в атмосферном воздухе. Время удерживания этих веществ соответственно равно 1 мин 20 с, 1 мин 55 с, 2 мин и 19 мин 06 с, а хлоропрена — 6 мин 25 с. В результате исследований и оценки концентраций хлоропрена, полученных при отборе проб атмосферного воздуха, метод может быть рекомендован как наиболее чувствительный, избирательный и специфичный в присутствии других хлорсодержащих веществ.
Работу проводили на отечественном хроматографе «Цвет-1» с пламенно-ионизационным детектором. Условия анализа следующие: скорость газа-носителя (азота), 40, водорода 40 и воздуха 400 мл/мин. Температура колонки 80°, длина ее 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Чувствительность метода 1 мг/м3 при объеме вводимой пробы в размере 10 мл.
Для определения микроконцентраций хлоропрена в атмосферном воздухе использован метод концентрирования проб. Пробу концентрировали в и-образной стальной трубке длиной 25 см с внутренним диаметром 4 см, заполненной твердым носителем ИНЗ-600, с нанесенной на него жидкой фазой трикрнзилфосфата (20%), охлаждаемой до минус 78° смесью сухой лед — ацетон. Скорость отбора проб 0,5 л/мин, пробу предварительно осушали ангидроном. Десорбцию пробы осуществляли при 100° в течение 0,5—1 мин, подсоединив концентрационную трубку к крану-дозатору. Чувствительность метода с концентрированием повышается до 0,02 мг/м3 при объеме протянутого воздуха 5 л. Количественное определение хлоропрена проводили методом абсолютной калибровки.
Калибровочный график строили на площади хроматографических пиков с концентрациями хлоропрена 1,5 и 10 мкг. Содержание хлоропрена в пробе рассчитывали по формуле:
с —
где С0 — содержание хлоропрена в пробе (в мг/м3); С — показания концентрации хлоропрена по графику (в мкг); — объем протянутого воздуха, приведенный к нормальным условиям (в л).
Метод использован при гигиенических исследованиях условий труда рабочих производства хлоропренового каучука и определении хлоропрена в атмосферном воздухе.
ЛИТЕРАТУРА. Апоян К- X., Абешян М. М. и др. Спекгрофотомет-рический метод определения хлоропрена в атмосферном воздухе. — »Гиг. и сан.», 1970, № 9, с. 61—64. — Криворучко Ф. Д. — В кн.: Новое в области санитарно-химиче-ского анализа. М., 1962, с. 101—112. — Бабина М. Д. Определение летучих веществ, выделяющихся в воздух предприятий обувной промышленности. — В кн.: Новое в области промышленно-санктарной химии. М., 1969, с. 227—232.
Поступила 18/VII 1974 г.
